儀器分析聊ICP-OES/AES的儀器研究進展姓名:陳*學(xué)號:9**單位:中國**研究院儀器分析聊1ICP-OES的簡介二ICP-OES儀器研究進展三ICP-OES儀器的展望ICP-OES的簡介2ICP-OES的簡介◆ICP-OES是以電感耦合等離子體為激發(fā)光源,◆根據(jù)樣品中原子或者離子發(fā)射的特征譜線的波長和強度,◆檢測元素的存在與否和含量多少的方法,可進行多種元素的同時測定或序列測定,◆校準(zhǔn)工作曲線的波長范圍可達5~6個數(shù)量級,大多數(shù)元素的檢出限為109~10-8g/mL。ICP-AES工作流程圖歐軟件/數(shù)據(jù)工作站←U/O控制中心檢測器冷卻水系統(tǒng)柵或中階氣體控制系自動進樣器一匱樣系統(tǒng)ICP-OES的簡介3ICP-OES的簡介ICP與其他激發(fā)方法對比光源類型燕發(fā)激發(fā)溫度定性應(yīng)用范圍00-300很蜉堿金晑、堿土金屬直流電高400較差定性分析;純物須、礦物顧、難揮發(fā)元素分低壓交液電弧中40000較好合金中低含量元素定量分析高壓火花低間10好金、合金、難發(fā)、納點金屬合全的分析高|60080很好溶液狀套下的伴品分析ICP-OES的特點:精密度高、靈敏度高、基體于擾小、線性范圍廣、多元素同時檢測。ICP-OES的應(yīng)用:環(huán)境樣品、水體樣品、地礦樣品、冶金樣品、生物樣品、食品樣品分析。ICP-OES的簡介4ICP-OES簡介舉例:ICP-OES測定參數(shù)射頻功率1150W,霧化器壓力0.2MPa載氣流量12L/min輔助氣流量O.5L/min分析泵速5Or/min沖洗泵速5Or/min積分時間:長波長5s,短波長15樣品測定次數(shù)3次樣品沖洗時間30s;等離子觀測方式:垂直觀測陳瑩等人微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)分析藏藥坐珠達西中無機元素ICP-OES簡介5二ICP-OES的儀器研究進展◆微量旋流霧化系統(tǒng),硅化合物揮發(fā)性越大,硅元素的發(fā)射強度就越強。◆微量可控溫旋流霧化系統(tǒng)可改善易揮發(fā)性硅元素的發(fā)射強度增強效應(yīng),無法完全消除此增強效應(yīng)。◆直接注入高效霧化器霧化系統(tǒng),可消除易揮發(fā)性硅的發(fā)射強度增強效應(yīng),適合汽油中硅含量的測定◆DIHEN-ICP-OES方法的加標(biāo)回收率為928%~1087%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為1.05%~4.63%,方法檢出限為0.05mgkg-I趙彥等CP-OES霧化系統(tǒng)對汽油中不同硅化學(xué)形態(tài)測量的適應(yīng)性研究光譜學(xué)與光譜分析,2019(10):第3303-3307頁二ICP-OES的儀器研究進展6二ICP-OES的儀器研究進展流動陽極常壓輝光放電作為新型發(fā)射光譜激發(fā)源從而提高Ag、Cd、Hg、Pb和Zn檢測水平。◆檢出限能高出平均20倍左右,(Ag0.004、Cd0.04μgL↓);◆精確度也相當(dāng)理想RSD在2-5%◆應(yīng)用于實際樣品,效果較好!Greda,K,etal,FlowingLiquidAnodeAtmosphericPressureGlowDischargeasanCd,Hg,Pb,Tl,andZnANALYTICALCHEMISTRY,2019.88(17):p.8812-8840ityofAg,ExcitationSourceforOpticalEmissionSpectrometrywiththeImprovedDetectal二ICP-OES的儀器研究進展7二ICP-OES的儀器研究進展通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中的氣體再循環(huán)系統(tǒng)減少氬氣消耗至小于2升每分鐘◆火炬和光入口加一個特殊裝置回收供給火炬的氬氣,循環(huán)回到外部氣體端口總的氬氣消耗可以從14Lmin-1降低至1.4Lmin-1◆然而,檢測限(LOD)和定量限(LOQ)(27種元素)降低了約5倍◆原因是在接口內(nèi)的輕微的超過2000Pa壓力的變化Mirjankar,N.S.,etal.,SourceAttributionofCyanidesUsingAnionicImpurityprofilinCHEMISTRY,2019.88(3):p.1827-1834二ICP-OES的儀器研究進展8ICP-OES的儀器研究進展ICPtorchTable1.CharacteristicsoftheEnclosedPlasmaInterfaceandtheTraditionalSetupaclosedplasmainterface6500±100K6600±100K4400±100K4600±100k±1×103m-35×1031±1×103m-3Mg(I)/Mg(D)46±0.2UncertaintyofthetemperaturedeterminationisdominatedbytheFigure4,TransientsignalofC1135.1nilenebulizing50gLuncertaintyofthelinearregressionintheBoltzmannplotupandtheenclosedplasmainterfacewithargonrecycling.NotethelogarithmicscaleontheyICP-OES的儀器研究進展9二ICP-OES的儀器研究進展通過精確匹配改進高性能電感耦合等離子體發(fā)射光譜法◆使元素測定的相對擴展不確定度約為0.2%(置信度95%)◆基體效應(yīng)由酸性成分和小于4mgkg-1鈉的質(zhì)量分數(shù)的小變化造成的,需要矩陣組成的精確匹配◆HP-ICP-OES分析和不精確匹配說明了精確匹配使相對擴展不確定度將減半至約0.1%。S1S2S35455S6S7SolutionNumberWinchester,M.R.,T.A.ButlerandGC.Turk,ImprovingtheHigh-PerformanceInductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometryMethodologythroughExactMatching.ANALYTICALCHEMISTRY,2019.82(18):p.7675-7683二ICP-OES的儀器研究進展10儀器分析ICPOES研究進展課件11儀器分析ICPOES研究進展課件12儀器分析ICPOES研究進展課件13儀器分析ICPOES研究進展課件14儀器分析ICPOES研究進展課件15儀器分析ICPOES研究進展課件16儀器分析聊ICP-OES/AES的儀器研究進展姓名:陳*學(xué)號:9**單位:中國**研究院儀器分析聊17ICP-OES的簡介二ICP-OES儀器研究進展三ICP-OES儀器的展望ICP-OES的簡介18ICP-OES的簡介◆ICP-OES是以電感耦合等離子體為激發(fā)光源,◆根據(jù)樣品中原子或者離子發(fā)射的特征譜線的波長和強度,◆檢測元素的存在與否和含量多少的方法,可進行多種元素的同時測定或序列測定,◆校準(zhǔn)工作曲線的波長范圍可達5~6個數(shù)量級,大多數(shù)元素的檢出限為109~10-8g/mL。ICP-AES工作流程圖歐軟件/數(shù)據(jù)工作站←U/O控制中心檢測器冷卻水系統(tǒng)柵或中階氣體控制系自動進樣器一匱樣系統(tǒng)ICP-OES的簡介19ICP-OES的簡介ICP與其他激發(fā)方法對比光源類型燕發(fā)激發(fā)溫度定性應(yīng)用范圍00-300很蜉堿金晑、堿土金屬直流電高400較差定性分析;純物須、礦物顧、難揮發(fā)元素分低壓交液電弧中40000較好合金中低含量元素定量分析高壓火花低間10好金、合金、難發(fā)、納點金屬合全的分析高|60080很好溶液狀套下的伴品分析ICP-OES的特點:精密度高、靈敏度高、基體于擾小、線性范圍廣、多元素同時檢測。ICP-OES的應(yīng)用:環(huán)境樣品、水體樣品、地礦樣品、冶金樣品、生物樣品、食品樣品分析。ICP-OES的簡介20ICP-OES簡介舉例:ICP-OES測定參數(shù)射頻功率1150W,霧化器壓力0.2MPa載氣流量12L/min輔助氣流量O.5L/min分析泵速5Or/min沖洗泵速5Or/min積分時間:長波長5s,短波長15樣品測定次數(shù)3次樣品沖洗時間30s;等離子觀測方式:垂直觀測陳瑩等人微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-OES)分析藏藥坐珠達西中無機元素ICP-OES簡介21二ICP-OES的儀器研究進展◆微量旋流霧化系統(tǒng),硅化合物揮發(fā)性越大,硅元素的發(fā)射強度就越強。◆微量可控溫旋流霧化系統(tǒng)可改善易揮發(fā)性硅元素的發(fā)射強度增強效應(yīng),無法完全消除此增強效應(yīng)。◆直接注入高效霧化器霧化系統(tǒng),可消除易揮發(fā)性硅的發(fā)射強度增強效應(yīng),適合汽油中硅含量的測定◆DIHEN-ICP-OES方法的加標(biāo)回收率為928%~1087%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為1.05%~4.63%,方法檢出限為0.05mgkg-I趙彥等CP-OES霧化系統(tǒng)對汽油中不同硅化學(xué)形態(tài)測量的適應(yīng)性研究光譜學(xué)與光譜分析,2019(10):第3303-3307頁二ICP-OES的儀器研究進展22二ICP-OES的儀器研究進展流動陽極常壓輝光放電作為新型發(fā)射光譜激發(fā)源從而提高Ag、Cd、Hg、Pb和Zn檢測水平。◆檢出限能高出平均20倍左右,(Ag0.004、Cd0.04μgL↓);◆精確度也相當(dāng)理想RSD在2-5%◆應(yīng)用于實際樣品,效果較好!Greda,K,etal,FlowingLiquidAnodeAtmosphericPressureGlowDischargeasanCd,Hg,Pb,Tl,andZnANALYTICALCHEMISTRY,2019.88(17):p.8812-8840ityofAg,ExcitationSourceforOpticalEmissionSpectrometrywiththeImprovedDetectal二ICP-OES的儀器研究進展23二ICP-OES的儀器研究進展通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中的氣體再循環(huán)系統(tǒng)減少氬氣消耗至小于2升每分鐘◆火炬和光入口加一個特殊裝置回收供給火炬的氬氣,循環(huán)回到外部氣體端口總的氬氣消耗可以從14Lmin-1降低至1.4Lmin-1◆然而,檢測限(LOD)和定量限(LOQ)(27種元素)降低了約5倍◆原因是在接口內(nèi)的輕微的超過2000Pa壓力的變化Mirjankar,N.S.,etal.,SourceAttributionofCyanidesUsingAnionicImpurityprofilinCHEMISTRY,2019.88(3):p.1827-1834二ICP-OES的儀器研究進展24ICP-OES的儀器研究進展ICPtorchTable1.CharacteristicsoftheEnclosedPlasmaInterfaceandtheTraditionalSetupaclosedplasmainterface6500±100K6600±100K4400±100K4600±100k±1×103m-35×1031±1×103m-3Mg(I)/Mg(D)46±0.2UncertaintyofthetemperaturedeterminationisdominatedbytheFigure4,TransientsignalofC1135.1nilenebulizing50gLuncertaintyofthelinearregressionintheBoltzmannplotupandtheenclosedplasmainterfacewithargonrecycling.NotethelogarithmicscaleontheyICP-OES的儀器研究進展25二ICP-OES的儀器研究進展通過精確匹配改進高性能電感耦合等離子體發(fā)射光譜法◆使元素測定的相對擴展不確定度約為0.2%(置信度95%)◆基體效應(yīng)由酸性成分和小于4mgkg-1鈉的質(zhì)量分數(shù)的小變化造成的,需要矩陣組成的精確匹配◆HP-ICP-OES分析和不精確匹配說明了精確匹配使相對擴展不確定度將減半至約0.1%。S1S2S35455S6S7SolutionNumberWinchester,M.R.,T.A.ButlerandGC.Turk,ImprovingtheHigh-Pe