ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標準

GB/T1811411—2010

.

稀土精礦化學分析方法

第11部分氟量的測定

:

EDTA滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part11Determinationoffluorinecontent—

:

EDTAtitration

2011-01-14發布2011-11-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

稀土精礦化學分析方法

第11部分氟量的測定

:

EDTA滴定法

GB/T18114.11—2010

*

中國標準出版社出版發行

北京復興門外三里河北街號

16

郵政編碼

:100045

網址

:

服務熱線

/p>

年月第一版

20117

*

書號

:155066·1-42512

版權專有侵權必究

GB/T1811411—2010

.

前言

稀土精礦化學分析方法共分個部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物總量的測定重量法

———1:;

第部分氧化釷量的測定

———2:;

第部分氧化鈣量的測定

———3:;

第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

———4:、、;

第部分氧化鋁量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

———5:;

第部分二氧化硅量的測定

———6:;

第部分氧化鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法

———7:;

第部分十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

———8:;

第部分五氧化二磷量的測定磷鉍鉬藍分光光度法

———9:;

第部分水分的測定重量法

———10:;

第部分氟量的測定滴定法

———11:EDTA。

本部分為第部分

11。

本部分由全國稀土標準化技術委員會歸口

(SAC/TC229)。

本部分由包頭稀土研究院中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草

、。

本部分由包頭稀土研究院起草

。

本部分由贛州虔東稀土集團股份有限公司內蒙古包鋼稀土集團高科技股份有限公司參加起草

、()。

本部分主要起草人孫志峰于勇海

:、。

本部分參加起草人姚南紅陳婕郭永嬌吳廣偉馬永亮王新萍

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T1811411—2010

.

稀土精礦化學分析方法

第11部分氟量的測定

:

EDTA滴定法

1范圍

的本部分規定了稀土精礦中氟量的測定方法

GB/T18114。

本部分適用于稀土精礦中氟量的測定測定范圍

。:2.00%~20.00%。

2方法原理

試料用高氯酸在水蒸氣蒸餾使氟與其他元素分離在加入氯化鑭標

135℃~140℃,。pH2.0~2.5

準溶液使之與氟生成氟化鑭沉淀在六胺緩沖溶液中以二甲酚橙為指示劑用標

,pH5.5~6.0,,EDTA

準溶液滴定過量的氯化鑭計算出氟的質量分數

,。

3試劑與材料

31鹽酸羥胺

.。

32高氯酸ρ

.(1.67g/mL)。

33鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

34鹽酸

.(1+4)。

35氫氧化鈉溶液

.(400g/L)。

36氨水

.(1+1)。

37六次甲基四胺緩沖溶液六次甲基四胺加鹽酸用水稀釋至

.(200g,70mL,1000mL)。

38百里酚藍指示劑溶液稱取百里酚藍溶解于氫氧化鈉溶液中

.(5g/L):0.5g100mL(40g/L)。

39二甲酚橙指示劑溶液

.(5g/L)。

310鋅標準溶液c2+稱取純鋅w去掉表面氧化層

.[(Zn)=0.020mol/L]:1.3000g[(Zn)>99.9%,]

于燒杯中加水鹽酸低溫加熱至完全溶解溶液移入容量瓶中

250mL,20mL,20mL(3.3),1000mL,

以水稀釋至刻度混勻

,。

311乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c

.(EDTA)[(EDTA)=0.020mol/L]。

3111配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入

..:15g(EDTA)250mL,,2000mL

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

,,。

3112標定分取鋅標液于三角瓶中加水用鹽酸或氨水

..:20.00mL(3.10)250mL,50mL,(3.4)

調節溶液為加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙用標

(3.6)pH5~5.5,5mL(3.7),2(3.9),EDTA

準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點平行標定份所消耗標準

(3.11.1),。3,EDTA

溶液體積的極差值應不大于取其平均值

(3.11.1)0.10mL,。