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結(jié)晶與重結(jié)晶一.結(jié)晶定義:在溶液中,溶質(zhì)形成晶體
的過(guò)程叫結(jié)晶。原理:利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同,進(jìn)行固體之間分離提純。
結(jié)晶方法:蒸發(fā)結(jié)晶升溫結(jié)晶冷卻結(jié)晶2.升溫結(jié)晶:升高溫度使晶體從溶液中析出。此法主要用于溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì)(從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體,其后續(xù)操作一般為趁熱過(guò)濾)3.冷卻結(jié)晶:此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。先蒸發(fā)、濃縮,再降溫使產(chǎn)品由于T變化較大而析出。(如硝酸鉀)二.重結(jié)晶定義:使結(jié)晶出來(lái)的晶體溶在適當(dāng)?shù)娜軇├铮俳?jīng)過(guò)加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達(dá)到晶體的過(guò)程。
原理:是利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同,將晶體用合適的溶劑再次結(jié)晶,以獲得高純度的晶體的操作。
操作過(guò)程:
1.選擇合適的溶劑;(在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí),選擇理想的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:)(1)不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。(2)在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì);而在室溫或更低溫度時(shí),只能溶解很少量的該種物質(zhì)。(3)對(duì)雜質(zhì)溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;后一種情況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾的時(shí)候被濾去)。(4)容易揮發(fā)(溶劑的沸點(diǎn)較低),易與結(jié)晶分離除去。(5)能給出較好的晶體。(6)無(wú)毒或毒性很小,便于操作。
(7)價(jià)廉易得。
4、晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻(一般要幾小時(shí)后才能完全),不要急冷濾液,因?yàn)檫@樣形成的結(jié)晶會(huì)很細(xì)、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時(shí)晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
5、晶體的收集和洗滌
把結(jié)晶通過(guò)抽氣過(guò)濾從母液中分離出來(lái)。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑!!抽濾后打開(kāi)安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤(rùn)濕晶體,繼續(xù)抽濾,干燥。
6、晶體
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