標準解讀
GB/T 11213.2-1989 是一項中國國家標準,全稱為《化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定 分光光度法》。該標準規定了采用分光光度法測定化學纖維生產中所使用的氫氧化鈉(NaOH)溶液中氯化鈉(NaCl)含量的具體方法和要求。以下是標準內容的詳細說明:
標準適用范圍
本標準適用于測定化纖工業中氫氧化鈉溶液中氯化鈉含量的測定,主要目的是確保氫氧化鈉產品的純度,因為氯化鈉作為雜質會影響后續化纖生產過程中的品質與效率。
測定原理
分光光度法基于朗伯-比爾定律,即溶液的吸光度與其濃度及光程長度成正比。在本標準中,通過向試樣中加入特定試劑形成有色絡合物,利用分光光度計在特定波長下測定該絡合物的吸光度,從而計算出氯化鈉的含量。
試驗步驟
- 樣品準備:準確量取一定體積的氫氧化鈉試樣,按照標準要求進行適當稀釋。
- 試劑添加:向試樣中加入必要的試劑,如硝酸銀溶液,以促使氯化鈉與之反應生成沉淀,隨后轉化為可溶性絡合物。
- 顯色反應:在適宜條件下,通過加入其他試劑促進顯色反應,形成具有特定吸收特性的絡合物。
- 吸光度測量:使用分光光度計,在選定的波長下測定溶液的吸光度。
- 計算:依據事先建立的標準曲線或直接計算公式,將測得的吸光度換算為氯化鈉的濃度。
精密度與準確度
標準中明確了重復性和再現性實驗的要求,以確保不同實驗室間測試結果的一致性。規定了允許的偏差范圍,確保測定結果的可靠性。
儀器與試劑要求
詳細列出了進行測定所需的分光光度計、容量瓶、移液管等儀器的精度要求以及試劑的純度標準,確保實驗條件的標準化和結果的準確性。
安全注意事項
雖然標準文本中可能未詳細列出,但操作時應遵循實驗室安全規程,特別是在處理強堿性氫氧化鈉和潛在有害試劑時,需穿戴適當的個人防護裝備,防止化學傷害。
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文檔簡介
UDC661.833.23:543.06G11中華人民共和國國家標準GB11213.2-89化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定分光光度法SodiumhydroxideforchemicalfiberLse--Determinationofsodiumchloridecontent-Spectrometricmethod1989-03-31發布1990-01-01實施|家技術監督國:局發布
中華人民共和國國家標準化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定分光光度法GB11213.2-891SO3197-1975Sodiumhydroxideforchemicalfiberuse-Determinationotsodiumchloridecontent-Spcctometricmethod本標準等同采用國際標準ISO3197一1975《工業用氫氧化鈉-氯化物含量的測定-光度法》。主題內容與適用范甲本標準規定了化纖用氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定方法.本標準適用于氫氧化鈉中氯化物含量為0.0002%~0.02%的產品2原理試樣中的氯離子(CI-)全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根(SCN-),而被取代的硫氰酸根(SCN-)與硝酸鐵反應生成了硫氰酸鐵,顯紅色,在波長450㎡m處,對有色溶液進行光度測定。反應式如下:2Nacl+Hg(SCN)一--HBCl+2NaSCN3NaSCN+Fe(NOa)a—3NaNOa十Fe(SCN)武劑或材料試劑的配制及存、采樣、測定均應在無氯、無氯化氫的環境中進行,測定時,限用分析純試劑和二次蒸水或相應純度的水。3.1硝酸(GB626)。3.2過氧化氫(GB6684).3.3硝酸鐵溶液:88/L(以Fe計).在500mL錐形瓶中,加入4.08純鐵(純度>99.5%)和80mL水再小心地加入80mL硝酸(3.1),在通風柜中將溶液緩慢加熱至沸騰,待反應進行完畢,亞硝酸氣全部被驅除后,再加入幾滴過氧化氫(3.2),使溶液脫色,繼續煮沸2min,停止加熱,冷卻后將溶液全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勾。3.4硫氰酸汞溶液:0.5g/L.稱取0.1g硫氰酸汞CH(SCN),稱準至0.001,置于250mL燒杯中,加30mL乙醇,在不斷攪拌下,再加150mL溫水,使之溶解。然后,將溶液過濾至200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液在使用時配制。3.5氯化鈉標準溶液:0.1me/mL。稱取預先在500~600℃灼燒至恒重的氯化鈉基準試劑(GB1253)0.18.稱準至0.0001g,暨于燒杯中,加入少量水溶解,再將溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。3.6氯化鈉標準溶液:0.01mg/mL.吸取20.0mL氯化鈉
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