標準解讀
《GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水分測定方法》與之前的《GB 1600-1979》相比,主要在以下幾個方面進行了更新和調(diào)整:
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標準性質(zhì)的調(diào)整:從標準編號的變化可以看出,《GB/T 1600-2001》變更為推薦性國家標準("T"表示推薦性),而《GB 1600-1979》為強制性國家標準。這意味著新版標準提供了推薦的方法而非強制執(zhí)行,給予使用者更多的選擇靈活性。
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技術(shù)內(nèi)容的更新:新版標準引入或優(yōu)化了水分測定的技術(shù)方法,可能包括更精確的分析儀器使用指導、更詳細的樣品前處理步驟、以及更科學的計算公式,以適應農(nóng)藥檢測技術(shù)的進步和提高測定結(jié)果的準確性。
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適用范圍的明確:《GB/T 1600-2001》可能對農(nóng)藥種類的覆蓋范圍進行了明確或擴展,確保更多類型的農(nóng)藥產(chǎn)品能有適用的水分測定方法,同時也可能根據(jù)農(nóng)藥行業(yè)的發(fā)展細化了不同類別農(nóng)藥的測試要求。
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操作流程的規(guī)范:為了提高可操作性和重復性,新標準可能對測定過程中的具體操作步驟進行了更加詳細和規(guī)范的描述,包括采樣量、加熱溫度、干燥時間等關(guān)鍵參數(shù)的設定,以及質(zhì)量控制和數(shù)據(jù)處理的具體要求。
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精密度和準確度要求的提升:考慮到技術(shù)和需求的發(fā)展,新標準可能對水分測定的精密度和準確度提出了更高要求,通過設定更嚴格的允許誤差范圍來保證測定結(jié)果的可靠性。
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安全與環(huán)保要求:隨著對實驗室安全和環(huán)境保護意識的增強,新標準可能新增了關(guān)于實驗操作安全注意事項、廢棄物處理及環(huán)境保護的相關(guān)規(guī)定,確保檢測活動符合現(xiàn)代安全環(huán)保標準。
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術(shù)語和定義的完善:為確保標準的清晰性和統(tǒng)一性,新版標準可能對涉及的專業(yè)術(shù)語和定義進行了修訂和完善,使得讀者能更準確理解標準內(nèi)容。
這些變動旨在跟進行業(yè)發(fā)展趨勢,提升檢測方法的科學性、實用性和安全性,滿足當前農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量控制的需求。
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文檔簡介
ICS65.100:71.040.40G23中華人民共和國國家標準GB/T1600—2001農(nóng)藥水分測定方法Testingmethodofwaterinpesticides2001-07-13發(fā)布2002-02-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
中華人民共和國國家標準農(nóng)藥水分測定方法GB/T1600-2001中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵郵政編碼:100045電話:63787337637874472002年2月第一版2004年11月電子版制作書號:155066·1-18107版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:010)68533533
GB/T1600—2001前本標準是對GB/T1600—1979(1989)農(nóng)藥水分測定方法》的修訂。修訂后的標準中卡爾·費休化學滿定法等效采用了國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會CIPACMT30.1《卡爾·費休》法,同時補充了卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法,共沸蒸留法等效采用了CIPACMT30.2《DeanandStark》法本標準與CIPACMT30.1《卡爾·費休》法及CIPACMT30.2《DeanandStark》法的主要差異為:卡爾·費休法的滴定裝置中,將CIPACMT30.1中規(guī)定的25mL自動滴定管改為10mL自動滴定管2卡爾·費休法使用的試劑中增加了無吡啶試劑3共沸蒸富法中,將使用的甲苯試劑由經(jīng)干燥改為分析純4補充了卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法。本標準與原國家標準GB/T1600—1979(1989)的主要差異為:刪去了化學滴定法(卡爾·費休法)中的目測終點法.2卡爾·費休法使用的試劑中增加了無吡啶試劑共沸蒸富法中.增加了在冷凝器頂部塞一疏松棉花團的要求,以防大氣中水分的冷凝共沸蒸法中,加熱回流速度由原來的每秒2滴~3滴改為每秒2滴~5滴5補充了卡爾·費休-庫侖滴定儀器測定法。本標準自實施之日起·代替GB/T1600—1979(1989)農(nóng)藥水分測定方法》。本標準由國家石油和化學工業(yè)局提出。本標準由全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會歸口本標準負責起草單位:沈陽化工研究院。本標準參加起草單位:溜博科森儀器公司、溜博中惠儀器有限公司本標準主要起草人:高曉暉、武鐵軍本標準于1981年1月1日首次發(fā)布本標準為第一次修訂本標準委托全國農(nóng)藥標準化技術(shù)委員會秘書處負責解釋
中華人民共和國國家標準農(nóng)藥水分測定方法GB/T1600—2001Testingmethodofwaterinpesticides代替GB/T1600—1979(1989)適用范圍本標準適合于農(nóng)藥原藥及其加工制劑中水分的測定2檢驗方法2.1卡爾·費休法2.1.1卡爾·費休化學滴定法方法提要將樣品分散在甲醇中.用已知水當量的標準卡爾·費休試劑滴定試劑和溶液無水甲醇;水的質(zhì)量分數(shù)應<0.03%。取5g~6g表面光潔的鎂(或鎂條)及0.5g碘,置于圓底燒瓶中,加70mL~80mL甲醇,在水浴上加熱回流至鎂全部生成架狀的甲醇鎂,此時加入900mL甲醇.繼續(xù)回流30min.然后進行分,在64.5C~65C收集無水甲醇。使用儀器應預先干燥,與大氣相通的部分應連接裝有氯化鈣或硅膠的干燥管:無水吡啶:水的質(zhì)量分數(shù)應<0.1%。吡啶通過裝有粒狀氫氧化鉀的玻璃管。管長40cm~50cm,直徑1.5cm~2.0cm,氫氧化鉀高度為30cm左右。處理后進行分,收集114C~116C的分:碘:重升華,并放在硫酸干燥器內(nèi)48h后再用;硅膠:含變色指示劑;二氧化硫:將濃硫酸滴加到盛有亞硫酸鈉(或亞硫酸氫鈉)的糊狀水溶液的支管燒瓶中.生成的二氧化硫經(jīng)冷井(如圖1)冷至液狀(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食鹽混合)。使用前把盛有液體二氧化硫的冷井放在空氣中氣化·并經(jīng)過濃硫酸和氯化鈣干燥塔進行干燥。酒石酸鈉:卡爾·費休試劑(有吡啶):將63g碘溶解在干燥的100mL無水吡啶中.置于冰中冷卻,向溶液中通入二氧化硫直至增重32.3g為止,避免吸收環(huán)境潮氣,補充無水甲醇至500mL后·放置24h。此卡爾·費休試劑的水當量約為5.2mg/mL。也可使用市售的無吡啶卡爾·費休試劑.儀器滴定裝置見圖2.試劑瓶:250mL,配有10mL自動滴定管,用吸球?qū)⒖枴べM休試劑壓入滴定管中,通過安放適當?shù)母稍锕芊乐刮薄7磻浚杭s60mL.裝有兩個鉑電極,一個調(diào)節(jié)滴定管尖的瓶
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