年季學期研究生課程考核（讀書報告、研究報告）考核科目:材料顯微分析實踐學生所在院（系）:材料學院學生所在學科:材料工程學生姓名:學號:學生類別:考核結果閱卷人

電子探針結構原理及基本操作電子探針顯微分析（ElectronProbeMicroanalysis，簡稱EPMA）是一種顯微分析和成分分析相結合的微區分析，它特別適用于分析試樣中微小區域的化學成分，因而是研究材料組織結構和元素分布狀態的極為有用的分析方法。電子探針鏡筒部分的結構大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，專門用來檢測X射線的特征波長或特征能量，以此來對微區的化學成分進行分析。常用的X射線譜儀有兩種：波譜儀（WDS），利用特征X射線的波長不同來展譜，實現對不同波長X射線分別檢測的波長色散譜儀；能譜儀（EDS），利用特征X射線能量不同來展譜的能量色散譜儀。一波長分散譜儀（WDS）1工作原理 如圖1a是電子探針儀的結構示意圖，圖1b是分光晶體示意圖。電子入射到樣品表面，可以激發各個相應元素的特征X射線若樣品上方水平放置一塊具有適當晶面間距d的晶體，滿足布拉格定律時，這個特征X射線就會發生強烈的衍射，若面向衍射束安置一個接收器，便可以紀律下不同波長的X射線。a電子探針結構圖b分光晶體圖12分析方法 圖2是一張用波譜儀分析測量一個點的譜線圖，每個峰的位置代表相應元素特征X射線的波長，可以確定元素種類，峰高代表元素的含量。圖2波譜儀譜圖實例二能譜儀工作原理圖3鋰漂移硅檢測器能譜儀的框架圖 EDS是利用不同元素X射線光子特征能量不同特點進行成分分析。圖3是采用鋰漂移硅檢測器能譜儀的框架圖。X射線光電子由鋰漂移硅Si(Li)檢測器收集，當光電子進入檢測器后，在Si(Li)晶體內激發出一定數量的電子-空穴對。產生一個電子-空穴對的能量ε是一定的，因此由一個X射線光電子造成的電子-空穴對的數目N=△E/ε。入射X射線光子的能量越高，N越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子-空穴對，經前置放大器轉換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小，電流脈沖的高度經主放大器轉換成電壓脈沖進入多道脈沖高度分析器。脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進行計數，這樣就可以描繪出一張特征圖3鋰漂移硅檢測器能譜儀的框架圖三分析方法及應用1定性分析（1）定點分析 定點定性分析是對試樣某一選定點（區域）進行定性成分分析，以確定該點區域內存在的元素。原理是使聚焦電子束照射在該點上，激發試樣元素的特征X射線，用譜儀探測并顯示X射線譜，根據譜線峰值位置的波長或能量確定分析點區域的試樣中存在的元素。 X射線能譜定性分析與定量分析相比，雖然比較簡單、直觀，但也必須遵循一定的分析方法，能使分析結果正確可靠。一般來說，對于試樣中的主要元素（例如含量＞10％）的鑒別是容易做到正確可靠的；但對于試樣中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鑒別則必須注意譜的干擾、失真、譜線的多重性等問題，否則會產生錯誤。（2）線分析 使聚焦電子束在試樣觀察區內沿一選定直線（穿越粒子或界面）進行慢掃描，X射線譜儀處于探測某一元素特征X射線狀態。顯像管射線束的橫向掃描與電子束在試樣上的掃描同步，用譜儀探測到的X射線信號強度（計數率）調制顯像管射線束的縱向位置就可以得到反映該元素含量變化的特征X射線強度沿試樣掃描線的分布。線掃描分析對于測定元素在材料相界和晶界上的富集與貧化是十分有效的。在垂直于擴散界面的方向上進行線掃描，可以很快顯示濃度與擴散距離的關系曲線，若以微米級逐點分析，即可相當精確地測定擴散系數和激活能。（3）面分析 聚焦電子束在試樣上作二維光柵掃描，X射線譜儀處于能探測某一元素特征X射線狀態，用譜儀輸出的脈沖信號（用波譜儀時為經放大的脈沖信號，用能譜儀時，為多道分析器的相應于該元素X射線能量通道輸出的信號）調制同步掃描的顯像管亮度，在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像，稱為X射線掃描像或元素面分布圖像。試樣每產生一個X光子，探測器輸出一個脈沖，顯像管熒光屏上就產生一個亮點。若試樣上某區域該元素含量多，熒光屏圖像上相應區域的亮點就密集。根據圖像上亮點的疏密和分布，可確定該元素在試樣中分布情況。2定量分析 在穩定的電子束照射下，由譜儀得到的X射線譜在扣除了背景計數率之后，各元素的同類特征譜線（通常均采用K線）的強度值應與它們的濃度相對應。然而，由譜線強度的直接對比只能對元素的相對含量作出粗略的估計，即使通過強度的歸一化求得的濃度值，最多也只能是—種半定量分析結果，其誤差是