藥物分析〔習題〕〔習題一〕藥物的鑒別與雜質檢查一、練習思考題1.藥物鑒別的意義是什么藥品質量標準中常用的鑒別方法有哪些2.什么是一般鑒別試驗什么是特殊鑒別試驗舉例說明.3.如何利用色譜法來鑒別藥物4.什么叫鑒別反響的空白試驗和對照試驗其意義何在5.試述雜質檢查的意義、來源6.什么叫限度檢查雜質限量如何計算7.何謂特殊雜質何謂一般雜質分別舉例說明8.試述氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬的檢查原理、反響條件、標準溶液及最適宜的濃度范圍.9.什么叫恒重恒重操作要注意哪些問題10.氯化鈉注射液〔0.9%〕中重金屬檢查：取相當于氯化鈉0.45g的注射液,蒸發至約20mL放冷,加醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕2mL和水適量使成25mL,依法檢查,含重金屬不得過千萬分之三.問：〔1〕應取標準鉛溶液〔10gPb/mL〕多少毫升〔2〕假設以氯化鈉計,在該測定條件下,重金屬的限量是多少二、選擇題1.以下表達中不正確的說法是〔B〕A.鑒別反響完成需要一定時間B.鑒別反響不必考慮量的問題C.鑒別反響需要有一定的專屬性D.鑒別反響需在一定條件下進行E.溫度對鑒別反響有影響2.藥物雜質限量檢查的結果是1.0ppm,表示(E)A.藥物中雜質的重量是1.0gB,在檢查中用了1.0g供試品,檢出了1.0gC.在檢查中用了2.0g供試品,檢出了2.0gD.在檢查中用了3.0g供試品,檢出了3.0gE.藥物所含雜質的重量是藥物本身重量的百萬分之一3,藥物中氯化物雜質檢查的一般意義在于它(D)A.是有療效的物質B.是對藥物療效有不利影響的物質C.是對人體健康有害的物質D.可以考核生產工藝和企業治理是否正常E.可能引起制劑的不穩定性4.微孔濾膜法是用來檢查(C)A.氯化物B.碎鹽C.重金屬D.硫化物E.富化物5.枯燥失重主要檢查藥物中的(D)A.硫酸灰分B.灰分C.易碳化物D.水分及其他揮發性成分E.結晶水6.檢查某藥品雜質限量時,稱取供試品W(g),量取待檢雜質的標準溶液體積為V(mL),濃度為C(g/mL),那么該藥品的雜質限量是(C)A.W/(C.V)x100%B.C.V,W100%C.V.C/W^100%D.C.W/Vx100%E.V.W/O100%(習題二)制劑分析一、練習思考題1.藥物制劑分析有何特點2.含量均勻度的含義是什么什么情況下要進行含量均勻度測定3.什么叫標示量制劑的含量限度表示方法有哪幾種類型4.中藥制劑的常用鑒別試驗有哪些5.生化藥物的特點是什么6.精密量取維生素C注射液4mL(相當于維生素C0.2g),加水15mL與丙酮2mL,搖勻,放置5min,加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,并持續30s不褪.：注射液規格2mL:0.1g,消耗0.1mol/L碘滴定液〔F=1.005〕22.45mL,維生素C的分子量為176.12,問：〔1〕丙酮和稀醋酸分別起什么作用〔2〕每1mL碘滴定液〔0.1mol/L〕相當于多少毫克的維生素C?二、選擇題1.注射劑中常參加的抗氧化劑有〔D〕A.硫酸鈉B.碳酸鈉C.磷酸氫二鈉D.亞硫酸氫鈉E.氯化鈉2.精密量取維生素C注射液4mL加水15mL與丙酮2mL,搖勻,加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL,用碘滴定液〔0.1mol/L〕滴定至溶液顯藍色,維生素C注射液規格2mL:0.1g,消耗0.1mol/L碘滴定液〔F=1.002〕22.15mL,維生素C的分子量為176.12,求該注射液相當于標示量的百分含量.〔A〕A.97.7%B.9.772%C.99.50%D.195.4%E.88.82%3.某一片劑,規格為0.3g,測得10片重3.5670g,欲稱取相當于該藥物0.5g的量,應取片粉多少克〔B〕A.0.4205B.0.5945C.0.5000D.0.3000E.0.54.酶分析法是〔E〕A.測定酶的活力B.測定一個被酶催化的化學反響速度C.測定反響產物的量D.測定Km值E.以酶為分析工具,測定酶的底物或輔酶等的量5.干酵母片含量測定：取干酵母片粉0.5507g,依法測定,樣品消耗硫酸滴定液〔0.05mol/L,F=1.029〕14.28mL,空白消耗0.08mL.10片干酵母重5.0060g,規格0.3g,每1mL硫酸滴定液〔0.05mol/L〕相當于1.401mg的氮,求干酵母片中蛋白質含量為標示量的百分數〔蛋白質含氮量為16%〕〔E〕A.99.25%B.9.925%C.37.68%D.38.8%E.38.77%〔習題三〕巴比妥類藥物分析一、練習思考題1.試述巴比妥類藥物的結構與理化性質的關系.2.巴比妥類藥物的鑒別試驗主要有哪些其原理是什么二、選擇題1.巴比妥類藥物在毗咤溶液中與銅離子作用,生成的絡合物顏色通常為〔B〕A.紅色B.紫色C.黃色D.藍綠色E.藍色2.用銀量法測定巴比妥類藥物含量,以下哪一種方法是正確的〔E〕A.將檢品溶于硝酸溶液,參加過量硝酸銀滴定液,剩余硝酸銀用硫富酸鏤滴定液回滴,以鐵鹽為指示劑B.將檢品溶于水,用硝酸銀標準液滴定,以銘酸鉀為指示劑C.將檢品溶于弱堿性溶液中,用硝酸銀標準液滴定,以熒光黃為指示劑D.將檢品溶于氫氧化鈉溶液中,用硝酸銀標準液滴定,以產生的渾濁指示終點E.將檢品溶于甲醇,參加適量碳酸鈉溶液,用硝酸銀標準液滴定,以電位法指示終點3.苯巴比妥在堿性溶液中與硝酸汞作用〔D〕A.產生白色升華物B.產生紫色沉淀C.產生綠色沉淀D.產生白色沉淀E.以上結果均不是4.澳量法測定藥物含量時一般采用剩余滴定法,在酸性溶液中與藥物發生彳^用的標準溶液是〔B〕A.KBrO3溶液B.KBr+KBrO3溶液C.Br2+KBr溶液D.Na2S2O3溶液E.I2溶液5.司可巴比妥鈉的含量測定：精密稱取0.1053g,置250mL碘量瓶中,加水10mL,振搖使溶解,精密參加澳滴定液(0.05mol/L)25mL,再加鹽酸5mL,密塞振搖,暗處放置15min,加碘化鉀溶液10mL搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,做空白校正.1mL澳滴定液相當于13.01mg的司可巴比妥鈉.樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)17.10mL,空白消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)25.12mL,0.1mol/L的硫代硫酸鈉滴定液的F值=1.003,計算樣品的百分含量(D)A.98.5%B.100.5%C.97.2%D.99.4%E.98.6%(習題四)芳酸類藥物分析一、練習思考題1.試述水楊酸類藥物的結構與分析方法的關系.2.中國藥典對乙酰水楊酸片含量測定為什么采用兩步測定法第一步滴定的氫氧化鈉量是否要精確讀取3.取利尿酸(C13H12Cl2O4約0.15g,精密稱定,置碘量瓶中,加冰醋酸40mL溶解后,精密參加澳滴定液(0.1mol/L)25mL,加鹽酸3mL,立即密塞,搖勻,在暗處放置1h,注意微開瓶塞,加碘化鉀試液10mL立即密塞,搖勻,再加水100mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,加淀粉指示液2mL,繼續滴定至藍色消失,將滴定結果用空白試驗校正.：利尿酸取樣量為0.1510g,硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)F=1.001,樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液12.50mL,空白消耗硫代硫酸鈉滴定液22.33mL每1mL澳滴定液〔0.1mol/L〕相當于15.16mg的C13H12Cl2O4〔M=303.14〕問：〔1〕為何要進行空白試驗〔2〕15.16mg是怎樣求得的〔3〕計算利尿酸的含量.二、選擇題1.某藥與Na2CO3共熱,酸化后有白色沉淀產生,加乙醇和硫酸,共熱,有香氣產生,此藥可能是〔D〕A.對氨基水楊酸鈉B.對氨基苯甲酸C.苯甲酸鈉D.乙酰水楊酸E.普魯卡因2.兩步滴定法測定阿司匹林的含量時,每1mL氫氧化鈉溶液〔0.1mol/L〕相當于阿司匹林〔分子量為180.16〕的質量是〔A〕A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg3.鑒別水楊酸及其鹽類,最常用的試液是〔C〕A.碘化鉀B.碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵富化鉀4.阿司匹林片規格為,含阿司匹林〔M=180.2〕應為標示量的95%?105%現用氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕滴定本品一片,應消耗氫氧化鈉滴定液〔0.1mol/L〕多少毫升〔D〕A.16.65mLB.15.82?16.65mLC.17.48mLD.15.82?17.48mLE.僅上述條件無法確定出毫升數5.雙相滴定是指〔C〕A.雙步滴定B.水和乙醇中的滴定C.水和與水不相混溶的有機溶劑中的滴定D.分兩次滴定E.酸堿回滴定〔習題五〕芳胺類藥物分析一、練習思考題1.根據胺類藥物的結構,可把該類藥物分為幾類各類藥物的結構特征是什么2.試述重氮化反響原理及影響重氮化反響的主要因素..用亞硝酸鈉法測定芳胺類藥物時,為什么要加澳化鉀解析其作用原理..有三瓶藥物,它們是對乙酰氨基酚,腎上腺素和鹽酸苯海拉明,因標簽掉了,請區別之..非水堿量法測定重酒石酸去甲腎上腺素含量,測定時室溫20Co精密稱取本品0.2160g,加冰醋酸10ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定結果用空白實驗校正.：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23C),冰醋酸體積膨脹系數為1.1x10-3/C,每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于31.93mg的C8H11N3O.C4H4O6樣品消耗高氯酸滴定液體積為6.50ml,空白消耗0.02ml.問：樣品測定時高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F值是1.027嗎為什么(2)求重酒石酸去甲腎上腺素的百分含量.二、選擇題1.中國藥典中含芳伯氨基的藥品大多采用以下哪中方法進行含量測定(C)A.氧化復原電位滴定法B.非水溶液中和法C.用永停法指示等當點的重氮化滴定法D.用電位法指示等當點的銀量法E.用硫化銀薄膜電極指示等當點的銀量法.2.非鈉西丁含量測定：精密稱取本品0.360g,加稀鹽酸回流1小時后,放冷,用亞硝酸鈉滴定液(0.1010mol/L)滴定,消耗20.00ml.每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1010mol/L)相當于17.92mg的C10H13NO2,計算非鈉西丁的含量.(E)A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.6%3.對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg,精密稱定,置250mL量瓶中加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm的波長處測定吸度,按C8H9NO的吸收系數(E1%cm為715計算,即得.假設樣品稱量為m(g),測得的吸收度為A,那么含量百分率的計算試為(A)A.B.C,D.E.4,以下哪個藥物不能用亞硝酸鈉法測定含量(A)A.鹽酸丁卡因B.鹽酸普魯卡因C.苯佐卡因D.鹽酸普魯卡因胺E.對乙酰氨基酚5.重氮化法測定對乙酰氨基酚含量時必須在鹽酸酸性溶液中進行,以下哪個說法是錯誤的(E)A.可加速反響進行B.胺類的鹽酸鹽溶解度較大C.形成的重氮鹽化合物穩定D.預防偶氮氨基化合物的生成E.使與芳伯氨基成鹽,加速反響進行6.腎上腺素中腎上腺酮的檢查：取本品,加0.05mol/L鹽酸液制成每1ml中含2mg的溶液,在310nm處測定吸收系數,不得過0.05,試問腎上腺酮的限量是多少〔腎上腺酮E=453〕〔A〕A.0.055%B.0.55%C.0.60%D.0.453%E.4.5%〔習題六〕雜環類藥物分析一、練習思考題1.根據異煙月井的結構,簡述其鑒別和含量測定方法.2.嚷吩嗪類藥物具有怎樣的結構特征3.苯駢二氮雜卓類藥物具有怎樣的化學性質4.氯氮卓鑒別方法之一是：取本品約10mg,加鹽酸溶液〔12〕15ml,緩緩煮沸15min,放冷,加0.1mol/L亞硝酸鈉液數滴,滴加堿性祭酚試液數滴,即顯呈紅色沉淀.說明上述鑒別原理.5.地西泮片中有關物質檢查：取本品細粉2.0g〔相當于地西泮200mg〕,加丙酮5ml溶解,濾過,取濾液作為供試液；精密量取適量,加丙酮稀釋成每1ml中含0.20mg的溶液,作為對照液.吸取上述溶液各5l,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,依法測定.供試品溶液如顯雜志斑點,與對照溶液的主斑點比擬,不得更深.〔1〕硅膠GF254中G、F和254分別代表什么意思〔2〕計算雜質限量.二、選擇題1.異煙月井加氨制硝酸銀試液即發生氣泡與黑色混濁,并在試管壁上形成銀鏡.這是由于其分子結構中〔A〕A.酰月井基B.毗咤環C.叔胺基D.共鈍系統E.酰胺基2,中國藥典采用什么方法測定異煙月井含量〔E〕A.剩余碘量法B.澳量法C.鈾量法D.比色法E.澳酸鉀法3.以下藥物中,哪一個藥物加氨制硝酸銀能產生銀鏡反響〔C〕A.地西泮B.阿司匹林C.異煙月井D.苯佐卡因E.苯巴比妥4.有氧化產物存在時,曝吩嗪類藥物的鑒別或含量測定方法可選擇〔D〕A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.熒光分光光度法D.鉗離子比色法E.酸堿滴定法5,鹽酸氯丙嗪片含量測定方法如下：取10片,去除糖衣后,精密稱定,研細,精密稱取適量,置100ml量瓶中,加鹽酸溶液〔91000〕70ml,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置另一100ml量瓶中,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,于254nm波長處測定吸收度,按吸收系數E1%cm=915計算每片含量.：稱取片粉重量0.0203g,10片重0.5130g,測得吸收度為0.450,片劑規格25mg.〔E〕A.99.4%B.98.4%C.4.84D.48.50E.24.86〔習題七〕生物堿類藥物分析一、練習思考題1,生物堿類藥物的鑒別反響有哪些2.試用理化方法區別、鑒別阿托品、奎寧、嗎啡與咖啡因.3.某一藥物與生物堿沉淀劑發生沉淀反響,是否可以斷定這一藥物是生物堿假設與生物堿沉淀劑發生陰性反響,能否肯定該藥不是生物堿為什么4,酸性染料比色法測定生物堿類藥物時必須選擇適宜的水相PH,假設PH太高或太低將會發生什么不良影響,試說明原因5.硫酸阿托晶片含量測定：取本品20片,稱重,研細,取片粉適量,加水至50ml,過濾,取續濾液作為供試品溶液.另取本品對照品適量,制成50g/ml的溶液.取供試品溶液和對照品溶液各2.0ml,置分液漏斗中,加10ml氯仿,2ml澳甲酚綠溶液,振搖,分取氯仿層,于420nm波長處分別測定吸收度,計算,并將結果與1.027相乘,即得供試量中含〔C17H22NQ32?H2SO4?H2O〔M=694.84〕J重量.⑴本法采用的是什么法1.027的由來⑵：20片重0.1011g,取樣40.4mg,對照品溶液吸收度為0.405,供試品溶液吸收度為0.390,規格0.3mg,求片劑的含量二、選擇題1.以下哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強〔C〕A.H3PO4B.HNO3C.HCLO4D.HCLE.H2SO42.綠奎寧的主要用于〔A〕A.硫酸奎寧的鑒別B.鹽酸嗎啡的鑒別C.磷酸可待因的鑒別D.鹽酸麻黃堿的鑒別E.硫酸阿托品的鑒別3.在酸性染料比色法中,對溶液PH值的要求以下哪一種說法不對〔C〕A,必須使有機堿與H+結合成鹽B,必須使有機堿成陽離子,染料成陰離子C.必須使酸性染料成分子狀態D,必須有利于離子對的形成E,必須使酸性染料解離成In-4.硫酸阿托品的含量可采用提取中和法測定,在用有機溶劑提取時,可參加以下哪種試劑處理〔C〕A,氫氧化鈉B.醋酸C,氨水D,醋酸鈉E.硫酸5.酸性染料比色法測定的是〔E〕A.水相中染料的顏色B.有機相中染料的顏色C.被測離子的顏色D.呈電離狀態的染料的顏色E.有機相中離子對的顏色〔習題八〕維生素類藥物分析一、練習思考題1.將維生素A溶于無水乙醇-鹽酸溶液中,測定紫外吸收光譜,在326nm波長處有一吸收峰,而將此液置水浴上加熱,冷卻后,在300nm?400nm范圍內出現3個吸收峰,這是為什么2.維生素E具有怎樣的結構特點和性質3.維生素B1具有怎樣的性質可用哪些方法進行鑒別4.維生素C具有哪些鑒別反響二、選擇題1.維生素A具有易被紫外光裂解,易被空氣中氧或氧化劑氧化等性質,是由于分子中含有〔E〕A.環已烯基B.2,6,6-三甲基環已烯基C.伯醇基D.乙醇基E.共鈍多烯醇側鏈2.維生素C一般表現為一元酸,是由于分子中〔B〕A.C2上的羥基B.C3上的羥基C.C6上的羥基D.二烯醇基E.環氧基3,中國藥典測定維生素E含量的方法為〔A〕A.氣相色譜法B.高效液相色譜法C.碘量法D.熒光分光光度法E.紫外分光光度法4.以下藥物的堿性溶液,參加鐵菁化鉀后,再加正丁醇,顯藍色熒光的是〔B〕A.維生素AB.維生素B1C.維生素CD.維生素DE.維生素E5.需檢查特殊雜質游離生育酚的藥物是〔D〕A.維生素AB.維生素B1C.維生素CD.維生素EE.維生素D〔習題九〕番體激素類藥物分析一、練習思考題1.爸體激素類藥物可分為哪幾類2.如何根據爸體激素類藥物的結構特征進行鑒別確證3.異煙月井比色法可用于哪些爸體激素類藥物的含量測定請說明測定原理、影響因素及主要應用范圍二、選擇題1.四氮噪比色法可用于以下哪個藥物的含量測定〔A〕A,可的松B.睪丸素C,雌二醇D,快雌醇E.黃體酮2.Kober反響用于定量測定的藥物為〔B〕A.口服避孕藥B,雌激素C.雄性激素D.皮質激素E.孕激素3.氫化可的松因保管不當,C17--醇酮基有部分被分解,欲測定未被分解的氫化可的松的含量應采用〔D〕A.三氯化鐵比色法B.紫外分光光度法C.異煙月井比色法D.四氮噪比色法E.酸性染料比色法4.分別有可的松、黃體酮、地塞米松磷酸鈉三種制劑,要進行含量測定,可采用〔B〕A.四氮噪法測定可的松、黃體酮、異煙月井法測定地塞米松磷酸鈉B,異煙月井法測定該三種藥物C.四氮噪法測定黃體酮、地塞米松磷酸鈉,2,4-二硝基苯月井法測定可的松D,鐵酚試劑法測定地塞米松磷酸鈉,四氮噪法測定可的松,異煙月井法測定黃體酮E.芳香醛比色法測定黃體酮、可的松,HPLC測定地塞米松磷酸鈉5.四氮噪比色法測定皮質激素時,以下哪一個藥物反響最快〔B〕A.地塞米松磷酸鈉B.可的松C.氫化可的松D.醋酸氫化可的松E.醋酸潑尼松龍6.某藥物與硫酸-乙醇共熱產生黃色,冷卻后加水或稀硫酸稀釋,加熱顯桃紅色,此藥物是〔C〕A.睪丸素B.黃體酮C.雌二醇D,快