標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14506.27-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用α-呋喃二肟光度法來(lái)測(cè)定硅酸鹽巖石樣品中鎳含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品預(yù)處理步驟、測(cè)定程序、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的質(zhì)量控制要求。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硅酸鹽巖石中鎳元素的定量分析，通過(guò)α-呋喃二肟光度法能夠準(zhǔn)確測(cè)定較低濃度范圍內(nèi)的鎳含量。

試劑與材料

• α-呋喃二肟: 作為顯色劑，與鎳離子反應(yīng)生成有色配合物，便于光度法測(cè)定。
• 鹽酸、硝酸等: 用于樣品的消解和溶液的調(diào)節(jié)，確保鎳離子處于適合反應(yīng)的狀態(tài)。
• 緩沖溶液: 用于控制溶液的pH值，優(yōu)化顯色條件。
• 標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液: 作為校準(zhǔn)曲線的制作，確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

樣品處理

1. 破碎與稱樣: 將巖石樣品破碎至一定粒度，精確稱取適量樣品。
2. 溶解: 使用強(qiáng)酸如鹽酸和硝酸對(duì)樣品進(jìn)行消解，直至完全溶解。
3. 定容與過(guò)濾: 將消解液轉(zhuǎn)移并定容至一定體積，通過(guò)過(guò)濾去除不溶物。

測(cè)定步驟

1. 顯色反應(yīng): 向樣品溶液中加入特定濃度的α-呋喃二肟，在適宜條件下（如pH、溫度）反應(yīng)一段時(shí)間，形成有色絡(luò)合物。
2. 光譜測(cè)定: 使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，該吸光度與溶液中鎳的濃度成正比。
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制: 利用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液系列，制作吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

計(jì)算方法

根據(jù)樣品溶液的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出樣品中鎳的濃度。考慮稀釋倍數(shù)和取樣量，最終計(jì)算出樣品中鎳的質(zhì)量百分比或質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

質(zhì)量控制

• 空白試驗(yàn): 用于扣除試劑和實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的干擾。
• 重復(fù)性與再現(xiàn)性: 規(guī)定了測(cè)定結(jié)果的允許偏差范圍，確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需注意嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溫度、反應(yīng)時(shí)間及溶液pH值，以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。同時(shí)，應(yīng)定期校準(zhǔn)儀器，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，保證分析質(zhì)量。

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