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文檔簡介
水懸浮劑配方開發中常見問題與對策張春華2011年9月目錄農藥水懸浮劑發展現狀及趨勢
懸浮劑的配方設計
懸浮劑配方開發中常見問題及其對策懸浮劑產品開發實例一、農藥水懸浮劑發展現狀及趨勢
我國農藥劑型結構我國農藥乳油制劑含有大量有機溶劑的產品占全部制劑的70%,美英等國占20-30%;
水基型環保制劑占全部制劑不足15%,美英等國為30-40%。水基型農藥制劑分類水懸浮劑(SC)水乳劑(EW)微囊懸浮劑(CS)水劑(AS)
水基型農藥制劑可加工的農藥活性成分最多,發展最快水懸浮劑發展我國懸浮劑登記情況
二、懸浮劑的配方設計懸浮劑(SuspensionConcentrates,SC),國外又稱流動劑(FlowableFormulation),國內俗稱膠懸劑,是不溶于水的固體原藥借助分散劑、潤濕劑等在水中的均勻分散體。(一)、懸浮劑概念
SC外觀及入水狀態(二)、懸浮劑配方組成
過去原藥分散劑、潤濕劑載體水及其它吐溫、斯潘、NNO等新型聚羧酸鹽、木質素、磷酸酯等現在原藥潤濕劑、分散劑助懸浮劑水及其它配方組分加入量(%)原藥規定含量分散劑2-5潤濕劑1-3防凍劑3-5消泡劑0.2-0.5pH調節劑0-1粘度調節劑0.1-0.3其它(防腐劑、穩定劑等)1-3水補至100(二)、懸浮劑配方組成懸浮劑基本配方組成熔點高于60℃
(三)、懸浮劑中原藥性能要求
在水中不溶或溶解度極?。ㄒ话愕陀?00mg/L)
在水中化學穩定性好,不分解
1、熔點如果低于60℃,生產上有困難
(三)、懸浮劑中原藥性能要求
熔點低
軟化、溶解物料變稠生產困難2、在水中溶解度>100mg/L,容易出現奧氏熟化現象(三)、懸浮劑中原藥性能要求奧氏熟化:
當不同大小的晶粒處于同一介質中時,對小晶粒而言,因其溶解度較大,其介質為不飽和溶液,故小晶粒不斷溶解而消失;大晶粒其溶解度較小,其介質為過飽和溶液,溶液中的分子在大晶粒上結晶,致使大晶粒愈來愈大,這便是奧氏(Ostwaid)熟化現象。
(三)、懸浮劑中原藥性能要求3、原藥在水中如果分解,只能做成油基性產品或其它劑型。
油懸浮劑(OF)其它劑型原藥見水分解乳油(EC)三、水懸浮劑配方開發中常見問題及其對策
(一)配料、研磨過程中物料變稠
原因分析:1、若所使用的潤濕分散劑不能很好的在原藥顆粒界面吸附,由于農藥原藥顆粒間自身的親和力遠大于和水的親和力,這時分散的農藥原藥顆粒間很容易相互搭接成結構,將大量自由水束縛其中,造成物料的流動性變差。2、原藥熔點低,在研磨過程中發熱導致原藥處于熔融狀態
(一)配料、研磨過程中物料變稠
研磨前優化工藝(高速剪切)換成其它類別的潤濕、分散劑解決方案:研磨過程中降低溫度換用高性能助劑優化工藝(縮短砂磨時間)50%肟菌酯SC20%蟲酰肼SC(二)熱貯變稠、固化
原因分析:熱貯固化主要跟原藥性質有關,原藥中有N、O等含孤對電子的原子,容易與水產生氫鍵,體系中自由水減少,原藥互相交聯固化。解決方案:遇到這種情況我們要選擇高性能的潤濕、分散劑,或加入屏蔽物質,破壞原藥與水之間的氫鍵。
熱貯穩定性是懸浮劑的重要檢測指標,有些懸浮劑比較容易生產,但熱貯不穩定,容易產生變稠、固化現象。原因分析與解決方案熱貯固化還有一種原因,體系熱貯前粘度大、泡沫多,這樣的樣品熱貯也容易固化不流動,這時可以常溫放置1-2天,待體系泡沫消散后再熱貯,就能夠避免出現變稠、固化問題(二)熱貯變稠、固化600g/L吡蟲啉FS(三)貯存過程中聚集結塊、產生結晶懸浮劑產品在貯存過程中經常會出現聚集結塊或產生結晶的現象原因分析:聚結、奧氏熟化等。
(三)貯存過程中聚集結塊、產生結晶聚結:若潤濕分散劑選擇或使用不當不能形成良好的靜電位阻和空間位阻,或外加電解質壓迫分散藥物顆粒界面的雙電層,破壞靜電位阻,導致分散穩定性變差,已分散的藥物顆粒發生聚結合并而聚沉。(三)貯存過程中聚集結塊、產生結晶粒子大、小多種晶態溶解度不同奧氏熟化結晶、沉淀25%殺螺胺SC(三)貯存過程中聚集結塊、產生結晶
增加分散劑用量選用高分子分散劑解決方案加入無機鹽使用分散劑組合(四)藥效不如乳油
水與植物或昆蟲親和力不好懸浮顆粒不如分子狀態的分布均勻解決辦法:1、配方中加入增效成分(潤濕、滲透劑等)2、使用時加入噴霧助劑(有機硅或植物油類)分析原因:增效劑GY-Tmax廣源益農增效助劑產品
螺螨酯SC+增效劑防除柑橘紅蜘蛛試驗植物油類
四、配方開發實例SC配方開發
原料投料量(%)肟菌酯(95%)52.6%GY-DS024%GY-W062%防凍劑4%消泡劑0.2%增稠劑(4%)3%水補足至100%
1、50%肟菌酯SC
開發難度:中等
開發難點:磨前稠,不流動
熱貯后流動性變差原料投料量(%)殺螺胺乙醇胺鹽(98%)25.5%GY-D074%GY-W101%防凍劑3%消泡劑0.2%pH調節劑0.1%增稠劑(4%)4%水補足至100%SC配方開發
2、25%殺螺胺乙醇胺鹽SC
開發難度:高等
開發難點:室溫固化,稀釋絮凝、變色
貯存過程中易出現奧氏熟化現象
3、25%吡蚜酮SC
開發難度:高等
開發難點:研磨過程變稠
熱貯固化原料投料量(%)吡蚜酮(96%)26%GY-BYZ6%防凍劑3%消泡劑0.2%pH調節劑0.1%增稠劑(4%)4%水補足至100%SC配方開發
油懸浮劑配方
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