標準解讀
GB/T 11064.15-1989 是一項中國國家標準,規定了使用離子選擇電極法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中氟含量的具體方法。這一標準旨在為相關行業提供統一、準確的檢測手段,確保產品的質量和安全。以下是該標準的主要內容概述:
標準適用范圍
本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰樣品中氟離子(F?)含量的測定。這些化合物廣泛應用于電池制造、醫藥、陶瓷等行業,因此控制其氟含量對產品質量至關重要。
測定原理
采用離子選擇電極法(ISE),通過測量樣品溶液中氟離子產生的電位差來定量分析氟的含量。該方法基于氟離子選擇性電極與參比電極構成的電池,響應電位與溶液中氟離子活度成線性關系。
試劑與材料
- 標準氟化物溶液:用于校準電極和制作標準曲線。
- 總離子強度調節緩沖液(TISAB):用于維持溶液中總離子強度恒定,減少干擾。
- 試樣處理:詳細說明了試樣的稱量、溶解及必要時的預處理步驟,確保試樣適合電位測定。
操作步驟
- 儀器校準:使用標準氟化物溶液對離子選擇電極進行校正,建立標準曲線。
- 樣品準備:根據規定方法處理樣品,使其溶于適當的溶劑中,并加入TISAB。
- 測定與計算:將制備好的樣品溶液置于電位計中,記錄電位值,通過標準曲線查得對應的氟離子濃度,進一步計算樣品中的氟含量。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現性的要求,以及與已知參考方法比較的準確度驗證,確保測試結果的可靠性和一致性。
試驗報告
要求在試驗報告中記錄實驗條件、測定過程、計算依據及最終測定結果,以便于數據的可追溯性和復核。
注意事項
雖然直接總結被避免,但標準內隱含地提醒使用者注意操作細節的控制,如電極的維護、溶液配制的準確性、以及環境因素對測定的影響,以保證測試結果的準確性。
此標準通過規范化的測定流程,為碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中氟含量的測定提供了科學依據和操作指南,有助于提升產品質量控制水平。
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文檔簡介
UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.15-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法離子選擇電極法測定氟量Lithiumcarbonate-Determinationoffluoridecontent-lonselectiveelectrodemethod1989-03-31發布1990-02-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法離子選擇電極法測定氟量GB11064.15-89Lithiumcarbonate-Determinatioroffluoridecontent-Ionselectiveelectrodcmtheod主題內客與適用范圍本標準規定了碳酸鋰中氟含量的測定方法本標準適用于工業級、熒光粉級碳酸鋰中氮含量的測定。測定范圍:0.0005%~1.00%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467伯金產品化學分析方法標準的總則及一般規定3方法提要試料以硝酸分解,用檸檬酸鈉-硝酸鉀溶液作離子強度調節液,采用工作曲線法或格藍作圖法,在pH7.0以氟離子選擇電極測定氟量。4試劑4.1酸(1+3),優級純。4.2鹽酸(1+1),優級純。4.3鹽酸(5+95),優級純氫氧化鈉溶液(4%)。4.5檸樓酸鈉-硝酸鉀溶液:稱取294g二水合檸檬酸鈉和20硝酸鉀,置于500mL燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。4.6氟標準則存溶液;稱取2.210g于110℃烘2h并在干燥器中冷卻至室溫的氟化鈉(優級純)置于250mL燒杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾.存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氮。4.7氟標準溶液:4.7.1移取25.00mL氟標準存溶液(4.6),置于250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。財存于塑料瓶中,以溶液1mL含100g氟。4.7.2移取25.00mL氟標準溶液(4.7.1),置于250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺購存于塑料瓶中.此溶液1mL含108氟。4.7.3移取25.00mL氟標準溶液(4.7.1)置于500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾.則存于塑料瓶
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