牡丹皮配方顆粒MudanpiPeifangkeli【來源】本品為毛茛科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的顆粒。【制法】取牡丹皮飲片3000g，加水煎煮，收集芳香水適量（以β-環糊精適量包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為20%~31%），加入丹皮酚結晶包合物，干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。（芳香水于10℃以下放置24小時，析出結晶，濾過，40℃以下減壓干燥。）【性狀】本品為棕色至深棕色的顆粒；氣芳香，味微苦而澀。【鑒別】取本品適量，研細，取1g，加水25ml，超聲提取（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次25ml，合并提取液，置50℃以下揮干溶劑，殘渣加丙酮1ml使溶解，作為供試品溶液。另取牡丹皮對照藥材1g，加水30ml，煮沸30分鐘，取出，放冷，濾過，同法制成對照藥材溶液。再取丹皮酚對照品適量，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，分別吸取上述三種溶液各10μl，點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲酸（3：1.5：0.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸乙醇試液（1→10），在105℃下加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應上位置上，顯相同顏色的斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）色譜柱；以乙腈為流動相A，0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.6ml；柱溫為35℃；檢測波長為254nm。理論板數按丹皮酚峰計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～40→12100→884～612886～812→2188→798～1221→4079→6012～1340→10060→013～15100→00→100參照物溶液的制備取牡丹皮對照藥材1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液作為對照藥材參照物溶液。另取沒食子酸對照品、丹皮酚對照品適量，精密稱定，分別加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現10個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的10個特征峰保留時間相對應，其中2個峰應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應。與沒食子酸參照物峰相應的峰為S1峰，計算特征峰峰2、峰3、峰4的相對保留時間；與丹皮酚參照物峰相應的峰為S2峰，計算特征峰峰5、峰6、峰7、峰8、峰10的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10%之內。規定值為：2.58（峰2）、3.25（峰3）、4.50（峰4）、0.64（峰5）、0.78（峰6）、0.90（峰7）、0.93（峰8）、1.03（峰10）。對照特征圖譜峰1(S1):沒食子酸峰4:芍藥苷峰7:牡丹皮苷C峰9(S2):丹皮酚峰10:苯甲酰芍藥苷參考色譜柱：BEHC18（2.1*100mm，1.7μm）【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于33.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（45：55）為流動相；流速為每分鐘0.4ml；檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.1g，精密成定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶