標準解讀
GB/T 17518-1998 是一項中國國家標準,全稱為《化工產品中硅含量測定的通用方法—還原硅鉬酸鹽分光光度法》。該標準規定了利用還原硅鉬酸鹽分光光度法來測定化工產品中硅含量的具體操作步驟、儀器要求、試劑配制、測定條件以及結果計算方法。以下是該標準內容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于各類化工產品中硅含量的測定,特別是當硅含量在0.05%至5%之間時,此方法具有較高的準確性和適用性。但需要注意的是,樣品中的氟化物、磷酸鹽、鎢酸鹽等可能對測定產生干擾,需預先排除或校正。
測定原理
該方法基于硅與鉬酸銨在酸性條件下反應生成硅鉬雜多酸,再經還原劑(如抗壞血酸)還原形成藍色的硅鉬藍復合物。該復合物在特定波長處(一般為660nm或810nm)具有特征吸收,通過分光光度計測量其吸光度,依據朗伯-比爾定律即可計算出硅的含量。
儀器與設備
- 分光光度計:要求能覆蓋所需波長范圍,具有良好的穩定性和重復性。
- 玻璃器皿:包括容量瓶、比色管等,需確保清潔無污染。
- 電熱板、磁力攪拌器等輔助設備。
試劑與材料
- 鉬酸銨溶液、硫酸溶液、草酸溶液、抗壞血酸溶液等,具體濃度和配制方法按標準要求執行。
- 硅標準溶液:用于制作標準曲線,確保測定結果的準確性。
測定步驟
- 樣品處理:根據樣品性質,可能需要進行溶解、過濾、稀釋等預處理步驟。
- 試劑添加:向樣品溶液中加入一定量的鉬酸銨溶液和硫酸,加熱并保持一定時間,使硅轉化為硅鉬雜多酸。
- 還原反應:加入定量的還原劑(如抗壞血酸),在一定條件下充分反應,生成硅鉬藍。
- 吸光度測定:使用分光光度計,在選定波長下測定空白溶液和試樣溶液的吸光度。
- 結果計算:通過與標準曲線對比或直接公式計算,得出樣品中硅的含量。
干擾因素及消除
標準中指出,某些物質可能對測定造成干擾,并提供了相應的消除方法,如加入掩蔽劑或調整實驗條件。
精密度與準確度
標準要求實驗室內平行測定結果的相對偏差應控制在規定范圍內,同時提供回收率試驗來驗證方法的準確度。
注意事項
- 實驗過程中應嚴格控制實驗條件,如溫度、時間等,以保證結果的重現性。
- 樣品和試劑的純度、實驗用水的質量對結果有直接影響,需符合相關要求。
該標準為化工產品中硅含量測定提供了一套系統的方法,確保了測定結果的可靠性和可比性。
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文檔簡介
ICS71.060.01G10中華人民共和國國家標準GB/T_17518-1998idtISO6382:1981化工產品中硅含量測定的通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod1998-10-20發布1999-05-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17518-1998前本標準等同采用國際標準ISO6382:1981《硅含量測定的通用方法——-還原硅鋁酸鹽分光光度法》在技術內容上與該國際標準相同,編寫方法上與之基本相對應,僅做了編輯性修改。本標準的附錄A和附錄B都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國化學工業部提出。本標準由化學工業部硫和硫酸標準化技術歸口單位歸口。本標準由南化集團研究院負責起草。本標準主要起草人:張汝愛、齊玉梅、潘紅月。
CB/T17518-1998ISO前言ISO(國際標準化組織)是各國標準化協會(ISO的成員團體)的世界性聯合會。制定國際標準的工作是通過ISO各技術委員會進行的。凡對已建立技術委員會的項目感興趣的每一個成員團體,均有權參加該委員會。政府的或非政府的國際組織經過與ISO聯系,也可參加此項工作。各技術委員會采納的國際標準草案,須發給各成員團體贊成后.方可由ISO理事會批準為國際標國際標準ISO6382由ISO/TC47化學技術委員會制定,并于1979年10月發給各成員團體。該標準由下列國家成員團體通過:澳大利亞阿拉伯埃及共和國波蘭奧地利法國耐萄牙比利時德意志聯邦共和國羅馬尼亞巴西匈牙利南非共和國保加利亞印度瑞士加拿大意大利英國朝鮮民主主義人民共和國中國蘇聯捷克斯洛伐克荷蘭南斯拉夫沒有成員團體表示不贊成本文件.國際理論和應用化學聯合會(IUPAC)也贊成本國際標準
中華人民共和國國家標準化工產品中硅含量測定的通用方法GB/T17518-1998還原硅鉬酸鹽分光光度法idtISO6382:1981Generalmethodfordeterminationofsiliconcontentofchemicalproducts-Reductedmolybdosilicatespectrophotometricmethod注意所所用的某些試劑(見有關注)有危險,使用時需注意1范圍本標準規定以還原硅鉬酸鹽分光光度法為測定化工產品中硅的通用方法.本標準提供了測定溶液中硅含量的方法。所分析產品試液的制備,應參考有關的標準。為使方法適用于分析的產品,應做些必要的修改。本方法適用于測定試液中的SiO。含量為2~200g。附錄A給出了各種離子、元素和化合物單獨存在時不干擾測定的限量。在特定情況下,此表也給出了減少或抑制干擾的處理方法。2引用標準下列標準所包含的條文.通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法(eqvISO3696:1987)3原理在鹽酸存在下,用氟化鈉處理,使任何形態的聚合硅解聚在硼酸存在下,掩蔽氟離子的干擾·pH為1.1士0.2時,形成氧化態(黃色)硅鋸酸鹽在草酸存在下,于高強度硫酸介質中.選擇性的還原硅鋁酸鹽配合物,以消除磷酸鹽的干擾。于最大吸收波長(約800nm)處,用分光光度法測定藍色配合物的吸光度。4試劑分析中只用盡可能無硅的分析純試劑,水是用三級水經石英設備蒸留的二次蒸饹水或相等純度的水注:軟化水是不適宜的、所有試劑應儲放于無硅材料(如聚乙烯)制成的瓶中4.1疏酸溶液:約400g/L,取240mL密度=1.84g/mLL98%(m/m)的硫酸溶液,小心地加入到500mL水中,稀釋至1000mL,混勾。4.2鹽酸溶液:約15
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