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項(xiàng)目四:飼料中常規(guī)營(yíng)養(yǎng)成分的檢測(cè)四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁(yè)!任務(wù)一飼料中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)任務(wù)二飼料中粗蛋白的檢測(cè)任務(wù)三飼料中粗脂肪的檢測(cè)任務(wù)四飼料中粗纖維的檢測(cè)任務(wù)五飼料中無(wú)氮浸出物的檢測(cè)任務(wù)六飼料中粗灰分的檢測(cè)任務(wù)七飼料中鈣的檢測(cè)任務(wù)八飼料中總磷的檢測(cè)任務(wù)九飼料中水溶性氯化物的檢測(cè)任務(wù)十飼料概略養(yǎng)分的評(píng)價(jià)四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁(yè)!飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)成分(概略養(yǎng)分)分析:利用化學(xué)的基本原理和方法,通過(guò)對(duì)飼料中飼料常規(guī)成分或概略養(yǎng)分進(jìn)行分析測(cè)定,為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)飼料原料或產(chǎn)品的質(zhì)量提供可靠的數(shù)據(jù)。
飼料中常規(guī)營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定內(nèi)容主要有干物質(zhì)(水分)、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纖維、無(wú)氮浸出物等。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁(yè)!飼料樣品水分干物質(zhì)粗灰分有機(jī)物粗蛋白無(wú)氮物粗脂肪糖類(lèi)粗纖維無(wú)氮浸出物100~105oC,4hrs550oC,3hrs濃硫酸消化測(cè)定含氮量乘轉(zhuǎn)化系數(shù)乙醚提取1.25%H2SO41.25%NaOH各煮沸30分鐘=100-水分-粗灰分-粗蛋白-粗脂肪-粗纖維概略養(yǎng)分分析法四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁(yè)!概略養(yǎng)分指標(biāo)內(nèi)涵水分:游離水、結(jié)合水和揮發(fā)性成分;粗灰分:各種礦物質(zhì)的碳酸鹽、硫酸鹽、硅酸鹽和氧化 物;粗蛋白:飼料總氮*6.25(轉(zhuǎn)化系數(shù)),蛋白質(zhì)和非蛋白含氮物;粗脂肪:脂肪、蠟質(zhì)、樹(shù)脂及脂溶性色素和維生素;粗纖維:部分半纖維素,大部分纖維素和木質(zhì)素;無(wú)氮浸出物:淀粉、游離單糖和低聚糖、果膠、部分半 纖維素,有機(jī)酸、水溶性色素和維生素。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁(yè)!鈣、總磷、水溶性氯化物等的分析是將其轉(zhuǎn)化為離子形式,然后進(jìn)行測(cè)定。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁(yè)!飼料中水分的三種形式:游離水(自由水、初水分)、吸附水和結(jié)合水。風(fēng)干樣品(失去初水分)絕干樣品(失去吸附水和結(jié)合水)四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁(yè)!測(cè)定飼料水分的意義:營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、進(jìn)食量、質(zhì)量問(wèn)題。常用測(cè)定方法:加熱干燥法、真空干燥法、冷凍干燥法、蒸餾法和近紅外分光度法等。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁(yè)!蒸餾法
蒸餾是分離、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法,也可以測(cè)定液態(tài)化合物的沸點(diǎn),因此對(duì)鑒定純液態(tài)化合物有一定的意義。近紅外分光度法它是利用物質(zhì)對(duì)近紅外線有特征吸收的原理,并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)或認(rèn)可方法測(cè)得的組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)建立分析模型,從而實(shí)現(xiàn)間接測(cè)量其組成或性質(zhì)的一種分析方法,近紅外光譜主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化學(xué)鍵的信息,因此分析范圍幾乎可覆蓋所有的有機(jī)化合物和混合物四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁(yè)!(二)稱(chēng)量皿準(zhǔn)備洗凈--103℃--30分鐘(m4)(三)稱(chēng)取試樣稱(chēng)取樣品于稱(chēng)量瓶中(m3)(四)干燥稱(chēng)量瓶(包括蓋)103℃干燥4小時(shí)(m5)(五)結(jié)果計(jì)算X1=[m3-(m5-m4)]÷m3×100%(六)重復(fù)性要求四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁(yè)!任務(wù)二飼料中粗蛋白的測(cè)定一、任務(wù)描述假定自己是化驗(yàn)員,對(duì)飼料樣品進(jìn)行粗蛋白測(cè)定。二、任務(wù)相關(guān)知識(shí)
凱氏法測(cè)定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,測(cè)出氮含量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,計(jì)算出粗蛋白含量。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁(yè)!(四)蒸餾、吸收(1)定容:(2)吸收液的制備:(3)蒸餾、吸收:常量蒸餾法、半微量蒸餾法四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁(yè)!常量蒸餾法將試樣消煮液冷卻,加入60mL~80mL蒸餾水,搖勻,冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶?jī)?nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶中加入50mL氫氧化鈉,輕輕搖動(dòng)凱氏燒瓶,使溶液混勻后再加熱蒸餾,直至流出體積為100mL。降下錐形瓶,使冷凝管末端離開(kāi)液面,繼續(xù)蒸餾1min~2min,并用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形內(nèi),然后停止蒸餾。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁(yè)!(五)滴定(六)空白測(cè)定()(七)測(cè)定步驟檢驗(yàn)(以標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照試驗(yàn))(八)結(jié)果計(jì)算粗蛋白質(zhì)(%)=
(V1-V2)×C×0.0140×6.25×V
/(m×V’
)
×100%(九)重復(fù)性(十)注意事項(xiàng)四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁(yè)!
任務(wù)三飼料粗脂肪的檢測(cè)
一、任務(wù)描述假定自己是化驗(yàn)員,需對(duì)飼料進(jìn)行粗脂肪測(cè)定。
二、任務(wù)相關(guān)知識(shí)(一)脂肪的測(cè)定方法,主要是利用相似相溶的原理,用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑直接提取。國(guó)標(biāo):索氏提取法
(二)測(cè)定原理根據(jù)脂肪不溶于水而溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn),在索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱(chēng)提取物的重量,除脂肪外還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱(chēng)粗脂肪或乙醚提取物。
無(wú)水乙醚、石油醚等提取,得到粗脂肪。分:A、B兩類(lèi)四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁(yè)!H2O樣本ASHDMCPOMEE無(wú)N物CFCHONFE
概略養(yǎng)分分析簡(jiǎn)式圖四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁(yè)!概略養(yǎng)分分析優(yōu)缺點(diǎn)缺點(diǎn)指標(biāo)簡(jiǎn)單(僅6項(xiàng)),不能滿足現(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)的需要(約30~40項(xiàng));劃分界限模糊(如粗纖維,無(wú)氮浸出物等),無(wú)嚴(yán)格的化學(xué)確定性和營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義;誤差大(如粗蛋白TporNPN,無(wú)氮浸出物);優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單快速,容易實(shí)現(xiàn);歷史悠久,應(yīng)用廣泛,累積資料多,可供參考和相關(guān)分析。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁(yè)!任務(wù)一飼料中水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)一、任務(wù)描述假定自己是化驗(yàn)員,需對(duì)飼料樣品進(jìn)行水分的測(cè)定,并以此進(jìn)行判斷。二、任務(wù)相關(guān)知識(shí)(一)現(xiàn)行國(guó)標(biāo)水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)含量測(cè)定方法適用范圍動(dòng)物飼料(5種除外)(二)現(xiàn)行國(guó)標(biāo)水分及其他揮發(fā)性物質(zhì)含量測(cè)定得原理在特定的條件下對(duì)試樣進(jìn)行干燥,所失的質(zhì)量在試樣中所占的比重。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁(yè)!新鮮樣品-----→風(fēng)干樣品----→絕干樣品↓↓↓含大量的游離水和少量的吸附水及結(jié)合水含有吸附水及結(jié)合水含有少量結(jié)合水
↓↓↓↓↘↙總水分吸濕水一定條件一定條件四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁(yè)!真空干燥法原理:利用較低溫度,在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測(cè)定結(jié)果比較接近真正水分。冷凍干燥法將樣品先在低溫下凍結(jié)成固體,再在一定的真空與低溫下將水分從凍結(jié)狀態(tài)升華除去,達(dá)到低溫脫水的干燥方法。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁(yè)!三、任務(wù)實(shí)施(一)測(cè)定儀器的清點(diǎn)及準(zhǔn)備
四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁(yè)!四、任務(wù)小結(jié)基本技能:掌握水分測(cè)定方法。需注意細(xì)節(jié)及適用范圍。五、任務(wù)拓展
四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁(yè)!三、任務(wù)實(shí)施(一)儀器設(shè)備準(zhǔn)備(二)試劑及溶液(三)試樣消煮(1)準(zhǔn)備凱氏燒瓶:(2)稱(chēng)樣:(3)加催化劑:硫酸銅、硫酸鈉作用(4)加濃硫酸:強(qiáng)酸及強(qiáng)氧化作用(5)加熱消化:四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁(yè)!半微量蒸餾法將試樣消煮液冷卻,加入20mL蒸餾水,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻,做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶?jī)?nèi)。蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加入甲基紅指標(biāo)劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,在蒸餾過(guò)程中保持此液為橙紅色,否則需補(bǔ)加硫酸。準(zhǔn)確移取試樣分解液10mL~20mL注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中,用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氫氧化鈉溶液,小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水密封,防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶使冷凝管末端離開(kāi)吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均流入錐形瓶?jī)?nèi),然后停止蒸餾。四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁(yè)!四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁(yè)!四、任務(wù)小結(jié)此法為測(cè)定樣品總氮然后乘以相應(yīng)系數(shù)得到粗蛋白含量。具體測(cè)定時(shí)需注意相關(guān)問(wèn)題。五、任務(wù)拓展
飼料中的非蛋白氮在熱水中溶解被除去,提取飼料中的真蛋白質(zhì),并用硫酸銅在堿性溶液中將其沉淀,經(jīng)過(guò)濾和洗滌后,再用凱氏定氮法測(cè)定沉淀中的真蛋白質(zhì)的含量。六、任務(wù)評(píng)價(jià)(P71表4-3)四飼料常規(guī)營(yíng)養(yǎng)共34頁(yè),您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁(yè)!三、任務(wù)實(shí)施(一)試劑(二)
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