ICS73.060D46中華人民共和國國家標準GB/T17418.2--1998地球化學樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-催化極譜法測定鉑量和銘量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticpolarographicmethod1998-06-17發布1999-01-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T17418.2-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據調研，國內外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標準,因此目前尚無相當的國際標準或國外先進標準可供采用。本標準方法是我國分析化學家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能，可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功，使我國分析超痕量鉑鈀金方法達到世界領先水平。并為化探貴金屬提供了快速準確的分析方法。本標準方法的特點是用實驗室的常規設備可以分析痕量貴金屬。制訂的標準方法可以在地礦行業各級實驗室推廣應用。本標準包括下列內容：1.《總則及一般規定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》：3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》：.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標準的附錄都是提示的附錄。本標準由中華人民共和國地質礦產部提出。本標準由地質礦產部巖礦測試技術研究所歸口。本標準負責起草單位：地質礦產部巖礦測試技術研究所。參加起草單位:地質礦產部鄭州礦產綜合利用研究所。本標準主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。

中華人民共和國國家標準地球化學樣品中貴金屬分析方法硫腺富集-催化極譜法GB/T17418.2-1998測定鉑量和能量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentratiorbythiourea-Catalyticpolarographicmethod范圍本標準規定了地質物料中鉑和銘的測定方法本標準適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質物料中鉑和能的測定。測定范圍：鉑2×10-～5×10“。銘1×10-～0.5×10-°。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4—88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T14505-93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定GB/T17418.1一1998地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規定DZG93-010鉑族元素礦石分析規程3方法提要試樣經灼燒除硫及有機質后，用過氧化鈉分解.水提取;以硫酸酸化，加氫氟酸蒸發官煙除硅。在濃硫酸介質中.加熱至230℃時.硫豚與鉑、鈀、能、欽等鉑族元素生成硫化物沉淀,從而與大量踐金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙和除去硫磺后，再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融，使鉑、鎧等鉑族元素轉化為硫酸鹽絡合物。鉑和鎧在硫酸-氯化銨-六次甲基四胺-硫酸聯胺底液中產生靈敏度很高的催化波。鉑的峰電位約為-1.00V(對銀電極)。鉑在0.2ng/mL.～2ng/mL范圍內與其導數峰高呈線性關系。鎧的峰電位約為一1.10V(對銀電極)。能在0.025ng/ml.～0.25ng/mL范圍內，催化電流與能的濃度并不完金成直線關系，要用曲線法計算濃度。在巖石中一般鉑含量不高，鉑、鎧可以連續測定。在測定條件下,10mL體積中，<100ng鉑不干擾銘的測定，但大量鉑必須分離。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu、Ni、Cr,200gZn,100gAs、T1.10gAu.SePd.5gIr、