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土壤全氮測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB7173―87標(biāo)準(zhǔn)名稱:土壤全氮測(cè)定法(半微量開(kāi)氏法)*標(biāo)準(zhǔn)分類:農(nóng)業(yè)土壤化肥標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定土壤全氮含量。測(cè)定原理(不包括全部硝態(tài)氮。還原,轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。儀器、設(shè)備土壤樣品粉碎機(jī);瑪瑙研缽;3土壤篩:孔徑(8目m0目;0.0001g;50ml,100ml;半微量定氮蒸餾裝置;10ml,25ml;150ml;電爐:300W變溫電爐。試劑1硫酸(:化學(xué)純;2(0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;氫氧化鈉L氫氧化鈉溶液;-指示劑混合液;1硼酸溶液;3.4.25g溴甲酚綠和0.1g甲95%95%100mll混合指示劑,并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色H值約。此液放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),如在使用過(guò)程中pH調(diào)節(jié)之。5g硫酸鉀,化學(xué)純g五水合硫酸銅,化學(xué)純g硒粉)于研缽中研細(xì),必須充分混合均勻。3.6高錳酸鉀500ml無(wú)離子水,貯于棕色瓶中;3.71∶1硫酸;0.15mm(100目)篩;辛醇。土壤樣品的制備將通過(guò)孔徑目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個(gè)小方格。用小勺于每個(gè)方格中,取等量的土樣(20g)0.25mm篩。混合均勻后備用。測(cè)定步驟(通過(guò)m篩(含氮約,同時(shí)測(cè)定土樣水分含量。土樣消煮不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:將土樣送入干燥的開(kāi)氏瓶底部,加少量無(wú)離子水(0.5-1ml)2g5ml于W(約,1/31h土樣時(shí)相同。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:50ml1ml高錳酸鉀溶液,搖2ml1∶15min,10.5g(±0還原鐵粉送入開(kāi)(約n(瓶?jī)?nèi)土液應(yīng)保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜。停火,待開(kāi)氏瓶冷2g5ml5.2.1的步1h待蒸餾。在消煮土樣的同時(shí),做兩份空白測(cè)定。氨的蒸餾道洗凈。待消煮液冷卻后,用少量無(wú)離子水將消煮液定量地全部轉(zhuǎn)5(總用水量不超過(guò)。150ml5ml2%硼酸-3-4cm處。然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加20ml10mol/L50mlpH4.5的水洗滌冷凝管的末端。0.005mol/L硫酸(0.01mol/L鹽酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液由藍(lán)綠色至剛變?yōu)榧t紫色。記錄所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(。0.4ml。測(cè)定結(jié)果的計(jì)算計(jì)算公式土壤全氮(%)=(V-V0)×CH×0.014/m〕×100式中:V―――滴定試液時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V0―――滴定空白時(shí)所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;CH―――酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;0.014―――氮原子的毫摩質(zhì)量;m―――烘干土樣質(zhì)量,g。平行測(cè)定結(jié)果,用算術(shù)平均值表
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