儀器分析習(xí)題練習(xí)儀器分析習(xí)題練習(xí)1色譜部分1．已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊，組分A和B在該柱上的調(diào)整保留時(shí)間分別為90s和100s，求分離度。解：由n=16(tR′/W)2知W1=[16(tR1′)2/n]1/2=[16×902/1600]1/2=9sW2=[16(tR2′)2/n]1/2=[16×1002/1600]1/2=10s又知Rs=2(tR2′-tR1′)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.05色譜部分1．已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊，組分A和B22．組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000，若使兩者達(dá)到基線分離（R=1.5），當(dāng)有效理論塔板高度為0.8mm時(shí)，色譜柱至少該多長(zhǎng)？[解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2

=16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356L=n有效H=4356×0.8=3.48m2．組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000，若33．氣相色譜固定相對(duì)鄰苯二甲酸二異癸酯，當(dāng)柱溫為100℃，從色譜圖上已知丁酮與相鄰的正已烷和正庚烷的調(diào)整保留距離分別為114.5mm，61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留數(shù)I。[解]：據(jù)I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n))

=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0))=677.83．氣相色譜固定相對(duì)鄰苯二甲酸二異癸酯，當(dāng)柱溫為100℃，從44．從色譜測(cè)得組分1流出時(shí)間為16min30s，組分2流出時(shí)間為26min，空氣流出時(shí)間為1min30s，求：（1）

組分2對(duì)組分1的相對(duì)保留時(shí)間（2）

色譜柱對(duì)組分1的容量比（3）

組分2的分子在固定相中停留時(shí)間[解]：(1)據(jù)γ2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63(2)據(jù)k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)t′R(2)=26.0-1.5=24.5min4．從色譜測(cè)得組分1流出時(shí)間為16min30s，組分2流出時(shí)55．已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s，問(wèn)該柱子的載氣最佳流速μ最佳和相應(yīng)塔板高度的最小值H最小各是多少？[解]：據(jù)μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2=0.26(cm)5．已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm266．用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保留時(shí)間30s；A峰保留時(shí)間230s；B峰保留時(shí)間250s；B峰底寬25s。求：⑴色譜柱的理論塔板數(shù)n；⑵A、B各自的分配比；⑶相對(duì)保留值r2,1；⑷兩峰的分離度R；⑸若將兩峰完全分離，柱長(zhǎng)應(yīng)該是多少？[解]：⑴n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600⑵kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3⑶γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1⑷R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8⑸L=2×(1.5/0.8)2≈7m6．用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保77、組分A和B在一1.8m長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間t′A=3min18s，t′B=3min2s，兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，記錄儀走紙速度為600mm/h，試計(jì)算：（1）該柱的有效塔板高度H有效和相對(duì)保留值rA,B，（2）如果要使A和B的分離度R=1.5，鈀譜柱至少須延長(zhǎng)多少？

H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2)n有效=16R2(γ/(γ-1))2

=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L′=n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m∴需延長(zhǎng).368-1.8=1.89m[解]：(1)γ=t′A/

t′B=198/182=1.0887、組分A和B在一1.8m長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間t′A=388．某填充色譜柱，塔板高度為0.2mm，相比β=90，試問(wèn)對(duì)已知組分A和B的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物，能否達(dá)到基線分離（R=1.5）？[解]：γB,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03kB=KB/β=10.1/90=0.112nB=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2((1+kB)/kB)2=16×1.52(1.03/(1.03-1))2((1+0.112)/0.112)2=4.18×106L=nBH=4.18×106×2×10-5=83.6m不能實(shí)現(xiàn)基線分離，填充柱最長(zhǎng)一般為6米。8．某填充色譜柱，塔板高度為0.2mm，相比β=90，試問(wèn)對(duì)99.測(cè)定二甲苯氧化母液中乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的含量，稱(chēng)取樣品0.5000g，加入0.1500g正壬烷作為內(nèi)標(biāo)物，混勻后進(jìn)樣，測(cè)得數(shù)據(jù)為：組分 正壬烷 乙苯 對(duì)二甲苯間二甲苯 鄰二甲苯峰面積9.8070.0 95.0 120 80.0 校正因子f’ 1.020.97 1.00 0.96 0.98[解]：據(jù)Wi=(Aifi’ms)/(Asfs’m)=Aifi’×(ms/Asfs’m)因?yàn)閙s/(Asfs’m)=0.150/(98.0×1.02×1.500)=0.001即W（乙苯）=70.0×0.97×0.001=0.068W（對(duì)二甲苯）=95.0×1.00×0.001=0.095W（間二甲苯）=120×0.96×0.001=0.012W（鄰二甲苯）=80.0×0.98×0.001=0.0789.測(cè)定二甲苯氧化母液中乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯109．色譜分析結(jié)果表明，某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面積分別為18.1、43.6和29.9；檢測(cè)器對(duì)乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相對(duì)校正因子分別為0.60、0.78和0.88。計(jì)算每種組分的含量[解]：(1)m（乙）=1.81×0.6=10.9,m（丙）=43.6×0.78=34.0,m（丁）=29.9×0.88=26.3m（乙）+m（丙）+m（丁）=10.9+34.0+26.3=71.2W(乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153W(丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478W（正丁酸甲脂）=26.3/71.2=0.3699．色譜分析結(jié)果表明，某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯1110．正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s，空氣在此柱上的保留時(shí)間為10s，所得理論塔板數(shù)為3900塊，求此二化合物在該柱上的分離度？解：已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s

n理=16×(t1/w1)2

n理=16×(t2/w2)2

即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2

求得w1=5.44s,w2=6.02s所以

10．正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s，1211．在某色譜柱上，二組分的相對(duì)保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm，為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離，求所需色譜柱的最低長(zhǎng)度？解：已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5近似為120cm．

cm11．在某色譜柱上，二組分的相對(duì)保留值為1.211。若有效板131.對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的：（）A.保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)2.載體填充的均勻程度主要影響（）A.渦流擴(kuò)散B分子擴(kuò)散C.氣象傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力3.指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加（）A.柱長(zhǎng)增加B.相比率增加C.降低柱溫D.流動(dòng)相速度降低4.在色譜分析中，柱長(zhǎng)從1m增加到4m，其它條件不變，則分離度增加()(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍DAA21.對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于145.試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?()(1)根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析(2)根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析(3)色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)(4)色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況6.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()(1)保留值(2)峰面積(3)分離度(4)半峰寬7.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是()(1)保留時(shí)間(2)保留體積(3)半峰寬(4)峰面積8.良好的氣-液色譜固定液為()(1)蒸氣壓低、穩(wěn)定性好(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定(3)溶解度大,對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力(4)(1)、(2)和(3)31445.試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?159.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N210.試指出下列說(shuō)法中,哪一個(gè)不正確?氣相色譜法常用的載氣是()(1)氫氣(2)氮?dú)?3)氧氣(4)氦氣11.在氣-液色譜分析中,良好的載體為()(1)粒度適宜、均勻,表面積大(2)表面沒(méi)有吸附中心和催化中心(3)化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度(4)(1)、(2)和(3)1349.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效1612.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()(1)濃度型檢測(cè)器(2)質(zhì)量型檢測(cè)器(3)只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器(4)只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器13.使用氫火焰離子化檢測(cè)器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N214.在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（）A提高柱溫B、降低板高C、降低流動(dòng)相流速D、減小填料粒度15.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)下列那種操作（）A.改變固定液的種類(lèi)B.改變?cè)詺夂凸潭ㄒ旱姆N類(lèi)C.改變色譜柱溫D.改變固定液的種類(lèi)和色譜柱溫D14A12.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()13.使用氫火1716.在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略（）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)B.分子擴(kuò)散項(xiàng)C.流動(dòng)區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力D.停滯區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力17.在GC和LC中,影響柱選擇性的不同的因素是A.固定相的種類(lèi)；B.柱溫；C．流動(dòng)相的種類(lèi)；D．分配比。18.在液相色譜中,某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力？A．組分與流動(dòng)相；B．組分與固定相；C．組分與流動(dòng)相和固定相；D．組分與組分。CBC16.在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽1819.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對(duì)以下四組分,最后流出色譜柱的組分可能是A.苯酚；B.苯胺；C．鄰羥基苯胺；D．對(duì)羥基苯胺。D20.用液相色譜法分離長(zhǎng)鏈飽和烷烴的混合物,應(yīng)采用下述哪一種檢測(cè)器?

A．紫外吸收檢測(cè)器；B．示差折光檢測(cè)器；C．熒光檢測(cè)器；D．電化學(xué)檢測(cè)器。B21.液－液色譜法中的反相液相色譜法，其固定相、流動(dòng)相和分離化合物的性質(zhì)分別為：A．非極性、極性和非極性；B．極性、非極性和非極性；C．極性、非極性和極性；D．非極性、極性和離子化合物。A19.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對(duì)以下四組分,1922.若在一個(gè)1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng)(m)至少應(yīng)為：A.0.5；B.2；C．5；D．9。C23.在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離：A．幾何異構(gòu)體；

B．沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的試樣；C．沸點(diǎn)相差大的試樣；D．分配比變化范圍寬的試樣。D24.液－液色譜法中的正相液相色譜法，其固定相、流動(dòng)相和分離化合物的性質(zhì)分別為：非極性、極性和非極性；極性、非極性和非極性；C.極性、非極性和極性；D.非極性、極性和離子化合物。C22.若在一個(gè)1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為02024.在液相色譜中。常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭B25.在氣相色譜分析中,色譜流出曲線的寬度與色譜過(guò)程的哪些因素?zé)o關(guān)?A．熱力學(xué)因素；B．色譜柱長(zhǎng)度；C．動(dòng)力學(xué)因素；D．熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素。A26.在一定的柱溫下,下列哪個(gè)參數(shù)的變化不會(huì)使比保留體積(Vg)發(fā)生改變？A．改變檢測(cè)器性質(zhì)；B．改變固定液種類(lèi)；C．改變固定液用量；D．增加載氣流速。A24.在液相色譜中。常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質(zhì)2127.檢測(cè)器的"線性"范圍是指A.標(biāo)準(zhǔn)曲線是直線部分的范圍；B.檢測(cè)器響應(yīng)呈線性時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比；C.檢測(cè)器響應(yīng)呈線性時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之差；D.最大允許進(jìn)樣量與最小檢測(cè)量之差。

A28.根據(jù)以下數(shù)據(jù)物質(zhì)tR-t0/minI正己烷3.43600苯4.72?正庚烷6.96700計(jì)算苯在100℃的角鯊?fù)樯V柱上的保留指數(shù)是A.531；B.645；C．731；D．745。B27.檢測(cè)器的"線性"范圍是指A28.根據(jù)以下數(shù)據(jù)物質(zhì)t2229.一般氣相色譜法適用于任何氣體的測(cè)定；B.任何有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的分離、測(cè)定；

C.無(wú)腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測(cè)定；D.任何無(wú)腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分離與鑒定；30.下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是A．熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B．火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C．熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D．火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。BC29.一般氣相色譜法適用于30.下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中2331.當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)小于最佳流速時(shí),為了提高柱效,合適的載氣為A.摩爾質(zhì)量大的氣體；B.摩爾質(zhì)量小的氣體；C.中等摩爾質(zhì)量的氣體；D.任何氣體均可。A32.在氣相色譜檢測(cè)器中通用型檢測(cè)器是:A.氫火焰離子化檢測(cè)器B.熱導(dǎo)池檢測(cè)器C.示差折光檢測(cè)器D.火焰光度檢測(cè)器B33.在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值

C.固定液的沸點(diǎn)D.固定液的最高使用溫度D31.當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)小于最佳流速時(shí),為了提高柱效,合適的241.簡(jiǎn)述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的設(shè)計(jì)原理。解：（1）每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力，欲測(cè)組分與載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)；

（2）熱敏元件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數(shù)；

（3）利用惠斯登電橋測(cè)量等設(shè)計(jì)原理。2．指出下列物質(zhì)在正相色譜中的洗脫順序（1）正己烷，正己醇，苯（2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷答：(1)苯、正已烷、正已醇；(2)乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯1.簡(jiǎn)述熱導(dǎo)池檢測(cè)器的設(shè)計(jì)原理。2．指出下列物質(zhì)在正相色譜253.在氣相色譜分析中為了測(cè)定下面組分，宜選用哪種檢測(cè)器？為什么？（1）蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量；（2）測(cè)定有機(jī)溶劑中微量水（3）痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體;（4）啤酒中微量硫化物解：（1）蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量選用電子捕獲檢測(cè)器，因?yàn)楦鶕?jù)檢測(cè)機(jī)理電子捕獲檢測(cè)器對(duì)含有電負(fù)性化合物有高的靈敏度。殘留含氯農(nóng)藥是含有電負(fù)性化合物，選用電子捕獲檢測(cè)器。（2）溶劑中微量水選用熱導(dǎo)池檢測(cè)器檢測(cè)，因?yàn)闊釋?dǎo)池檢測(cè)器是通用型檢測(cè)器，只要有導(dǎo)熱能力的組分均可測(cè)定，故可測(cè)定微量水。（3）痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體可用氫火焰離子化檢測(cè)器，因?yàn)闅浠鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)含C、H元素的有機(jī)化合物有高的響應(yīng)信號(hào)，特別適合。（4）啤酒中微量硫化物選用火焰光度檢測(cè)器，因?yàn)榛鹧婀舛葯z測(cè)器是只對(duì)硫、磷有響應(yīng)信號(hào)，而且靈敏度高。3.在氣相色譜分析中為了測(cè)定下面組分，宜選用哪種檢測(cè)器？為264．指出下列各種色譜法，最適宜分離什么物質(zhì)？（1）氣液色譜（2）正相色譜（3）反相色譜（4）離子交換色譜（5）凝膠色譜（6）氣固色譜（7）液固色譜答（1）氣液色譜――分離易揮發(fā)、受熱穩(wěn)定的物質(zhì)（2）正相色譜――分離極性親水性化合物（3）反相色譜――分離疏水性化合物（4）離子交換色譜――離子型化合物（5）凝膠色譜――分離相對(duì)分子量高的化合物，常用于鑒定聚合物（6）氣固色譜――分離氣體烴類(lèi)、永久性氣體（7）液固色譜――極性不同的化合物、異構(gòu)體4．指出下列各種色譜法，最適宜分離什么物質(zhì)？27儀器分析習(xí)題練習(xí)儀器分析習(xí)題練習(xí)28色譜部分1．已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊，組分A和B在該柱上的調(diào)整保留時(shí)間分別為90s和100s，求分離度。解：由n=16(tR′/W)2知W1=[16(tR1′)2/n]1/2=[16×902/1600]1/2=9sW2=[16(tR2′)2/n]1/2=[16×1002/1600]1/2=10s又知Rs=2(tR2′-tR1′)/(W1+W2)=2(100-90)/10+9=1.05色譜部分1．已知某色譜柱的有效塔板數(shù)為1600塊，組分A和B292．組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000，若使兩者達(dá)到基線分離（R=1.5），當(dāng)有效理論塔板高度為0.8mm時(shí)，色譜柱至少該多長(zhǎng)？[解]：γB,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2

=16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356L=n有效H=4356×0.8=3.48m2．組分A和B的分配系數(shù)分別為0.909和1.000，若303．氣相色譜固定相對(duì)鄰苯二甲酸二異癸酯，當(dāng)柱溫為100℃，從色譜圖上已知丁酮與相鄰的正已烷和正庚烷的調(diào)整保留距離分別為114.5mm，61.0mm，137.0mm，求丁酮的保留數(shù)I。[解]：據(jù)I=100(n+(lgt′R,x-lgt′R,n)/(lgt′R,n+1-lgt′R,n))

=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0))=677.83．氣相色譜固定相對(duì)鄰苯二甲酸二異癸酯，當(dāng)柱溫為100℃，從314．從色譜測(cè)得組分1流出時(shí)間為16min30s，組分2流出時(shí)間為26min，空氣流出時(shí)間為1min30s，求：（1）

組分2對(duì)組分1的相對(duì)保留時(shí)間（2）

色譜柱對(duì)組分1的容量比（3）

組分2的分子在固定相中停留時(shí)間[解]：(1)據(jù)γ2,1=(tR,2-t0)/(tR,1-t0)=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63(2)據(jù)k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3)t′R(2)=26.0-1.5=24.5min4．從色譜測(cè)得組分1流出時(shí)間為16min30s，組分2流出時(shí)325．已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2/s,C=0.04s，問(wèn)該柱子的載氣最佳流速μ最佳和相應(yīng)塔板高度的最小值H最小各是多少？[解]：據(jù)μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2=0.26(cm)5．已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm2336．用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保留時(shí)間30s；A峰保留時(shí)間230s；B峰保留時(shí)間250s；B峰底寬25s。求：⑴色譜柱的理論塔板數(shù)n；⑵A、B各自的分配比；⑶相對(duì)保留值r2,1；⑷兩峰的分離度R；⑸若將兩峰完全分離，柱長(zhǎng)應(yīng)該是多少？[解]：⑴n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600⑵kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3⑶γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1⑷R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8⑸L=2×(1.5/0.8)2≈7m6．用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣保347、組分A和B在一1.8m長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間t′A=3min18s，t′B=3min2s，兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，記錄儀走紙速度為600mm/h，試計(jì)算：（1）該柱的有效塔板高度H有效和相對(duì)保留值rA,B，（2）如果要使A和B的分離度R=1.5，鈀譜柱至少須延長(zhǎng)多少？

H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm(2)n有效=16R2(γ/(γ-1))2

=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503L′=n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m∴需延長(zhǎng).368-1.8=1.89m[解]：(1)γ=t′A/

t′B=198/182=1.0887、組分A和B在一1.8m長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間t′A=3358．某填充色譜柱，塔板高度為0.2mm，相比β=90，試問(wèn)對(duì)已知組分A和B的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物，能否達(dá)到基線分離（R=1.5）？[解]：γB,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03kB=KB/β=10.1/90=0.112nB=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2((1+kB)/kB)2=16×1.52(1.03/(1.03-1))2((1+0.112)/0.112)2=4.18×106L=nBH=4.18×106×2×10-5=83.6m不能實(shí)現(xiàn)基線分離，填充柱最長(zhǎng)一般為6米。8．某填充色譜柱，塔板高度為0.2mm，相比β=90，試問(wèn)對(duì)369.測(cè)定二甲苯氧化母液中乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的含量，稱(chēng)取樣品0.5000g，加入0.1500g正壬烷作為內(nèi)標(biāo)物，混勻后進(jìn)樣，測(cè)得數(shù)據(jù)為：組分 正壬烷 乙苯 對(duì)二甲苯間二甲苯 鄰二甲苯峰面積9.8070.0 95.0 120 80.0 校正因子f’ 1.020.97 1.00 0.96 0.98[解]：據(jù)Wi=(Aifi’ms)/(Asfs’m)=Aifi’×(ms/Asfs’m)因?yàn)閙s/(Asfs’m)=0.150/(98.0×1.02×1.500)=0.001即W（乙苯）=70.0×0.97×0.001=0.068W（對(duì)二甲苯）=95.0×1.00×0.001=0.095W（間二甲苯）=120×0.96×0.001=0.012W（鄰二甲苯）=80.0×0.98×0.001=0.0789.測(cè)定二甲苯氧化母液中乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯379．色譜分析結(jié)果表明，某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面積分別為18.1、43.6和29.9；檢測(cè)器對(duì)乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相對(duì)校正因子分別為0.60、0.78和0.88。計(jì)算每種組分的含量[解]：(1)m（乙）=1.81×0.6=10.9,m（丙）=43.6×0.78=34.0,m（丁）=29.9×0.88=26.3m（乙）+m（丙）+m（丁）=10.9+34.0+26.3=71.2W(乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153W(丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478W（正丁酸甲脂）=26.3/71.2=0.3699．色譜分析結(jié)果表明，某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯3810．正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s，空氣在此柱上的保留時(shí)間為10s，所得理論塔板數(shù)為3900塊，求此二化合物在該柱上的分離度？解：已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94s

n理=16×(t1/w1)2

n理=16×(t2/w2)2

即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2

求得w1=5.44s,w2=6.02s所以

10．正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時(shí)間為94s和85s，3911．在某色譜柱上，二組分的相對(duì)保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm，為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離，求所需色譜柱的最低長(zhǎng)度？解：已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5近似為120cm．

cm11．在某色譜柱上，二組分的相對(duì)保留值為1.211。若有效板401.對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的：（）A.保留值B.擴(kuò)散速度C.分配比D.理論塔板數(shù)2.載體填充的均勻程度主要影響（）A.渦流擴(kuò)散B分子擴(kuò)散C.氣象傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力3.指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加（）A.柱長(zhǎng)增加B.相比率增加C.降低柱溫D.流動(dòng)相速度降低4.在色譜分析中，柱長(zhǎng)從1m增加到4m，其它條件不變，則分離度增加()(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍DAA21.對(duì)某一組分來(lái)說(shuō)，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于415.試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?()(1)根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析(2)根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析(3)色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)(4)色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況6.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數(shù)是()(1)保留值(2)峰面積(3)分離度(4)半峰寬7.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是()(1)保留時(shí)間(2)保留體積(3)半峰寬(4)峰面積8.良好的氣-液色譜固定液為()(1)蒸氣壓低、穩(wěn)定性好(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定(3)溶解度大,對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力(4)(1)、(2)和(3)31445.試指出下述說(shuō)法中,哪一種是錯(cuò)誤的?429.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N210.試指出下列說(shuō)法中,哪一個(gè)不正確?氣相色譜法常用的載氣是()(1)氫氣(2)氮?dú)?3)氧氣(4)氦氣11.在氣-液色譜分析中,良好的載體為()(1)粒度適宜、均勻,表面積大(2)表面沒(méi)有吸附中心和催化中心(3)化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度(4)(1)、(2)和(3)1349.使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效4312.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()(1)濃度型檢測(cè)器(2)質(zhì)量型檢測(cè)器(3)只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器(4)只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器13.使用氫火焰離子化檢測(cè)器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？()(1)H2(2)He(3)Ar(4)N214.在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（）A提高柱溫B、降低板高C、降低流動(dòng)相流速D、減小填料粒度15.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)下列那種操作（）A.改變固定液的種類(lèi)B.改變?cè)詺夂凸潭ㄒ旱姆N類(lèi)C.改變色譜柱溫D.改變固定液的種類(lèi)和色譜柱溫D14A12.熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種()13.使用氫火4416.在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略（）A.渦流擴(kuò)散項(xiàng)B.分子擴(kuò)散項(xiàng)C.流動(dòng)區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力D.停滯區(qū)域的流動(dòng)相傳質(zhì)阻力17.在GC和LC中,影響柱選擇性的不同的因素是A.固定相的種類(lèi)；B.柱溫；C．流動(dòng)相的種類(lèi)；D．分配比。18.在液相色譜中,某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力？A．組分與流動(dòng)相；B．組分與固定相；C．組分與流動(dòng)相和固定相；D．組分與組分。CBC16.在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽4519.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對(duì)以下四組分,最后流出色譜柱的組分可能是A.苯酚；B.苯胺；C．鄰羥基苯胺；D．對(duì)羥基苯胺。D20.用液相色譜法分離長(zhǎng)鏈飽和烷烴的混合物,應(yīng)采用下述哪一種檢測(cè)器?

A．紫外吸收檢測(cè)器；B．示差折光檢測(cè)器；C．熒光檢測(cè)器；D．電化學(xué)檢測(cè)器。B21.液－液色譜法中的反相液相色譜法，其固定相、流動(dòng)相和分離化合物的性質(zhì)分別為：A．非極性、極性和非極性；B．極性、非極性和非極性；C．極性、非極性和極性；D．非極性、極性和離子化合物。A19.在液-固色譜法中,以硅膠為固定相,對(duì)以下四組分,4622.若在一個(gè)1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0.68，若要使它們完全分離，則柱長(zhǎng)(m)至少應(yīng)為：A.0.5；B.2；C．5；D．9。C23.在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離：A．幾何異構(gòu)體；

B．沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的試樣；C．沸點(diǎn)相差大的試樣；D．分配比變化范圍寬的試樣。D24.液－液色譜法中的正相液相色譜法，其固定相、流動(dòng)相和分離化合物的性質(zhì)分別為：非極性、極性和非極性；極性、非極性和非極性；C.極性、非極性和極性；D.非極性、極性和離子化合物。C22.若在一個(gè)1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為04724.在液相色譜中。常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是A.分子篩B.硅膠C.氧化鋁D.活性炭B25.在氣相色譜分析中,色譜流出曲線的寬度與色譜過(guò)程的哪些因素?zé)o關(guān)?A．熱力學(xué)因素；B．色譜柱長(zhǎng)度；C．動(dòng)力學(xué)因素；D．熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素。A26.在一定的柱溫下,下列哪個(gè)參數(shù)的變化不會(huì)使比保留體積(Vg)發(fā)生改變？A．改變檢測(cè)器性質(zhì)；B．改變固定液種類(lèi)；C．改變固定液用量；