犐犆犛７１．０８０

犌１５

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１３２５５．８—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１

工業用己內酰胺試驗方法

第８部分：環己酮肟含量的測定

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２００９０５１３發布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１３２５５．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１３２５５《工業用己內酰胺試驗方法》分為以下八個部分：

———第１部分：５０％水溶液色度的測定分光光度法；

———第２部分：結晶點的測定；

———第３部分：高錳酸鉀吸收值的測定分光光度法；

———第４部分：揮發性堿含量的測定蒸餾后滴定法；

———第５部分：２９０ｎｍ波長處吸光度的測定；

———第６部分：酸度或堿度的測定；

———第７部分：鐵含量的測定；

———第８部分：環己酮肟含量的測定。

本部分為ＧＢ／Ｔ１３２５５的第８部分。

本部分修改采用俄羅斯聯邦標準ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５《己內酰胺環己酮肟含量的測定方法》。

本部分根據ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５重新起草。在附錄Ａ中列出了本標準章條編號與

ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５章條編號的對照一覽表。

考慮到我國的國情，本部分在采用ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５時作了一些編輯性修改，本部分與

ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５的主要技術性差異如下：

———環己酮肟標準溶液的制備不同，ГＯＣＴ２６７４３．６—１９８５中直接用水溶解，本部分中是先用數滴

乙醇溶解后再用水稀釋；

———結果表述不同，ГＯＣＴ６７４３．６—１９８５中用質量百分含量表示，本部分中用ｍｇ／ｋｇ表示。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１《工業己內酰胺環己酮肟含量的測定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１相比主要變化如下：

———增加了對天平等級的要求（見５．３）；

———將分析用水的等級界定為“符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規定的三級水”（１９９１版的第３章，本版

的第４章）；

———將微量滴定管改為不同規格的Ａ級刻度移液管（１９９１版的第４章，本版的第５章）；

———對結果中環己酮肟含量的表示方式由“質量分數（１０－６）”改為“ｍｇ／ｋｇ”（１９９１版的第６章，本

版的第７章）；

———將“兩次平行測定結果之差不大于１０×１０－６”改為“兩次平行測定結果之差不大于５ｍｇ／ｋｇ”

（１９９１版的第６章，本版的第７章）；

———增加了“報告”（見第８章）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國石油和化學工業協會提出。

本部分由全國化學標準化技術委員會有機分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ２）歸口。

本部分起草單位：南京帝斯曼東方化工有限公司。

本部分主要起草人：付慧卿、孫戴誠。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１３２５５．８—１９９１。

Ⅰ

書

犌犅／犜１３２５５．８—２００９

工業用己內酰胺試驗方法

第８部分：環己酮肟含量的測定

１范圍

ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分規定了工業用己內酰胺中環己酮肟含量的測定方法中氧肟酸鐵分光光

度法。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ１３２５５的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實驗室用水規格和試驗方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８１７０數值修約規則與極限數值的表示和判定

３方法原理

環己酮肟在酸性介質中水解時生成的羥胺與甲醛在加入過硫酸銨的條件下生成甲酰氧肟酸（又名

甲酰異羥肟酸），甲酰氧肟酸可與三價鐵離子生成紅色配合物，在最大吸收波長５００ｎｍ處，用分光光度

計測量吸光度。

４試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規定的三級水。

４．１過硫酸銨。

４．２硫酸溶液：１＋９０。

４．３甲醛溶液：５＋１。

４．４硫酸鐵銨［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］溶液：１００ｇ／Ｌ，稱取１０ｇ硫酸鐵銨加水溶解，稀釋至１００ｍＬ，

再加入１．５ｍＬ硫酸溶液（１＋９０）混勻，出現混濁時需過濾。

４．５環己酮肟：在苯中兩次重結晶制得。

４．６環己酮肟標準溶液：１００ｍｇ／Ｌ，稱取０．１００ｇ環己酮肟，精確至０．００１ｇ，置于５０ｍＬ燒杯中，用數

滴乙醇溶解后，用水定量轉移至１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。

５儀器

５．１分光光度計：精度±０．００４犃。帶有５ｃ