標準解讀

GB/T 11064.7-1989 是一項中國國家標準，規定了使用鄰二氮雜菲分光光度法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中含鐵量的化學分析方法。這項標準詳細說明了實驗所需試劑、儀器、操作步驟、計算方法以及對測定結果的精度要求，旨在為相關行業提供一種統一、準確的鐵含量檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述：

適用范圍

本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰樣品中微量鐵含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷、玻璃、醫藥等領域，鐵含量的控制對其性能有重要影響。

測定原理

利用鐵離子（Fe3?）與鄰二氮雜菲（也稱為鄰菲羅啉）在一定條件下形成穩定的橙紅色配合物，此配合物在特定波長處具有強烈的吸收。通過分光光度計測量該配合物的吸光度，根據朗伯-比爾定律，可以定量計算出樣品中鐵的含量。

試劑與儀器

  • 試劑：包括鹽酸、氨水、鄰二氮雜菲、鐵標準溶液等，需確保試劑純度滿足分析要求。
  • 儀器：分光光度計、容量瓶、移液管、磁力攪拌器等實驗室常規設備。

操作步驟

  1. 樣品處理：將樣品溶解并適當處理，制備成適合測試的溶液。
  2. 顯色反應：向試樣溶液中加入一定量的鄰二氮雜菲和適宜的酸堿介質，于適當溫度下反應一段時間，形成有色配合物。
  3. 測定吸光度：使用分光光度計，在選定的最大吸收波長處測定試液及標準系列溶液的吸光度。
  4. 繪制標準曲線：通過不同濃度的鐵標準溶液制作吸光度與濃度的標準曲線。
  5. 計算：根據試樣溶液的吸光度，在標準曲線上查得對應的鐵含量，再根據試樣的處理體積或質量，計算出樣品中鐵的百分含量。

精密度與準確度

標準中規定了重復性限和再現性限，以確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。使用者應按照標準要求進行質控，以驗證測定方法的準確度。

注意事項

雖然未直接要求總結，但實施該標準時應注意以下幾點：

  • 實驗環境應控制溫度、濕度，避免光線干擾。
  • 嚴格控制試劑加入量和操作時間，保證實驗的重現性。
  • 定期校準分光光度計，確保測量準確性。
  • 考慮樣品基體可能帶來的干擾，并采取相應措施消除。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
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GB/T 11064.7-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量_第1頁
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GB/T 11064.7-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.7-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofroncontent-1,10-phenanthrolinespectrophotometricmethod1989-03-31發布1990-02-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵量GB11064.7-89Lithiumcarbonate，lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofironccntent-1，10-phenanthrolinespectrophotometricmethod主題內容與適用范圍本標準規定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中鐵含量的測定方法。本標準適用于工業級、熒光粉級碳酸鋰,工業級單水氫氧化鋰和工業級氯化鋰中鐵含量的測定。測定范圍：0.00030%～0.030%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467白金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729泊金產品化學分析分光光度法通則方法提要試料以鹽酸分解。用抗壞血酸使鐵(II)，還原成鐵（II)，在pH3.5乙酸鹽緩沖介質中，鐵(I)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡合物。于分光光度計波長510m處測量其吸光度。4試劑4.1鹽酸（1十1），優級純。4.2鹽酸(1+7），優級純、4.3鹽酸(2十1）優級純4.4氨水(1+1），優級純.4.5抗壞血酸溶液(2.5%）用時現配、4.6鄰二敘雜菲溶液(0.2%)：稱取0.28鄰二氮雜非，溶于100mL乙醇(1+1)中.4.7乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH3.5)：稱取16g無水乙酸鈉，用水溶解，加入170mL冰乙酸，以水稀釋至1L，混勺。4.8鐵標準則存溶液：稱取0.1430預先在105～110℃烘干2h并冷卻至室溫的三氧化二鐵(99.9%以上)，置于200mL燒杯中。加入20mL鹽酸(4.1),低溫加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含100e鐵。4.9鐵標準溶液：移取50.00mL鐵標準購存溶液(4.8),置干500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1

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