標準解讀
GB/T 18114.11-2010 是一項中國國家標準，規定了使用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法來測定稀土精礦中氟含量的具體方法。這一標準屬于《稀土精礦化學分析方法》系列標準的第11部分，專門針對氟量的測定。下面是對該標準內容的詳細說明：
標準適用范圍
本標準適用于稀土精礦中氟含量的測定，其測定范圍一般覆蓋了稀土精礦中氟的常見含量水平。該方法基于樣品經過適當處理后，氟離子與EDTA在特定條件下形成穩定的絡合物，通過滴定的方式來定量分析氟的含量。
試驗原理
-
樣品預處理：首先，樣品需要經過溶解和必要的預處理步驟，以確保氟轉化為可滴定的形式。這通常涉及酸溶、加熱分解等過程。
-
氟的釋放與絡合：處理后的溶液中，氟離子在適宜的pH條件下與EDTA發生絡合反應。為了確保氟的完全絡合，可能需要添加指示劑或輔助試劑，如鑭鹽作為掩蔽劑，避免其他離子干擾。
-
滴定過程：使用標準的EDTA溶液對處理好的試樣溶液進行滴定，直至反應終點。反應終點通常通過顏色變化指示，這需要借助合適的指示劑。
操作步驟
標準詳細列出了從樣品的稱量、溶解、預處理到滴定的具體操作步驟，包括所需試劑的種類與濃度、滴定條件（如溫度、pH值）、指示劑的選擇與使用方法等。
精密度與準確度
標準中還提供了重復性限和再現性限的數據，用以評價不同實驗室間以及同一實驗室內的測試結果的一致性和準確性。這有助于用戶評估實驗結果的可靠性。
儀器與材料要求
列出了實施該檢測方法所需的儀器設備和化學試劑的具體規格和要求，確保實驗條件的標準化和可重復性。
安全與環保注意事項
雖然具體的安全與環保指導未直接提及，但根據常規化學實驗操作原則，執行此類分析時應遵循實驗室安全規范，注意個人防護，妥善處理廢液廢物，以保護環境和實驗人員安全。
結果表示與判定
測定結果需按標準規定的單位表示，并說明所用的滴定度及計算方法。標準可能包含如何判定測試結果是否符合要求的準則。
如需獲取更多詳盡信息，請直接參考下方經官方授權發布的權威標準文檔。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2011-01-14 頒布
- 2011-11-01 實施
文檔簡介
ICS7712099
H14..
中華人民共和國國家標準
GB/T1811411—2010
.
稀土精礦化學分析方法
第11部分氟量的測定
:
EDTA滴定法
Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—
Part11Determinationoffluorinecontent—
:
EDTAtitration
2011-01-14發布2011-11-01實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布
中國國家標準化管理委員會
中華人民共和國
國家標準
稀土精礦化學分析方法
第11部分氟量的測定
:
EDTA滴定法
GB/T18114.11—2010
*
中國標準出版社出版發行
北京復興門外三里河北街號
16
郵政編碼
:100045
網址
:
服務熱線
/p>
年月第一版
20117
*
書號
:155066·1-42512
版權專有侵權必究
GB/T1811411—2010
.
前言
稀土精礦化學分析方法共分個部分
GB/T18114《》11:
第部分稀土氧化物總量的測定重量法
———1:;
第部分氧化釷量的測定
———2:;
第部分氧化鈣量的測定
———3:;
第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測定電感耦合等離子體發射光譜法
———4:、、;
第部分氧化鋁量的測定電感耦合等離子體發射光譜法
———5:;
第部分二氧化硅量的測定
———6:;
第部分氧化鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法
———7:;
第部分十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法
———8:;
第部分五氧化二磷量的測定磷鉍鉬藍分光光度法
———9:;
第部分水分的測定重量法
———10:;
第部分氟量的測定滴定法
———11:EDTA。
本部分為第部分
11。
本部分由全國稀土標準化技術委員會歸口
(SAC/TC229)。
本部分由包頭稀土研究院中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草
、。
本部分由包頭稀土研究院起草
。
本部分由贛州虔東稀土集團股份有限公司內蒙古包鋼稀土集團高科技股份有限公司參加起草
、()。
本部分主要起草人孫志峰于勇海
:、。
本部分參加起草人姚南紅陳婕郭永嬌吳廣偉馬永亮王新萍
:、、、、、。
Ⅰ
GB/T1811411—2010
.
稀土精礦化學分析方法
第11部分氟量的測定
:
EDTA滴定法
1范圍
的本部分規定了稀土精礦中氟量的測定方法
GB/T18114。
本部分適用于稀土精礦中氟量的測定測定范圍
。:2.00%~20.00%。
2方法原理
試料用高氯酸在水蒸氣蒸餾使氟與其他元素分離在加入氯化鑭標
135℃~140℃,。pH2.0~2.5
準溶液使之與氟生成氟化鑭沉淀在六胺緩沖溶液中以二甲酚橙為指示劑用標
,pH5.5~6.0,,EDTA
準溶液滴定過量的氯化鑭計算出氟的質量分數
,。
3試劑與材料
31鹽酸羥胺
.。
32高氯酸ρ
.(1.67g/mL)。
33鹽酸ρ
.(1.19g/mL)。
34鹽酸
.(1+4)。
35氫氧化鈉溶液
.(400g/L)。
36氨水
.(1+1)。
37六次甲基四胺緩沖溶液六次甲基四胺加鹽酸用水稀釋至
.(200g,70mL,1000mL)。
38百里酚藍指示劑溶液稱取百里酚藍溶解于氫氧化鈉溶液中
.(5g/L):0.5g100mL(40g/L)。
39二甲酚橙指示劑溶液
.(5g/L)。
310鋅標準溶液c2+稱取純鋅w去掉表面氧化層
.[(Zn)=0.020mol/L]:1.3000g[(Zn)>99.9%,]
于燒杯中加水鹽酸低溫加熱至完全溶解溶液移入容量瓶中
250mL,20mL,20mL(3.3),1000mL,
以水稀釋至刻度混勻
,。
311乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c
.(EDTA)[(EDTA)=0.020mol/L]。
3111配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入
..:15g(EDTA)250mL,,2000mL
容量瓶中以水稀釋至刻度混勻
,,。
3112標定分取鋅標液于三角瓶中加水用鹽酸或氨水
..:20.00mL(3.10)250mL,50mL,(3.4)
調節溶液為加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙用標
(3.6)pH5~5.5,5mL(3.7),2(3.9),EDTA
準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點平行標定份所消耗標準
(3.11.1),。3,EDTA
溶液體積的極差值應不大于取其平均值
(3.11.1)0.10mL,。
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