ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標準GB/T18932.19—2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯質譜法Methodforthedeterminationofchloramphenicolresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2003-12-26發布2004-06-01實施中華人民共和國愛布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T18932.19-2003GB/T18932的本部分是修改采用加拿大標準ACC-062-V1.0《蜂蜜中氯霉素殘留量測定一波相色譜質譜法》修改的主要內容是：-凈化柱由C,固相萃取柱改為〇asisHLB固相萃取柱;-淋洗液由乙腈十水(3+7)改為乙酸乙酯;單四極桿質譜檢測器改為串聯四極桿質譜檢測器：內標法改為外標法。本部分的附錄A和附錄B為資料性附錄本部分由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口本部分起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人：龐國芳、曹彥忠、張進杰、賈光群、范春林、李學民、劉永明、石玉秋本部分系首次發布的國家標準。

GB/T18932.19一2003蜂蜜中氯霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯質譜法1范圍GB/T18932的本部分規定了蜂蜜中氯霉素殘留量液相色譜-串聯質譜測定方法。本部分適用于蜂蜜中氯霉素殘留量的測定。本部分的方法檢出限：氯霉素為0.10Pg/kg-規范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。側試方法的精密度GB/T6379通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理試樣用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后再用水溶解,OasisHLB固相萃取柱凈化.液相色譜-串聯質譜儀測定，外標法定量，試劑和材料4.1水：GB/T6682規定的一級水.4.2甲醇：色譜純、43乙晴：色譜純4.4酸乙酯：色譜純4.5乙膀十水(1+7):量取20mL.乙晴(4.3)與140mL.水混合4.6OasisHLB固相萃取柱或相當者：6Omg.3mL。使用前分別用3mL甲醇和5mL水預處理保持柱體濕潤。4.7氯霉素標準物質：純度>99%。4.8氯霉素標淮儲備溶液：0.1mg/mL。淮確稱取適量的氯霉素標準物質(4.7),用甲醇配成0.1mg/ml的標準儲備液。儲備液財存在4C冰箱中，可使用兩個月。4.9氯霉素標準工作溶液：用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為0.5ng/mL,1.0g/mL;5.0ng/mL.10ng/mL.50ng/mL.100ng/mL標淮工作溶液，標淮工作溶液在4C保存.可使用一周：