ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.14—2005代替GB/T13748.9-1992鎂及鎂合金化學分析方法鎳含量的測定丁二酮所分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximetrophotometricmethod(NEQISO4058:1977)2005-07-26發布2006-01-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T13748.14-2005前本標準共分為19部分，包括20個元素的25項化學分析方法本標準是對GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據新的國家標準GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關的國際標準和國外標準的規定.本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測定稀土含量（GB/T13748.8).對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍(GB/T13748.7)擴展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍。《8-羥基隆啉分光光度法測定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標準修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學分析方法》中的相關部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標準共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標準,分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標準中采用國際標準的各部分,其標準名稱和標準文本結構為了與系列標準協調一致.均與所采用的國際標準不完全相同。本標準代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標準由中國有色金屬工業協會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本標準由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。本標準由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責任公

GB/T13748.14-2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(集團)有限責任公司、東北輕合金有限責任公司起草。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.14一2005GB/T13748-2005共分為19部分.本部分為第14部分本部分是對GB/T13748.9一1992的修訂,測定范圍由0.0005%～0.05%修訂為0.0002%～0.050%.并進行了編輯性整理，本部分非等效采用國際標準ISO4058:1977《鎂和鎂合金一鎳含量的測定一丁二酮府分光光度法》本部分代替GB/T13748.9-1992.本部分由中國有色金屬工業協會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本部分由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草本部分由西南鋁業(集團)有限責任公司起草本部分主要起草人：陳雄立、鄧蘭洪、譚家英、崔紀紅本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：GB/T13748.9-1992.

GB/T13748.14一2005鎂及鎂合金化學分析方法鎳含量的測定丁二酮騰分光光度法1范圍本部分規定了鎂合金中鎳含量的測定方法本部分適用于鎂合金中鎳含地的測定。測定范圍：0.0002%～0.050%。2方法提要試料用鹽酸和硝酸溶解。以鹽酸羥胺、檸檬酸和硫脈為掩蔽劑。用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮所生成的絡合物。然后用稀鹽酸反萃取，使鎳進入水相。用溴水氧化并在氮性溶液中加入丁二酮所顯色于分光光度計波長445nm處測量其吸光度。試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL）3.2銷酸（o1.40g/mL.）。3.3氨水(p0.90g/mL)。3.4三氯甲烷3.5鹽酸(1+19）3.6氨水(1十19)。3.7檸檬酸溶液（300g/L）3.8鹽酸羥胺溶液（100g/L）3.9硫腺溶液(100g/L）。3.10溴水飽和溶液。3.11丁二酮腸乙醇溶液(10g/L)。3.12鎳標準存溶液;稱取1.000g金屬鎳i(Ni)>99.9%置于300mL燒杯中，盞上表咀。加入10mL水和10mL硝酸(3.2),加熱至完全溶解。加入10mL鹽酸(3.1)小心蒸干,再用10mL鹽酸（3.1)重復蒸干一次。用水溶解鹽類，加熱使鹽類完全溶解。移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度.混勺。此溶液1mL含1me鎳3.13鎳標準溶液：移取8.00mL鎳標準財存溶液(3.12)于100mL容量瓶中.以水稀釋至刻度,混勾此溶液1