全自動程序升溫化學吸附儀

2920

催化劑表征系統(tǒng)提供精確程序升溫技術進行催化劑性質的表征，如金屬分散度、活性金屬表面積、酸性強度等，采用非常靈活的手段進行最復雜的預處理和分析過程，包括TPD、TPR、TPO、TPRx和脈沖化學吸附。另外，2920可以作為一臺微反應器。可進行單點BET比表面測試化學吸附的概念程序升溫脫附（TPD）：先使催化劑飽和吸附吸附質，然后程序升溫，記錄吸附質脫附速率隨溫度變化的圖。主要包括以下現(xiàn)象：（1）分子從表面脫附，從氣相再吸附到表面；（2）分子從表面擴散到次層，從次層擴散到表面；（3）分子在內孔的擴散。程序升溫還原（TPR）：TPR是一種在等速升溫條件下的還原過程，和TPD類似，在升溫過程中如果樣品發(fā)生還原，氣相中的氫氣濃度將隨溫度的變化而變化，把這種變化過程記錄下來就得到氫氣濃度隨時間變化的TPR圖。金屬氧化物具有容易被還原的特性。TPR記錄了作為溫度的函數(shù)還原的難易程度,這個測量過程是容易并且自動進行的。?在氮氣中預先混入低濃度(5%)氫氣(或其他用戶研究需應用的還原氣)，讓它流過正在受熱并線性升溫的樣品。?金屬氧化物變成金屬?5%氫氣作為反應氣?平衡氣為N2orAr(notHe!)?活化能程序升溫氧化（TPO）：TPR是一種在等速升溫條件下的氧化過程，和TPD類似，在升溫過程中如果樣品發(fā)生氧化，氣相中的氧氣濃度將隨溫度的變化而變化，把這種變化過程記錄下來就得到氧氣濃度隨時間變化的TPO圖。程序升溫氧化（例如，用2-5%O2inHe）完全類似于TPR。?TPO主要用于研究不同形式的碳的特性(e.g.碳納米管nanotube，無定型碳amorphous，石墨graphite)，碳化物和氧化還原催化劑(e.g.二氧化鈰ceria)。?金屬和碳生成氧化物?2-5%氧氣作為反應氣?平衡氣為He(notN2!)?活化能應用催化劑的預處理：催化劑使用前的活化（如H2的還原）等溫反應：除反應溫度恒定外，其他條件與程序升溫反應近似。TPD/TPR分析包括：聚合反應/氧化反應/氫化反應/脫氫反應/催化裂化/氫化處理/加氫裂解/烷基化反應

/重整反應/異構化程序升溫反應：監(jiān)控特定溫度下催化劑與氣體的反應產(chǎn)物，反應產(chǎn)物和過量反應物可以轉到氣相色譜或質譜進行分析。吸附儀的流程圖儀器的外觀介紹蒸汽發(fā)生器（選配）可調節(jié)蒸汽濃度冷阱爐子可設置溫度、持續(xù)時間、升溫速率，環(huán)境溫度到1100℃測試過程示意圖氣體進入系統(tǒng)樣品管氣體與樣品反應熱導池探測數(shù)據(jù)計算機處理數(shù)據(jù)，計算結果Highlyaccurate,gold-platedfilamentsdetectminutechangesinthethermalconductivityofgases.出氣口吸附儀的組成溫控系統(tǒng)氣流控制系統(tǒng)：質量流量計冷井分析LOOP環(huán)：

爐子：TCD熱導池檢測器：

一、溫控系統(tǒng)四個保溫區(qū)：在動態(tài)原理（色譜原理）的測定中，溫度是重要的指標，它直接影響TCD對特定流量的氣體導熱系數(shù)的檢測靈敏度和穩(wěn)定性。控制溫度主要指對儀器內部管線，六通閥和TCD熱絲及模塊區(qū)三大區(qū)的溫度控制。熱導池熱絲區(qū)120－250℃，熱導池工作區(qū)和閥區(qū)：20－150℃，蒸汽發(fā)生器：20－100℃硬件介紹和特點：1－溫控系統(tǒng)操作狀態(tài)圖冷阱或延遲環(huán)4個紅色加熱溫控區(qū)樣品管和爐子KwikCool

冷阱

溫控系統(tǒng)儀器不銹鋼管線無“冷點”完全的熱跟蹤、溫度控制和絕熱所有多位旋轉閥、TCD探測器和管線安裝在溫控區(qū)唯獨冷阱及其管線不在溫控區(qū)，這樣消除有害氣體冷凝和污染。可設置溫控區(qū)溫度熱導池熱絲區(qū)120－250℃，熱導池工作區(qū)和閥區(qū)：20－150℃，蒸汽發(fā)生器：20－100℃用異丙醇和液氮的混合冰泥（-80℃）做冷卻劑。冷凝一些產(chǎn)品產(chǎn)物除去分析中產(chǎn)生的H2O副產(chǎn)物冷凝有害氣體BET測試的延遲環(huán)冷阱延遲環(huán)杜瓦瓶延遲環(huán)延遲環(huán)用來減少隔片進氣產(chǎn)生的氣流波動

硬件介紹和特點：2－氣流控制4個多氣體旋轉閥4個質量流量計（MFC）附加口總共12路入氣口，制備、負載/參比和Loop環(huán)分別4路隔片壓力傳感器質量流量計MassFlowControllers(MFCs)

4個質量流量計精確控制樣品制備氣路、兩路平行負載氣（或參比氣）和Loop環(huán)氣。12個氣體入氣口冷阱閥：bypass/trap分析閥：Analyze/prepLoop閥：fill/inject蒸汽閥（備選）：vapor/bypass設置0～100ml/min三、爐子靜態(tài)吸附儀爐子是整體圓柱狀開合式的爐子可以加熱石英樣品管到1100℃。標配的KwikCool快速冷卻系統(tǒng)可以快速的冷卻爐子到環(huán)境溫度，減少分析時間提高測試效率。增加冷浴槽（CryCooler）配件，分析溫度可以程序升溫到-70℃～1100℃。三種熱電偶放置方式2.使用夾子固定熱電偶放置在樣品管外面3.熱電偶帶有石英罩保護放置在樣品管內爐子熱電偶樣品管內部1.熱電偶放在四、熱導池工作原理熱導池導熱絲測定流過樣品氣體與參比氣體的導熱性差異流過的氣體通過攜帶熱量冷卻熱導絲。氣體攜帶熱量由氣體本身的導熱性決定。反應后的氣體組分變化改變導熱性，探測器探測到維持導熱絲恒定溫度的能量變化，反應氣體導熱性變化。探測器收集電壓數(shù)據(jù)（福特）基線：較低溫度下，氣體不與樣品發(fā)生任何反應，得到的數(shù)據(jù)基線越來越少的樣品分子可以與氣體反應，氣體導熱性回到基線隨著溫度升高，反應達到最大限度峰面積計算參與反應的氣體量測試內容TPD程序升溫脫附TPR

程序升溫還原TPO程序升溫氧化脈沖化學吸附BET比表面催化劑預處理TPRx程序升溫反應等溫反應儀器接質譜TPR分析程序升溫還原決定催化劑上可還原組分的數(shù)目，揭示發(fā)生還原反應的溫度。TPR分析的重要性在于，樣品除了含有還原金屬外，沒有必要具有其他反應性質。催化劑惰性氣體（H2Ar）H2通常環(huán)境溫度下溫度隨時間線性增加，H2的消耗量得到TPRofNoblemetals“Atkins”catalystsPt,RuTPR曲線氧化銀的TPRH2-TPRofaV2O5sample:TPR曲線TPO分析負載氣樣品預制金屬還原為基態(tài)H2He負載氣氧氣·脈沖進入或者He負載氣氧氣連續(xù)氣流探測器得到氧氣的消耗量TPODeterminethedegreeofoxidationCalculatethemetalsurfacearea程序升溫氧化可以檢測催化劑被氧化的程度或者催化劑事先被還原的程度，計算金屬表面積。TPR/OofNiCatalystRedOx

cycle脈沖化學吸附脈沖化學吸附確定活性表面積、金屬分散度和活性顆粒尺寸。每一次脈沖注入的反應氣體量由loop環(huán)體積全自動提供，三種體積的loop環(huán)可供選擇。Pt-Al合金的H2－O2－H2滴定H2－1H2－2O2－1Pt-Al合金的H2－O2－H2滴定O2－2H2－3測試過程與特點裝樣品創(chuàng)立樣品文件稱樣（20mg-2g）三種熱電偶放