標準解讀

GB/T 11066.6-2009 是一項中國國家標準，全稱為《金化學分析方法 第6部分：鎂、鎳、錳和鈀量的測定 火焰原子吸收光譜法》。這項標準規定了使用火焰原子吸收光譜法來測定金樣品中鎂(Mg)、鎳(Ni)、錳(Mn)和鈀(Pd)含量的具體方法。下面是該標準內容的詳細說明：

標準適用范圍

本標準適用于金原料、金合金及其制品中鎂、鎳、錳、鈀四種元素含量的測定。適用于這些元素濃度范圍在方法檢出限至最高濃度之間的樣品分析。

方法原理

  • 火焰原子吸收光譜法：樣品經過適當前處理后，被轉化為溶液形式。在分析過程中，樣品溶液被霧化并導入火焰中，金屬元素的原子在高溫下從化合物中解離出來形成基態原子。隨后，這些基態原子吸收特定波長的光，其吸收程度與樣品中待測元素的濃度成正比。通過測量特定波長下的光吸收強度，即可計算出各元素的含量。

樣品處理

標準中詳細說明了樣品的取樣、分解、凈化及定容等預處理步驟，確保樣品適合進行原子吸收光譜分析。這通常包括使用酸溶解、加熱消解等手段，去除干擾物質，使待測元素充分釋放到溶液中。

測量條件

  • 儀器設置：規定了原子吸收光譜儀的工作條件，如火焰類型（如空氣-乙炔火焰）、燃燒器高度、吸光度測量的波長選擇等。
  • 校準曲線：需使用已知濃度的標準溶液系列，建立各元素的吸收值與濃度之間的關系，作為樣品中元素含量定量的依據。
  • 干擾因素及消除：描述了可能影響測定準確性的各種干擾因素（如物理干擾、化學干擾）以及相應的消除方法，如使用釋放劑、保護劑或采用背景校正技術。

測定步驟

詳細步驟指導如何將處理后的樣品溶液注入原子吸收光譜儀，調整儀器參數，進行吸光度測量，并根據校準曲線計算樣品中鎂、鎳、錳、鈀的含量。

精密度與準確度

提供了重復性和再現性試驗的數據要求，以確保不同實驗室間結果的一致性。同時，通過與認可的標準參考物質比較，驗證方法的準確性。

試驗報告

要求在試驗報告中記錄實驗條件、樣品信息、測定結果及必要的數據處理細節，確保分析結果的可追溯性和透明度。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2009-04-15 頒布
  • 2010-02-01 實施
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GB/T 11066.6-2009金化學分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS7704030

H15..

中華人民共和國國家標準

GB/T110666—2009

.

金化學分析方法

鎂鎳錳和鈀量的測定

、、

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisofgold—

Determinationofmanesiumnickelmananesealladiumcontents—

g,,g,p

Flameatomicabsorptionspectrometry

2009-04-15發布2010-02-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

中華人民共和國

國家標準

金化學分析方法

鎂、鎳、錳和鈀量的測定

火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ１１０６６．６—２００９

中國標準出版社出版發行

北京復興門外三里河北街１６號

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開本８８０×１２３０１／１６印張０．５字數９千字

２００９年６月第一版２００９年６月第一次印刷

書號：１５５０６６·１３７６０９

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書

犌犅／犜１１０６６．６—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１１０６６《金化學分析方法》分為１０個部分：

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１金化學分析方法金量的測定火試金法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．２金化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．３金化學分析方法鐵量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．４金化學分析方法銅、鉛和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．５金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻和鉍量的測定原子發射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．６金化學分析方法鎂、鎳、錳和鈀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．７金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、錫、鎳、錳和鉻量的測定火

花原子發射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．８金化學分析方法銀、銅、鐵、鉛、銻、鉍、鈀、鎂、鎳、錳和鉻量的測定乙酸乙

酯萃取電感耦合等離子體原子發射光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．９金化學分析方法砷和錫量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ１１０６６．１０金化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１１０６６的第６部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：成都印鈔公司和中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：長春黃金研究院、上海造幣廠、沈陽造幣廠、紫金礦業集團股份有限公司、江

西銅業公司貴溪冶煉廠、大冶有色設計研究院有限公司。

本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、陳永紅、趙玉娥、王德雨、陳杰、朱秀芬、黃敏華、郭玉柱、藍美秀、

蘭美娥、沈廣鑫、李曉瑜、劉艷。

Ⅰ

書

犌犅／犜１１０６６．６—２００９

金化學分析方法

鎂、鎳、錳和鈀量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１１０６６的本部分規定了金中鎂、鎳、錳、鈀量的測定方法。

本部分適用于金中鎂、鎳、錳、鈀量的測定。測定范圍及波長見表１。

表１

元素ＭｇＮｉＭｎＰｄ

質量分數／％０．０００１～０．０２０００．０００１～０．０２０００．０００１～０．０２０００．０００２～０．０５００

波長／ｎｍ２８５．２２３２．０２７９．５２４４．８

２方法提要

試料用混合酸分解，在１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質中，用乙酸乙酯萃取分離金，水相濃縮后制成鹽酸介質待

測試液，使用空氣乙炔火焰，用原子吸收光譜儀于表１所列波長處測量其鎂、鎳、錳、鈀的吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（１＋１１），優級純。

３．２鹽酸（１＋９），優級純。

３．３混合酸：硝酸＋鹽酸＋水（１＋３＋３），優級純。

３．４乙酸乙酯。

３．５硝酸鑭溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．６鎂標準貯存溶液：稱取０．１６５８ｇ預先經７８０℃灼燒１ｈ的氧化鎂（氧化鎂的質量分數≥９９．９９％），置

于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），低溫加熱溶解，冷卻至室溫。將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ鎂。

３．７鎳標準貯存溶液：稱取１．００００ｇ金屬鎳（質量分數≥９９．９５％）于１００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝

酸（１＋１），低溫加熱溶解，蒸至近干，冷卻，加入２０ｍＬ鹽酸（１＋１），加熱溶解鹽類，冷卻，移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．８錳標準貯存溶液：稱取１．００００ｇ金屬錳（質量分數≥９９．９５％）于１００ｍＬ

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