.PAGE.緒論金相分析是研究金屬及其合金內部組織及缺陷的主要方法之一,它在金屬材料研究領域中占有很重要的地位。利用金相顯微鏡在專門制備的試樣上放大100～1500倍來研究金屬及合金組織的方法稱為金相顯微分析法,它是研究金屬材料微觀結構最基本的一種實驗技術。顯微分析可以研究金屬及合金的組織與其化學成分的關系；可以確定各類合金材料經過不同的加工及熱處理后的顯微組織；可以判別金屬材料的質量優劣,如各種非金屬夾雜物－－氧化物、硫化物等在組織中的數量及分布情況以及金屬晶粒度的大小等。在現代金相顯微分析中,使用的主要儀器有光學顯微鏡和電子顯微鏡兩大類。本書以常用的光學金相顯微鏡為例進行介紹。第一章金相試樣的制備§1.1取樣和鑲嵌一、純金屬的晶體結構一、取樣〔一取樣部位和磨面方向的選擇取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致,使所切取的式樣具有代表性。例如：上圖中1用于檢驗非金屬夾雜物的數量、大小、形狀；2用于檢驗晶粒的變形程度；3用于檢驗鋼材的帶狀組織消除程度。〔二取樣方法1.金相式樣的形狀①Φ12×12mm的圓柱體。②12×12×12mm的立方體。③其他不規則的形狀。式樣的棱邊應倒圓,防止在磨制中劃破砂紙和拋光織物。2.取樣方法①硬度較低的材料如低碳鋼、中碳鋼、灰口鑄鐵、有色金屬等。用鋸、車、刨、銑等機械加工。②硬度較高的材料如白口鑄鐵、硬質合金、淬火后的零件等。用錘擊法,從擊碎的碎片中選出大小適當者作為試樣。③韌性較高的材料用切割機切割。④大斷面和高錳鋼等用氧乙炔焰氣割。二、試樣的熱處理取下來的試樣有的可直接進行磨制,有的尚需按照相應的標準經熱處理后才能進行磨制,如檢驗鋼的本質晶粒度、非金屬夾雜物、碳化物不均勻等。1.本質晶粒度試樣的熱處理〔1滲碳法——用于低碳鋼。〔2網狀鐵素體法——用于中碳鋼。〔3網狀屈氏體法——用于共析鋼。〔4網狀滲碳體法——用于過共析鋼。〔5氧化法——1°木炭氧化法將拋光試樣用木炭覆蓋,加熱至930℃,保溫3h后再將木炭抖掉,在爐膛中氧化5min后水淬。2°真空氧化法將拋光試樣在真空中或惰性氣體中加入至930℃3°熱浸氧化法將試樣在預先脫氧良好的鹽浴中加熱至930℃,保溫3h,再將試樣移入具有弱氧化作用的鹽浴中浸蝕。浸蝕溫度仍為930〔6直接浸蝕法——2、非金屬夾雜物試樣的熱處理3、碳化物不均勻度試樣的熱處理二、鑲嵌1.機械夾持法適用于表層檢驗,不易產生倒角。要求：夾具的硬度略高于試樣〔低、中碳鋼均可；墊片多用銅或鋁質；墊片的電極電位略高于試樣。2.塑料鑲嵌法一種是用環氧樹脂在室溫鑲嵌；一種是在專用的鑲嵌機上進行。〔1環氧樹脂鑲嵌要求:材料為環氧樹脂+固化劑+磨料；用于較硬且熱敏感性不高的材料。〔2鑲嵌機鑲嵌是在專用的鑲嵌機上進行鑲嵌。鑲嵌機由加熱、加壓、壓模裝置組成。〔3低熔點合金鑲嵌配制合金→熔化澆注即可。§1-2磨光與拋光一、磨光目的是得到光滑平整的表面。1.粗磨目的：將取樣形成的粗糙表面和不規則外形休整成形。要點：〔1根據檢驗目的確定磨面方向。〔2可手工或機械磨制。手工磨制常用于較軟的有色金屬及其合金,采用的工具為銼刀或粗砂紙。機械磨制常用于鋼鐵材料,采用的工具為砂輪。機械磨制時,應注意冷卻試樣,否則發熱易導致金屬內部組織變化。2.手工細磨手工細磨是在由粗到細的砂紙上進行。要點：砂紙平鋪在玻璃板、金屬、塑料或木板上,一手緊壓砂紙,另一手平穩拿住試樣,將磨面輕壓砂紙,向前推移,然后提起、拉回。拉回時試樣不得基礎砂紙,不可來回磨削,否則易磨成弧形,得不到平整的磨面。金相砂紙規格見教材。手工細磨時應注意：〔1粗磨后的試樣須清洗、吹干后進行細磨,直到得到方向一致的磨痕,再更換更細的砂紙,并轉90°后繼續磨制。〔2磨制時壓力不能過大,否則磨痕過深、發熱嚴重。〔3磨制軟材料時,應在砂紙上滴潤滑劑。〔4磨過硬材料的砂紙不得用于軟材料的磨制。3.機械細磨常用裝置有預磨機、蠟盤、預磨膏。〔1預磨機細磨把由粗到細的水砂紙置于旋轉盤上,加水潤滑兼冷卻,試樣磨面輕壓在砂紙上,沿徑向移動試樣并與旋轉方向相反轉動,待粗磨痕消失,新磨痕一致即可。水砂紙與金相砂紙的規格不同。〔2蠟盤細磨把石蠟、磨料加熱攪拌均勻,使成糊狀,澆注到預磨機或拋光機上,約5～10mm厚,待冷卻后刮平后即可使用。二、拋光金相試樣磨制的最后一道工序。拋光方式有機械拋光、電解拋光、化學拋光、綜合拋光等。〔一機械拋光目前應用最為廣泛,分為粗拋和精拋〔拋光粉顆粒大小不同。較軟的金屬必須粗磨和精磨,對鋼鐵材料僅粗磨即可。1.機械拋光設備國產拋光機有單盤P-1和雙盤P-2型,都是由電動機〔0.18KW帶動旋轉盤,轉速為1350r/min。旋轉盤由銅或鋁制成,直徑200～250mm。2.拋光原理〔1磨削作用:圖1-15。〔2滾壓作用：甩出拋光微粉在織物與磨面間滾動,實現滾壓作用。3.拋光微粉4.拋光織物〔拋光布作用：1織物纖維能嵌存拋光粉,能防止磨粉不因離心力而散失。2能貯存部分潤滑劑。3織物纖維與磨面間磨削,能使磨面更加光亮。5.拋光操作1在拋光時,試樣和操作者雙手及拋光用具必須洗凈,以免將粗砂粒帶入拋光盤。2拋光微粉懸浮液的濃度一般為5～15%的拋光粉蒸餾水懸浮液,裝在瓶中,使用時搖動,滴入拋光盤中心。3拋光盤濕度是以提起試樣,磨面上的水膜在2～3s自行蒸發干為宜。4拋光時試樣磨面應平穩輕壓于拋光盤中心附近,沿徑向緩慢往復移動,并逆拋光盤旋轉方向輕微轉動,以防磨面產生曳尾。5極軟極硬金屬的磨制特點對于銅、鋁、鉛等金屬及其合金,試樣制備時易引起金屬形變層,使金屬擾亂層加厚。常采用手工取樣,手工粗磨,使用新砂紙手工細磨,并在砂紙上滴以潤滑劑。對于硬質合金試樣,常采用60目軟質碳化硅砂輪粗磨；在主貼盤上灑以200目碳化硼或金剛石粉細磨試樣,并滴入機油潤滑,約2～3min即可；最后在特制的塑料拋光盤上拋光2～3min,拋光時涂以金剛石研磨膏,也可在金屬拋光盤上蒙上尼龍布,再涂金剛石研磨膏進行拋光。6鑄鐵及非金屬夾雜物試樣的拋光鑄鐵中的石墨及金屬中的非金屬夾雜物,在拋光時易拖尾、擴大、剝落,因此多用手工細磨,用肥皂作潤滑劑；也可用蠟盤代替手工細磨,但是必須選用短纖維拋光布。〔二電解拋光利用電解方法,以試樣表面作為陽極,逐漸使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。適用于硬度較低的單相合金、容易產生塑性變形而引起加工硬化的金屬材料,如奧氏體不銹鋼、高錳鋼、有色金屬和易剝落硬質點的合金等的試樣拋光。1.電解拋光裝置包括陽極〔試樣、陰極、攪拌器、電解槽、電解液、電流計等部件。2.電解拋光原理電解拋光是電化學過程,是一個復雜的物理化學過程,其理論尚不完善。常用薄膜理論來解釋。電解拋光的進行須依賴于穩定的薄膜,這就需要弄清楚電解拋光特性曲線。〔1第一類電解拋光特性曲線〔2第二類電解拋光特性曲線3.電解拋光介質電解液液的種類很多,按使用溫度不同分為冷電解拋光液和熱電解拋光液。4.電解拋光操作〔1試樣準備粗磨→細磨至02號金相砂紙；選擇電解液；檢查線路等。〔2電解拋光參數選擇〔3電解拋光注意事項〔三化學拋光1.化學拋光原理化學拋光僅使磨面光滑,并不使磨面平坦,溶解速度比電解拋光慢,拋光時間較長。2.化學拋光液及拋光操作〔四綜合拋光1.化學機械拋光把化學拋光液沖淡成1︰2或1︰10,并加入適量拋光粉,在機械拋光盤上進行拋光。2.電解機械拋光在化學機械拋光時,在試樣與拋光盤之間接以直流電源,電解液同時起電解液的作用,用電解來加速拋光過程。§1-3金屬纖維組織的顯示組織的顯示方法很多,可分為化學顯示、電解顯示等一、化學顯示法〔化學浸蝕法將拋光好的試樣磨面浸入化學試劑中或用化學試劑擦拭試樣磨面,顯示出纖維組織的方法。〔一化學浸蝕原理化學浸蝕是一個電化學溶解過程。在金屬中晶粒與晶粒之間、晶粒與晶界之間、各相間的物理化學性質不同,自由能不同,在電解質溶液中則具有不同的電極電位,可組成微電池。較低電位部分是微電池的陽極,溶解較快。溶解的地方則凹陷或沉積反應產物而著色。在顯微鏡下觀察時,光線在晶界處被散射,不能進入物鏡而顯示出黑色晶界,而其它地方呈白色。1.純金屬及單相合金的浸蝕2.多相合金的浸蝕多相合金的浸蝕比較復雜,不僅有選擇性的化學腐蝕作用,同時還有電化學腐蝕作用。例如片狀珠光體組織中,鐵素體的電極電位低于滲碳體的電極電位,在稀硝酸浸蝕劑中鐵素體為陽極,滲碳體為陰極。當浸蝕時間適當時,鐵素體被均勻地溶去一薄層,但在兩相交界處則被腐蝕較深呈現凹陷,若在高倍顯微鏡下觀察時,能看到滲碳體周圍有一圈黑線圍繞著,顯示兩相邊界。若降低放大倍數,當物鏡鑒別能力小于滲碳體片層厚度時,只能看出一條條黑線〔這些黑線是滲碳體邊緣的兩條邊界線。若物鏡兼備能力小于珠光體層間距時,則珠光體無法分辨,而呈現黑色塊狀。〔二化學浸蝕劑種類繁多,是酸、堿、鹽類的混合溶液。〔三浸蝕操作一般浸蝕操作過程：沖洗拋光試樣→酒精擦洗→浸蝕→沖洗→酒精擦洗→吹干。1.浸蝕方式浸蝕方式有浸入法、擦拭法兩種。2.浸蝕操作時的注意事項〔1浸蝕時間及其深淺程度〔2金屬擾亂層的消除〔3試樣浸蝕后的清洗和保存二、電解顯示法某些貴金屬及其合金,化學穩定性很高,難以用化學浸蝕法顯示組織,可采用電解浸蝕法。如純鋁、純銀、金及其合金,不銹鋼、耐熱鋼、鈦合金等的浸蝕。三、其它顯示法〔一著色顯示的基本原理首先使試樣拋光表面形成一層程度不等的薄膜,通過薄膜干涉而增加各相之間的襯度,并使之具有不同的色彩。〔二著色顯示方法1.熱染發將拋光后的試樣在空氣中加熱〔＜500℃熱染顯示的步驟：〔1清洗〔2氧化〔3冷卻2.化學著色法3.真空鍍膜法〔氣相沉積法4.恒電位浸蝕法在恒定的正極電位下,在一定成分的電解液中,經一定時間,只對某一相進行選擇浸蝕的過程,不受另一相的影響,而且也不受相的相對量多少的影響,都能清晰呈現組織。5.離子濺射法離子濺射法是在專用的氣體-離子反應室中進行。§1-4金相組織的膠膜復型在不允許破壞取樣檢驗,可采用膠膜復型法。該法的優點是：1.操作迅速簡便,可在現場復制一個可供觀察的薄膜樣品。2.復型不受工件尺寸和形狀限制。3.復型顯示的組織清晰,也可拍攝金相照片。4.復型所需材料、設備簡單,可在金相顯微鏡或生物顯微鏡下觀察。一、膠膜復型的原理二、膠膜復型制作技術〔一試樣表面的磨制和浸蝕用大型工件金相檢查儀進行粗磨、細磨、電解拋光、深度浸蝕。〔二膠質溶液的配制兩種方法：1.將醋酸纖維或硝酸纖維透明膠片剪碎,用3×10-4～5×10-4kg2.將去除乳劑的照相膠片3×10-4～5×10-4kg§1-5宏觀檢驗[宏觀檢驗]用肉眼或放大鏡檢驗金屬表面或斷口的宏觀缺陷的方法,也稱宏觀分析或低倍組織檢驗。宏觀檢驗的內容：1.鑄態結晶組織。表層細晶區、柱狀晶區、中心等軸晶區。2.鑄件凝固時形成的氣孔、縮孔、疏松等缺陷。3.某些元素的宏觀偏析,如鋼中的硫、磷偏析等。4.壓力加工形成的流線、纖維組織。5.熱處理件的淬硬層、滲碳層和脫碳層等。6.各種焊接缺陷以及夾雜物、白點、發紋、斷口等。一、熱酸浸蝕法1.試樣制備酸浸蝕試樣制備時取樣部位及數量按有關標準進行,并嚴防溫度升高而引起組織變化。切取試樣用鋸、剪、氣割和砂輪切割等方式。2.試劑3.浸蝕時間浸蝕時間與鋼材成分、狀態、表面粗糙度、檢驗目的和試劑新舊程度等有關,以低倍組織能清晰呈現為宜,一般為10～40min。4.清洗熱水刷洗→堿水刷洗→熱水刷洗→吹干。5.熱酸浸蝕的基本原理二、冷酸浸蝕法三、硫印實驗法1.硫印的基本原理2.硫印操作〔1配制2～5%硫酸水溶液。〔2切取略大于試樣表面的印相紙,浸入硫酸水溶液中1～2min。……〔3經3～5min,取下印相紙,進行水洗、定影、沖洗、上光干燥。§1-6非金屬夾雜物的檢驗非金屬夾雜物對鋼材的危害：1.導致應力集中,引起疲勞斷裂。2.降低塑性、韌性、焊接性、耐腐蝕性,易發生點蝕。3.沿晶界分布的硫化物將引起熱脆。一、非金屬夾雜物的分類1.按夾雜物的來源分〔1內在夾雜物①在鋼冶煉過程中的脫氧產物；②冶煉過程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③鋼液內的反應產物和冷卻時的析出物。〔2外來夾雜物鋼在冶煉過程中,由煉鋼爐、出鋼槽、盛鋼桶等內壁脫落物。2.按夾雜物的化學成分分〔1氧化物系〔2硫化物系〔3氮化物3.按夾雜物的塑性分〔1塑性夾雜物在壓力加工過程中,成帶狀、斷續條狀、紡錘狀等,如FeS等。〔2脆性夾雜物在壓力加工過程中,成破裂串,如AL2O3等。〔3不變形夾雜物如SiO2等。二、非金屬夾雜物的鑒定方法分為宏觀和微觀兩種方法。1.宏觀鑒別方法熱酸浸蝕、冷酸浸蝕、硫印、超聲波、磁粉探傷、斷口分析等。2.微觀鑒別方法化學分析、巖相法、金相法、X射線結構分析法、電子顯微鏡觀察法、電子探針法等。三、非金屬夾雜物的金相鑒定1.試樣準備〔1取樣部位和數量按相應標準執行。〔2磨制前經淬火和低溫回火提高基體硬度,以免磨制時非金屬夾雜物脫落。〔3輕磨輕拋,短時完成。〔拋光布用短纖維、拋光粉用氧化鎂等〔4拋光后→洗凈→吹干→直接觀察。2.非金屬夾雜物的主要特征〔1形狀①球狀FeO、SiO2→圖6-1。②方形、長方形、三角形、六角形、樹枝狀等圖6-2〔2夾雜物分布成群聚集——Cr2O3；孤立分散——硅酸鹽；排列成串——AL2O3、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶；鏈狀分布——AL2O3；〔3夾雜物的透明度與色彩夾雜物分為：透明——硅酸鹽、二氧化硅、硫化錳等。在暗場下明亮,色彩鮮明。圖6-4。半透明——不透明——氮化物、硫化鐵。在暗場下呈暗黑色、白色兩邊。圖6-5。〔4在偏振光下的各向異性效應夾雜物有各向異性、各向同性之分。各向異性的夾雜物在正交偏振光下,當轉動顯微鏡的載物臺360°時,產生對稱的四次發光和消光現象。圖6-6示。〔5夾雜物的黑十字現象球狀透明各向同性夾雜物,在正交偏振光下呈現獨特的黑十字現象。〔6夾雜物的硬度、塑性、拋光性用纖維硬度計測量,初步判斷。〔7夾雜物的化學性能根據夾雜物的抗蝕性不同。四、非金屬夾雜物的鑒定程序五、非金屬夾雜物的評定原則第二章金相顯微鏡§2-1顯微鏡的成像原理眾所周知,放大鏡是最簡單的一種光學儀器,它實際上是一塊會聚透鏡〔凸透鏡,利用它可以將物體放大。其成像光學原理如圖1-1所示。當物體AB置于透鏡焦距f以外時,得到倒立的放大實像A′B′〔如圖2-1〔a,它的位置在2倍焦距以外。若將物體AB放在透鏡焦距內,就可看到一個放大正立的虛象A′B′〔如圖2-1〔b。影像的長度與物體長度之比〔A′B′/AB就是放大鏡的放大倍數〔放大率。若放大鏡到物體之間的距離a近似等于透鏡的焦距<a≈f>,而放大鏡到像間的距離b近似相當于人眼明視距離〔250mm,則放大鏡的放大倍數為：N=b/a=250/f。〔a實像放大〔b虛像放大圖2-1放大鏡光學原理圖由上式知,透鏡的焦距越短,放大鏡的放大倍數越大。一般采用的放大鏡焦距在10～100mm范圍內,因而放大倍數在2.5～25倍之間。進一步提高放大倍數,將會由于透鏡焦距縮短和表面曲率過分增大而使形成的影像變得模糊不清。為了得到更高的放大倍數,就要采用顯微鏡,顯微鏡可以使放大倍數達到1500～2000倍。顯微鏡不象放大鏡那樣由單個透鏡組成,而是由兩級特定透鏡所組成。靠近被觀察物體的透鏡叫做物鏡,而靠近眼睛的透鏡叫做目鏡。借助物鏡與目鏡的兩次放大,就能將物體放大到很高的倍數。圖2-2所示是在顯微鏡中得到放大物像的光學原理圖。圖2-2顯微鏡光學原理圖被觀察的物體AB放在物鏡之前距其焦距略遠一些的位置,由物體反射的光線穿過物鏡,經折射后得到一個放大的倒立實象,目鏡再將實像放大成倒立虛像,這就是我們在顯微鏡下研究實物時所觀察到的經過二次放大后的物像。在設計顯微鏡時,讓物鏡放大后形成的實像位于目鏡的焦距f目之內,并使最終的倒立虛像在距眼睛250mm處成像,這時觀察者看得最清晰。三、透鏡的像差透鏡成像規律是依據近軸光線得出的結論。[近軸光線]是指與光軸接近平行〔即夾角很小的光線。[像差]實際成像與理想成像之間的偏離。像差的存在影響象的清晰度、物和象之間的相似性、降低了光學儀器的精確性。按像差產生原因可分為兩類：一類是單色光成像時的像差,叫做單色像差。如球差、慧差、像散、像場彎曲和畸變均屬單色像差；另一類是多色光成像時,由于介質折射率隨光的波長不同而引起的像差,叫做色差。色差又可分為位置色差和放大率色差。1.球差透鏡成像的主要缺陷就是球面差和色差〔波長差。球面差是指由于球面透鏡的中心部分和邊緣部分的厚度不同,造成不同折射現象,致使來自于試樣表面同一點上的光線經折射后不能聚集于一點〔圖2-3,因此使影像模糊不清。球面像差的程度與光通過透鏡的面積有關。光圈放得越大,光線通過透鏡的面積越大,球面像差就越嚴重；反之,縮小光圈,限制邊緣光線射入,使用通過透鏡中心部分的光線,可減小球面像差。但光圈太小,也會影響成像的清晰度。色差的產生是由于白光中各種不同波長的光線在穿過透鏡時折射率不同,其中紫色光線的波長最短,折射率最大,在距透鏡最近處成像；紅色光線的波長最長,折射率最小,在距透鏡最遠處成像；其余的黃、綠、藍等光線則在它們之間成像。這些光線所成的像不能集中于一點,而呈現帶有彩色邊緣的光環。色差的存在也會降低透鏡成像的清晰度,也應予以校正。通常采用單色光源〔或加濾光片,也可使用復合透鏡。如圖2-3所示。〔a球面像差〔b色差圖2-3透鏡產生像差的示意圖2.場曲垂直于透鏡光軸的物體經過透鏡折射后,每一物點均能得到一個像點,但全部像點不在一個平面上,即最清晰的像呈現在一個曲面上,這種像差稱為場曲,如教材圖2-12。3.畸變影響像與物幾何相似性的像差稱為畸變。畸變也是由于光束的傾斜度較大而引起的,造成透鏡近軸部分的放大率與邊緣部分放大率不一致。4.色差§2-2顯微鏡的物鏡和目鏡一、物鏡〔一物鏡的類型1.消色差及平場消色差物鏡消色差物鏡限于校正黃綠光范圍的球差,校正紅綠光范圍的色差。平場消色差物鏡對場曲和象散作進一步校正。2.復消色差及平面復消色差物鏡復消色差物鏡的軸向色差在紅、綠、紫三個光區內均已校正。球差校正的范圍為綠光、紫光區,存在部分的垂軸色差。平場復消色差物鏡具有復消色差物鏡的優點、場曲也得到進一步校正。3.半復消色差物鏡〔二物鏡的構造各種透鏡固定在金屬圓筒內的復式透鏡組,如圖2-19所示。〔三物鏡的性能物鏡質量優劣與像差校正程度有關,此外1.數值孔徑數值孔徑表征物鏡的聚光能力,嚴重影響顯微鏡的分辨力。,如圖2-21所示。①介質的折射率n增大,NA變大。常用油作為介質。②增大α,NA變大。措施有：增加透鏡的直徑,但是給像差的校正帶來困難；縮短物鏡的焦距,這是目前常用的方法。實際上α最大不能大于70°。2.分辨能力用能分辨兩點間最小距離d的倒數1/d表示。此外,實際上衍射現象限制了物鏡的分辨能力。經推導：成像時,目鏡進一步對物鏡的像放大,但不能提高分辨力。因此,顯微鏡的分辨力主要決定于物鏡的分辨能力。3.放大倍數→M有效=500～1000NA。4.景深[景深]對高低不平的物體的能清晰成像的能力。景深一般是以物體能同時清晰成像時最高點到最低點之間的距離dL表示。〔四物鏡的工作距離指第一個物鏡晶片到被觀察物體之間的軸向距離。一般高倍物鏡的工作距離只有0.2～0.3mm。為此在物鏡內裝有彈簧起緩沖作退讓作用。〔五物鏡的標志圖2-271.物鏡類型消色差物鏡一般不標符號。例如復消色差物鏡——"FS"；平場消色差物鏡——"PC"；平場半復消色差物鏡——"PF"。2.放大倍數放大倍數用數字和符號表示,有時省去符號,如40×。有時物鏡把焦距刻在外殼上。3.數值孔徑直接標在外殼上,往往略去"NA"符號。放大倍數和數值孔徑聯合標識,如40×/0.65。4.機械鏡筒長長度不同的物鏡不能互換。5.蓋玻片厚度6.介質符號二、目鏡可起放大、校正像差作用。〔一惠更斯目鏡圖2-28、2-29特點：1.不能單獨作為放大鏡使用,又稱負型目鏡。2.結構簡單,價格便宜,未校正像差。〔二補償目鏡圖2-30特點：1.可以單獨作為放大鏡使用,又稱正型目鏡。2.具有"色過正"特性,即過度地校正了垂軸色差,適合于平場消色差物鏡、平場復消色差物鏡。3.像差校正較好。〔三攝影目鏡圖2-31特點類似于補償目鏡,還能在規定的放大倍數范圍內,可得到足夠平坦的像面。〔四測微目鏡1.固定式測微目鏡圖2-32相似于負型目鏡,在目鏡的光闌處加入一片有刻度的分劃板。2.游動式測微目鏡目鏡上裝有固定的刻度玻璃外,還有一塊可以移動的玻璃片。§2-3顯微鏡的照明系統調整光束、改變采光方式、完成光線行程的轉換。一、光源及其使用方法〔一光源要求：足夠的發光強度,并可調；發光均勻；發熱小；光源位置可調；光源壽命長、成本低等。1.低壓鎢絲燈〔白熾燈特點：結構簡單、價格低廉、發光面積小、光強度高而且均勻,但是發光效率低〔10%、亮度低、壽命短等。2.鹵鎢燈特點：發光效率高,體積小,亮度高。3.氙燈特點：發光效率高,體積小,發光穩定,光強度大等。〔二光源使用方法1.科勒照明圖2-342.臨界照明二、垂直照明器及照明方式[垂直照明器]借助一套專門的裝置,將金相顯微鏡的側向光線垂直轉向的裝置。有平面玻璃反射鏡、全反射棱鏡、暗場用環形反射鏡。照明方式有明場照明、暗場照明。〔一明場照明光路：光源物鏡→試樣表面→反射光→物鏡。這樣試樣表面平坦部分在視場中明亮,而凹陷部位在視場中呈現黑色。1.垂直光照明最基本的照明法。照明時,光線均勻垂直射在試樣表面,被浸濕后的式樣凹凸處無陰影產生,得到清晰平坦的圖像。光路：水平光線→45°平面鏡→垂直射到物鏡→試樣→反射光經物鏡成像→平面鏡→目鏡。如圖2-36所示。特點：〔1光線強度損失較大。普通的損失率高達90%,若涂一層硫化鋅、硫化銀高反射系數鍍層,制成半反射半透射的反射鏡,可減少損失。〔2圖像亮度低,襯度低,缺乏立體感。〔3光線充滿物鏡,使得圖像的分辨力提高。2.斜射照明照明光線與顯微鏡體的光軸至少傾斜30°。特點：提高分辨力,可呈現跟多顯微組織細節,并使試樣表面凸出部分產生陰影,增加了影像襯度和立體感。〔1調節孔徑光闌中心位置圖2-37調整孔徑光闌→偏離光軸中心→物鏡→斜射光射在試樣表面。注意：光闌偏移量和斜射光角度,否則出現浮雕圖像而失真。〔2棱鏡反射照明圖2-39在垂直照明器內將棱鏡作為折光元件。特點：光損失極少,鏡筒內炫光少,圖像亮度大,襯度高。但是棱鏡擋住了物鏡孔徑的一半,使得有效值孔徑減小,分辨能力下降。適合低放大倍數下使用。〔二暗場照明圖2-401.原理照明光束從物鏡周邊以很大的角度投射到試樣表面。這樣,試樣拋光部分的光線不會進入視場,而被腐蝕的組織凹陷部分的一部分光線能進入視場成像。于是試樣的組織便以明亮的物象呈現在暗黑的視場內,故為暗場照明。2.特點和應用〔1物鏡有效數值孔徑增加,提高了物鏡的分辨力。可以觀察到超微粒子。〔2減輕了光線多次通過物鏡界面引起的反射和炫光,提高了襯度。〔3能觀察非金屬夾雜物的透明度及其固有色彩,有利于鑒別非金屬夾雜物。3.暗場照明的調節使用在明場照明下觀察試樣組織后,按下列步驟進行暗場觀察。〔1將暗場反射聚光鏡安裝在物鏡座上,將環形光闌插入光程中,推入環形反射鏡。〔2調節暗場反射聚光使其焦點剛好在試樣表面。〔3在暗場觀察時,將孔徑光闌開大作為視場光闌。調節視場光闌,以控制環狀光束的粗細。〔4進行調焦操作使像清晰。三、顯微鏡的光學行程圖2-421.直立式〔正置式要求：試樣表面與載物臺平行；試樣不能太大。2.倒立式要求：試樣不能過重。四、光闌作用：①改善光學系統成像質量。②決定通過系統的光通量。③攔截系統中有害的雜散光等。1.孔徑光闌位于光源聚光鏡之后,用來控制物鏡孔徑角。孔徑光闌↓→孔徑角↓→景深↑,消除寬光束單色像差,提高襯度；分辨力↓。孔徑光闌調節時,視野內的亮度也會發生變化,但這不是目的。調整亮度應采用更換光源或調節光源電壓等措施。2.視場光闌限制光學系統成像范圍的光闌稱為視場光闌。應調整到目鏡觀察到的視場不再增大為止。五、濾色片1.增加多相合金組織在金相照片〔黑白上的襯度。2.有助于鑒別帶有色彩組織的微細部分。3.校正消色差物鏡的殘余色差。4.提高物鏡的分辨能力。§2-4顯微鏡的機械系統以國產XJ-16型為例。圖2-441.底座、鏡臂、托架2.載物臺3.鏡筒4.調焦機構§2-5顯微鏡的調整與使用一、光源的調整1.照明均勻性——光源燈絲的位置不在光軸上,使聚光后的光束不對稱。2.視場亮度——光源發出的光線經聚光后不落在孔徑光闌的平面上。調整：1.調整光源使之位于光軸上——把孔徑光闌開大,將一小張圖紙或毛玻璃片放在孔徑光闌處,徑向調整光源,觀察光闌,將燈絲影像調到光闌中心。2.調整亮度——調節燈絲的軸向位置,使燈絲影像調到最小,即燈絲在孔徑光闌中心聚焦。二、測微目鏡的校正原因：鏡頭的實際放大倍數與公稱放大倍數不一致。校正方法：將物鏡測微尺放在載物臺上→調焦使測微尺的第n格與測微目鏡的m格對齊→則目鏡中每一小格的實際長度為三、載物臺機械中心的調整要求載物臺的機械中心與光學系統的主光軸同心。移動載物臺,使測微目鏡中的十字線與刻度尺的十字線重合、直到中心重合或調到很小的同心圓為止。四、顯微鏡的調焦利用粗調和細調手輪,將載物臺上的式樣與物鏡之間調整到合適的距離,獲得清晰圖像。1.先用低倍作概略觀察,再換作高倍研究細節。2.消色差物鏡調焦時應以中心清晰為準。五、油浸系物鏡的使用凡物鏡前透鏡與試樣間的介質為液體的物鏡,稱為液浸系物鏡。油浸系物鏡的數值孔徑大、放大倍數也高,而工作距離很小§2-8常用金相顯微鏡金相顯微鏡按外形結構分：臺式、立式、臥式按其性能參數與用途：初級、中級、高級一、臺式金相顯微鏡特點：結構簡單、體積小、重量輕。4X1：倒立光程、科勒照明〔圖2-47XJX-1：直立光程〔圖2-48二、立式金相顯微鏡中級金相顯微鏡。可進行明場、暗場、偏振光觀察國產XJL-02型立式金相顯微鏡組成：〔1載物臺：顯微鏡主體最上方,可做任意方向平移〔2鏡體：顯微鏡的主體〔3照明系統：配有專用變壓器。燈座可做徑向和軸向調節。燈前有聚光鏡組,并裝有孔徑光闌,提高光源利用率〔4攝影系統：三、大型金相顯微鏡臥式金相顯微鏡由：鏡體、垂直照明器、照明系統、投影和攝影系統組成§2-9金相顯微鏡的維護保養一、光學零件的維護和保養1.生霉和起霧生霉：鏡頭表面呈現出蜘蛛絲狀物質霧：鏡頭表面出現微小露水狀的一層物質防止：放在干燥、通風處。鏡頭用完放入干燥器內2.脫膠原因：外界溫度巨變,膠層與玻璃膨脹系數不同、受到較大振動與沖擊或有機液體浸入膠層。3.劃傷、裂紋和破損光學零件表面,為了提高其光學性質,常涂鍍上一層不同性質的薄膜,維護和擦拭時容易脫落二、機械裝置的維護保養三、操作要點第三章金相攝影與暗室處理技術§3-1金相攝影一、感光材料感光材料包括膠片、印相紙、放大紙等。〔一膠片的結構圖3-11.片基起支撐作用。其材質是有機材料或平板玻璃。2.感光乳劑層鹵化銀顆粒,厚度8～20微米。保護膜透明膠質保護膜,厚度1～2微米。結合膜使感光乳劑和片基牢固結合。5.防光暈膜在片基的背面涂有一層有色的防光暈膜,它可以吸收穿透乳劑層和片基的多余光線,防止片基底面發生光線反射和漫射,引起銀鹽附加感光而產生光暈。〔二膠片的性能1.感光速度〔感光度指膠片對光線作用的敏感程度。其數值為感光后,產生一定密度的銀鹽所需的曝光量的倒數來計算。它取決于銀鹽的成分和粒度大小,一般碘化銀＞溴化銀＞氯化銀。2.反差系數反差系數：影像的黑白對比度與原景物的對比度的筆直,它取決于感光劑的配方。一般地,鹵化銀顆粒細而均勻,發差系數提高。反差：影像的明、暗差異。發出系數大的,反差也大。硬性顯影液可提高反差,柔性顯影液可降低反差。3.寬容度達到規定的亮度范圍所需的曝光量范圍。見圖3-2所示。銀鹽顆粒越細,寬容度越小。4.分辨能力表示底片能夠記錄物象微細部分的能力。鹵化銀顆粒越細,乳劑膜薄,分辨能力就高。膠片最低能把30～90μm的兩物點分辨開。5.感色性膠片對各種波長可見光的敏感程度和敏感范圍稱為感色性。〔1無色片〔色盲片感光材料是溴化銀和少量的碘化銀,無化學增感劑,屬于低速片。它對紫光比較敏感,對綠光和紅光不敏感。它的銀鹽極細,分辨能力高,反差大,適宜翻拍黑白文字、圖案等。〔2分色片乳劑層中有增感劑,能感受藍紫光和黃綠光,對紅光不敏感。常用于圖片翻拍等。〔3全色片能感受全部可見光,但對綠光的敏感性稍低,故應在全黑條件下沖洗。應用最為廣泛。二、照相機的結構和使用照相機的種類很多,其基本結構和工作原理如圖3－3所示。主要有鏡頭、機體、快門、暗箱和安裝及推進膠片的機構。取景器、測光裝置、自拍裝置、膠片架、輸片裝置〔存儲卡、內置閃光燈、電池倉、對焦環、變焦鏡還有變焦環。照相機記錄影像的過程是：景物成象靠鏡頭,控制適當的曝光靠快門和光圈,記錄影象靠膠片。1.鏡頭又稱攝影物鏡。由多片透鏡組合而成,表面涂有光學膜,以防止雜光的衍射,使圖像更加清晰,其質量好壞直接影響到成像質量。種類：常用的普通標準鏡頭。銨鏡頭透鏡組的結構分：對稱和非對稱對稱型鏡頭：圖3－4,由兩組相同的鏡片組成,每組玻璃的層次、性質和凹凸度完全相同,其間有一個光闌。這類鏡頭的口徑一般較小,主要用于普通攝影、放大照片非對稱型鏡頭：圖3－5a為天塞鏡頭：光圈及快門安裝在前后鏡片之間。B為素那鏡頭,在前后鏡片之間只安有光圈,沒有快門葉片,這種鏡頭更換容易。反應鏡頭主要光學特性參數有：鏡頭的焦距、相對口徑〔1鏡頭的焦距：鏡頭的焦點至透鏡的距離鏡頭焦距影響以下幾個方面：①成像大小②作用距離③景深大小④成像范圍⑤視覺效果對同一距離同一目標拍攝時：鏡頭焦距長,所成象大,焦距短所成象小f=膠片幅面對角線的長度：標準鏡頭比標準鏡頭長的：長焦距鏡頭比標準鏡頭短的：廣角鏡頭〔2相對口徑〔光圈鏡頭的焦距f與入射光瞳直徑D的比值。F=f/D光瞳直徑：正好能充滿光學系統光闌〔圈開口的入射平行光束的直徑。對某一固定鏡頭,光圈數越小,光瞳直徑越大。標志鏡頭通光能力的一個參量標準數值系列1、1.4、2、2.8、4、5.6、8、11、16、22、32等。光圈對攝影的影響〔光圈的作用：1.控制通光量2.影響景深的大小3.影響成像質量對于標準鏡頭最佳光圈往往是F8、F5.62、快門快門是照相機控制曝光時間的機構,讓光線進入鏡頭使底片得到適度的感光。照相機的快門結構有兩種：〔1鏡頭中間快門快門安裝在鏡頭中間,靠彈簧作用〔2幕簾快門幕簾設置在膠片的前面,與膠片平行,靠近鏡頭焦點位置。快門有先后兩簾組成"B"門的工作過程是：按下快門釋放鈕,快門簾幕打開,松掉釋放鈕,就關閉快門簾幕；而"T"門則是第一次按下快門釋放鈕,快門簾幕開啟,然后可松開手,第二次按下快門釋放鈕時,快門簾幕才關閉。這兩種方式特別適合于長時間曝光的場合<如夜景>。3、取景調焦和測距照相機靜物攝影時,要進行取景、調焦和測距離。大型座機：用毛玻璃取景和調焦普通照相機：用反光機構三、低倍攝影要求影象比原物稍小或相等,或放大20～30倍。在小物距下,必須增加象距,即增大膠片和鏡頭之間的距離。〔一低倍攝影設備1.近攝專用設備〔1帶皮腔的大型照相座機具有可自由伸縮的皮腔,用毛玻璃取景調焦后換上膠片即可拍攝〔2翻拍機書籍、圖表翻拍,也可用來拍攝斷口試樣、酸浸試樣及其它實樣〔3大型顯微鏡上的低倍攝影裝置2.近攝附件〔1附加近攝鏡在底片與鏡頭距離不變的情況下,可拍攝距離鏡頭近得多的物體〔2微距鏡頭可不加附件,可拍攝原大的物象或放大的物象〔3近攝接圈功能與皮腔類似,不能連續改變放大倍數〔二低倍攝影操作1.對試樣的要求磨制十分光潔,浸蝕時應使組織清晰斷口：不需要專門制備。但要清潔、無油污、銹斑,斷口特征要明顯2、攝影配光低倍攝影照明光源有兩種：自然光：室外拍攝燈光：室內均勻照明：使光線從各個方面均勻的照明被設物體,很好表達被攝物表面細節,還能表現出一定的立體感。3.攝影操作注意：1、聚焦準確2、曝光適度3、在拍攝操作時嚴防漏光低倍攝影物距小,故景深也小。適度縮小光瞳來增大景深,但會影象曝光時間和降低分辨率。四、顯微攝影〔一顯微攝影原理顯微攝影是通過金相顯微鏡及攝影裝置將顯微組織拍攝下來,獲得金相組織照片的過程。原理如圖3－7顯微攝影放大倍數：M=M物.M目.L/250〔二顯微攝影操作顯微攝影是通過金相顯微鏡及攝影裝置將顯微組織拍攝下來,以獲得金相照片。顯微攝影過程包括：攝影用物鏡、目鏡和濾色片的選擇,安裝攝影裝置,調整光源,調節光闌,選擇膠片,攝影對焦,攝影曝光等。這些過程選擇、調整得是否合適,對攝影結果將會產生直接影響。攝影有效放大倍數的確定顯微攝影是利用底片來記錄物象,記錄物象的細節越多,越清晰,照片的質量就越好。底片能否很好地記錄物相,主要取決于它的分辨能力。也就是說,在顯微攝影中,單有物鏡的高分辨能力不不能獲得好的金相照片,只有底片也具有高的分辨能力,才能把物鏡的高分辨能力反映出來。膠片的分辨能力δ與顯微鏡的分辨能力d之比即為攝影有效放大倍數M攝：M攝==式中：λ—照明光的波長,用黃綠光照明λ≈0.5μm。δ—膠片的分辨能力,取30~90μm。將λ與δ值代入,得顯微攝影有效放大倍數在120NA～360NA之間。說明只要用有效放大倍數拍攝,已能滿足膠片分辨能力的要求。顯微攝影有效放大倍數在120NA～360NA之間,比顯微觀察的有效放大倍數500NA～1000NA要小得多,所以對金相攝影特別有利。應該指出,由于底片的分辨能力比人的分辨能力高,照相底片能分辨的物點,不一定都能被人眼所分辨,而往往需要將底片記錄的物象經過放大,才能被人眼看到。物鏡的選擇：顯微攝影時,最好選用平場復消色差物鏡,它對球差、色差及象域彎曲都做了較正,能獲得平坦而清晰的映象。若采用平場消色差物鏡,則宜與黃綠濾色片配用,因這種物鏡對黃綠波區作了象差校正。由于全色膠片對綠光敏感性稍差,再加上濾色片的作用,曝光時間需要適當增加。物鏡的數值孔徑對顯微攝影也有影響。同一物鏡與不同放大倍數的攝影目鏡相配合,在有效放大倍數范圍內,所攝得的金相組織照片的質量是相同的。但當總放大倍數相同,而物鏡不同時,所攝得的金相組織照片有明顯的區別。物鏡數值孔徑大的,照片顯現的細節數量顯著增加；數值孔徑小的,顯現的細節數量減少。因此照片的質量與物鏡的數值孔徑有關。目鏡的選擇：在顯微攝影裝置中都附有專供攝影用的攝影目鏡。例如,霍曼型攝影目鏡,但它只宜與垂軸色差校正不足的平場消色差物鏡、平場復消色差物鏡配合使用。光學系統調整：顯微鏡的光學系統應調整到科勒照明狀態,光源的亮度應較強,使整個視場得到均勻而充足的照明。此外,要特別注意對孔徑光闌和視場光闌的調節。通常在觀察顯微組織時調節了光闌,在隨后的攝影時往往只注意把物象聚焦在底片上而忽略對光闌的再調節。因為物鏡的景深較小,景深過小對顯微攝影不利,會使組織層次反映不夠清晰。因此,適當縮小孔徑光闌〔但不可縮得過小,可彌補物鏡景深的不足,景深和分辨率二者得到兼顧,使物象清晰明亮,輪廓分明。一般把孔徑光闌調節到使光斑充滿物鏡后透鏡的3/4為宜,小型金相顯微鏡則可使用3~5格刻度的孔徑。縮小視場光闌,不但不會影響物鏡的分辨率,還可降低象差對影象質量的影響。5、實際放大倍數的確定帶有可調暗箱的攝影裝置,總放大倍數不但決定于物鏡和攝影目鏡的放大倍數,還與暗箱長度成正比。所以在使用前必須對暗箱長度與放大倍數的關系進行校正,或查閱有關的表格。6、調焦攝影前要仔細調整顯微鏡,使暗箱毛玻璃上得到清晰準確的影象。為提高調焦準確性,還可使用專用的攝影對焦放大鏡。7、曝光顯微攝影時將物象投射到攝影膠片上的過程稱為曝光。攝影快門持續張開的時間稱為曝光時間。曝光是顯微攝影過程中的重要環節。曝光正確與否,直接決定底片質量。即使一切條件都已選擇良好,只要曝光發生差錯,也會使底片質量顯著下降,甚至成為廢品。〔1影響曝光的因素影響曝光的因素很多。照明光源的亮度引起曝光時間的差別就很大,如用高亮度的氙燈照明,曝光時間在幾分之一秒到幾秒之間；用普通鎢絲白熾燈照明,曝光時間長達幾分鐘到十幾分鐘。組織特征對曝光的影響也很大,例如粗大的、區別明顯的組織或光亮的單相組織,所需的曝光時間要比細小的、暗淡的或對比度差的組織短一些。此外,照明方式、照明光源電壓的穩定性、膠片的性能、濾色片的顏色、物鏡的數值孔徑和放大倍數、攝影目鏡的倍數、攝影暗箱的伸長度等,都會對曝光效果產生影響。因此,目前還無法用計算方法來決定正確的曝光時間。1物鏡數值孔徑與曝光時間的關系曝光時間與物鏡有效數值孔徑的平方成反比。表3-2,此關系只對同一廠同時期生產的物鏡比較正確。2物鏡放大倍數與曝光時間的關系曝光時間與武警放大倍數的平方成正比,表3-3這個規律對任何物鏡都適用。3暗箱伸長距離與曝光時間的關系暗箱的伸長度是指目鏡至膠片的距離,曝光時間與此距離的平方成正比。〔2曝光時間的確定由于影響曝光的因素很多,只按某些因素估計的曝光時間是不可靠的,即使從投射到毛玻璃上影象的亮度來確定曝光時間,也不一定正確。要正確測定曝光時間,可采用下述方法。1試攝法：在顯微鏡物鏡與目鏡組合、照明條件、拍攝對象等均相同,而曝光時間不同的情況下,拍出五條不同的影象,用反復試驗法,求出準確的曝光時間。例如估計以1min左右的曝光時間為宜,則把暗盒的擋光板拉出1/5曝光2min,再把擋光板拉出1/5曝光1min,以后每拉出1/5曝光一次再拉三次,而各次順序曝光30s、15s、15s。這樣在一張底片上便能得到4min、2min、1min、30s、15s五級不同的曝光時間。顯影后,如認為2min至1min之間最為合適,就可將此時間內再分為五級,作同樣曝光試驗,直至求得最合適的曝光時間為止。進行試攝時,首次試攝曝光時間應按幾何級數增加,即1、2、4、8、32……等。這樣才能迅速準確地測定曝光時間。在無把握的情況下,可采用1、3、9、27、81……等倍數曝光。不要用算術級數1、2、3、4……等的曝光倍數,否則只會浪費時間和底片。若在拍攝中某些條件發生變化,如更換物鏡、攝影目鏡或暗箱距離變化時,就可用前述的曝光因數進行計算,增減曝光時間。2曝光表測定法：對有曝光表附件的金相顯微鏡,可把攝影裝置上的對光玻璃取下,把曝光表的感受部分安裝在放置底片的位置,把顯微鏡調節到攝影狀態,讀出曝光表上的指示值,然后根據附表換算出準確的曝光時間。8.使用膠片的注意事項1膠片有效期2防潮防熱3防止漏光§3-2暗室技術一、膠片的顯影與定影〔一顯影1.顯影原理曝光時：光能作用于鹵化銀〔AgX晶體,鹵素銀中的鹵離子〔X-便失去一個電子而成鹵原子〔X,所產生的自由電子,形成電子流在晶體中游動,當它們遇到感光中心時,就會被該中心所吸引,使該中心帶上負電荷。銀離子便向負電場的感光中心集中,被中和成銀原子。當感光片的曝光量達到一定程度后,感光中心便因銀的增加擴大而成顯影中心,形成潛像的根據。顯影的作用：把潛像變為可見像。顯影的原理：將曝光后銀組成的潛影經化學試劑的作用,再增加許許多多銀原子,使它的密度達到可見的程度。〔通過顯影后的銀原子密度約為單純曝光的十億倍2.顯影液的組成①顯影劑起還原作用,將有潛影的銀鹽還原為黑色銀粒。米吐爾-還原能力極強,顯影速度快,但是影像密度增加很慢,顯影后影像柔而淺淡。〔菲尼銅比米吐爾稍弱幾奴尼-還原能力弱,顯影速度慢,但能使影像密度增加,反差增大。上述兩者結合使用后,影像柔而層次分明。②促進劑-一些堿性物質,促使顯影能力增強、加速。如碳酸鈉、氫氧化鈉等。但是它易使乳劑膜軟化、膨脹、皺皮、脫落。③保護劑-保護顯影劑免受氧化而過早失效。〔保護劑比顯影劑更易氧化,如亞硫酸鈉。④抑制劑-抑制顯影時初顯的速度；抑制為感光部分銀離子產生,防止影像產生霧。3.顯影液配方〔略4.顯影液配置的注意事項①配置顯影液的溫度以50℃②選用蒸餾水。③順序加入藥品。〔待前一種溶解后,再加入下一種④配好后的溶液應是純凈無沉淀。5.顯影時間和顯影溫度嚴格按膠片說明書和顯影液所規定的時間范圍執行。時間增加,反差增大,底片的密度也大。溫度在20～25℃為宜。6.顯影操作①分色片可在紅光下操作；全色片應在全黑條件下操作。②膠片先用清水浸濕后投入顯影液中,藥膜朝上。③顯影結束后立即投入停顯液內。〔二定影目的：將為感光的鹵化銀變為可溶解于水的鹽類而被除去,使已顯影的影像固定。1.定影液的成分①定影劑-硫代硫酸鈉反應過程見教材P91。②保護劑防止定影液中的酸類使硫代硫酸鈉分解析出硫的沉淀；防止定影液被底片帶入的顯影液繼續起顯影作用。③中和劑防止底片殘存的堿性物在定影時繼續起顯影作用；防止礬類與硫酸鈉結合成白色沉淀,減少底片污痕,延長定影液的使用時間。④堅膜劑加入礬類起到堅膜作用。如明礬等。定影溫度16～24℃；底片定影時間15～20min；相紙定影時間8～10min。2.定影操作①嚴格控制定影時間。②定影2min后,可打開白熾燈觀察,未感光部分是否變得透明。定影完成后,取出底片在流水中沖洗30min,然后掛在通風處晾干。綜上暗室處理過程：顯影→停顯→定影→水洗→晾干。〔三底片上常見缺陷1.底片太厚曝光過度；顯影過度；顯影溫度過高。2.底片太薄3.底片厚薄不均顯影時攪動不夠。4.黃斑或白色結晶顯影液成分不準；定影液失效；水洗不徹底；水中礦物質等。5.白色圓斑顯影時底片上吸附氣泡未逸出。二、印相負片：沖洗出來的底片是一張黑白色調與實際組織相反的負像。用照相紙通過印曬或放大才能獲得一張金相照片。1.相紙的種類和選擇照相紙的結構類似膠片。支持體——紙基〔強度高,耐水、耐堿、紙面細潔；紙面——涂有一層硫酸鋇明膠〔增加乳劑層與紙的粘附力和紙面光澤；乳劑層——薄的氯化銀或溴化銀,無增感色素。可以在紅色或黃色暗室燈下操作。照相紙類型：①印相紙——用于印相的紙。乳劑層是氯化銀,銀鹽顆粒小。②放大紙——放大照片的紙。乳劑層是溴化銀,感光速度較快,藥面呈淡黃色。按紙面特征可分為大光〔金相選、半光、無光、絨面、綢紋紙等。此外,按照相紙的反差系數可分為1號、2號、3號、4號四種。其中1號相紙最軟、反差小、層次多、灰霧大。2.印相曝光印相時,將相紙和底片緊密貼合,乳劑膜相對,底片在下,相紙在上,放在曝光箱上曝光。曝光時間常以顯影時間2～4min為準即可。3.相紙沖洗顯影→停顯→定影→水洗→上光等。〔1顯影常用D-72顯影液,用水1﹕2沖淡后使用。1～3分鐘即可。〔2停顯采用底片用的停顯液,或2%醋酸水溶液。數秒即可。〔3定影同底片用的定影液。15min即可。〔4水洗流水中沖洗1～2小時,直到硫代硫酸鈉被完全沖洗掉。〔5上光在電熱上光機上進行。三、放大采用放大紙,通過放大機的鏡頭來擴大。放大是將底片上的影象通過放大機的鏡頭加以擴大,制取大照片的過程。當光線透過底片經鏡頭擴大后使放大紙曝光,經沖洗后獲得色調與底片相反的擴大影象的照片。通常用135膠卷拍攝的組織常需放大。放大時需使用專用的放大相紙,它的感光速度比印相紙約快40倍,鹵化銀顆粒較粗。金相照片放大一般應用3、4號大光放大紙。通常放大紙選用反差號數要比印相紙高一號。照片放大是在放大機上進行,要求放大機光源有足夠的亮度,發出的光束要均勻,不漏光。底片夾要擦干凈,調焦時鏡頭光圈應開得最大,調好后再將光圈縮小,以加大景深使影象清晰。調焦時應在投影板上放一張廢相紙,使影象投射在紙面上,曝光時再換上放大紙。放大曝光時間應根據光源的亮度、底片的黑度、放大倍數、光圈、相紙感光速度等因素來決定。一般都經過試驗來確定。相紙放大曝光后的沖洗與印相操作相同。第四章特殊光學金相分析方法§4-1偏振光金相分析方法一、偏振光基礎知識光波示意圖〔一自然光與偏振光光波示意圖光是一種電磁波,可以用兩個相互垂直的矢量〔電場強度和〔磁場強度來表示。使膠片感光的是電矢量,因此用電矢量來代表光的振動。稱為光振動矢量,簡稱光矢。[橫波]振動方向和傳播方向垂直的波稱為橫波,光屬于橫波；[縱波]振動方向和傳播方向相同的波稱為縱波。[自然光]光振動在任意方向上的振動機會均等,呈均勻分布。〔一個原子,某一瞬時發出的光具有偏振性。大量分子、原于發光的宏觀表現掩蓋了這種偏振性。[偏振光]將自然光通過某種特制光學元件,它的電場振動方向被限制在一個確定的方向,而其余方向的電場振動幅度被大大消弱,甚至沒有。如果光的光矢量在垂直于傳播方向的平面內投影在一直線上,平面偏振光又稱為線偏光。<a>自然光<b><c>自然光的分解通過某些裝置可以使得光振動在某方向較強,而在與此方向垂直的方向上較弱,所得到的光稱為部分偏振光。<a>自然光<b><c>自然光的分解自然光中各光矢量之間無固定的位相關系,因而不能把任何兩個取向不同的光矢量合成為一個合矢量。〔二偏振光的獲得自然光得到直線偏振光的方法很多。在金相顯微鏡中獲得偏振光的光學元件有：偏振棱鏡、偏振片。1.偏振棱鏡〔1雙折射現象當一束單色光在各向同性介質<如玻璃、空氣等>界面上折射時,折射光只有一束,且遵守折射定律。但是當光從空氣中進入各項同性的晶體時,晶體能使一束單色入射光分成兩束折射光線,這稱為光的雙折射現象。一條光線直進,為O光〔尋常光線,服從折射定律。如方解石〔CaCO3、石英、云母等。另一條光線將圍繞O光旋轉,為e光〔非常光線,不服從折射定律。〔2雙折射晶體的結構光軸：光線沿此方向入射,沒有雙折射現象。光軸與O光構成的平面,為O光的主平面。O光振動面垂直于O光主平面。光軸與e光構成的平面,為e光的主平面。e光振動面平行于e光主平面。主截面：通過光軸與晶體表面法線構成的平面。在此情況下,入射光、O光、e光、光軸都在同一平面上。主平面：在單軸晶體內,由o光線和光軸組成的面為o主平面；由e光線和光軸組成的面為e主平面。〔3雙折射現象的解釋〔以方解石為例1O,e光的速度矢量圖,沿光軸方向傳播兩者速度相同。由于：,折射率,所以：。o光——尋常光線<遵循折射定律>no=1.6583。e光——非常光線<不遵循折射定律>ne=1.4864～1.6583。2光線沿主截面入射的折射分析對光軸傾斜、對晶面傾斜入射對光軸傾斜、垂直于晶面入射垂直于光軸、垂直于晶面入射沿光軸、垂直于晶面入射總結：光線沿光軸方向射入晶體時不產生雙折射現象,這時o光和e光重合,它們的傳播速度和傳播方向相同。光軸不是某一特定的直線,而是一個方向,凡平行與這個方向的線都是光軸。〔不同于幾何光軸當光線沿光軸入射時,o光與e光重合,即傳播速度和方向相同,無雙折射現象；當光線垂直光軸入射,o光與e光傳播方向相同,傳播速度相差最大。主截面上,o光與e光振動方向垂直。[單軸晶體]在自然界中,象方解石、石英等這類晶體只有一個光軸,稱為單軸晶體。[雙軸晶體]有兩個光軸方向〔如云母,稱為雙軸晶體。—般情況下,因為e光不—定在入射面內,所以。o光和e光的主截面并不重合．兩主截面之間有一很小的夾角,因而。o光與e光的振動方向并不完全垂直。只有當光軸在入射面內時,o光、e光的主截面以及入射面重合．此時,o光與e光的振動方向相互垂直。2.尼科爾棱鏡尼科耳棱鏡是利用全反射原理將通過方解石晶體中的o光吸收,只讓e光透出,從而獲得線偏振光的儀器。〔1結構將方解石晶面研磨〔對角線垂直于側面,側面與光軸的夾角為48°,側面與底面的夾角為68°,然后把對角面剖開,再用加拿大樹膠粘合而成。方解石對O光的折射率為1.658,對e光的折射率為1.486,加拿大樹膠的折射率為1.550。因此在方解石與加拿大樹膠的界面,O光可能會發生全反射,而e光不可能發生全反射。O光在方解石與加拿大樹膠的界面入射時的入射角為76°,而此界面對O光的全反射臨界角為：。因此O光在此界面將發生全反射,反射光將被磨成毛面的底面所吸收。只有偏振化方向平行于入射面的線偏振光e光,才能從方解石中穿出。〔2特點是價格昂貴,性能優異的偏振片。3.偏振片[晶體的二向色性]有些晶體,對不同方向的光振動,具有選擇性吸收的性質,這種性質稱為二向色性。具有二向色性的晶體都可以用來生產偏振光。圖4-5所示。晶體對某一方向的光振動有強烈的吸收,而對與該方向垂直的光振動則吸收很少。通過晶體出來的光就是在某一特定方向振動的線偏振光。偏振片只允許入射光中某一特定方向的光振動通過,而與該方向垂直的光振動被吸收。這個特定的方向稱為偏振片的偏振化方向。如電氣石對尋常光線o光吸收極強,對非常光線e光吸收很少。e光的振動方向稱為偏振片的偏振軸。雖然自然光通過偏振片后吸收較多,但因其輕便,成本低,尺寸不限,所以在工業上廣為應用。〔三直線偏振光、橢圓偏振光與圓偏振光1.直線偏振光偏振光的光矢E在同一平面上振動,稱平面偏振光。正對光的傳播方向觀察,偏振方向為一直線,又稱直線偏振光。設起偏振鏡與檢偏振鏡的偏振軸夾角θ,則通過檢偏振鏡的光矢為Ecosθ當θ=0°,Ecosθ=E通過檢偏振鏡的光線最強；當θ=90°〔正交,Ecosθ=0無光線通過檢偏振鏡〔消光現象。通過檢偏振鏡的光強公式I=I0cos2θ〔馬呂斯定律。I——透過檢偏振鏡的光強度,I0——入射線偏振光強度。2.橢圓偏振光與圓偏振光〔1波片在雙折射晶體上沿光軸方向切下一薄片,晶片表面與光軸平行,稱阻波片,簡稱波片。波片越厚,通過波片出射的o光與e光波前距越大。如果波片厚度使出射的o光與e光波前距相差一個波長〔或波長的整數倍,此波片稱為全波片或λ片。如果波片厚度使出射的o光與e光波前距相差半個波長〔或半個波長的奇數倍,此波長稱為半波片或λ/2片〔λ/4……全波片、半波片等都是對某一特定波長的入射光而言。〔2各類偏振光的形成自然光通過晶體所產生的o與e的f相同,振動方向垂直,但他們無固定相位差,光線行進的任意一點o與e均隨時間做無規則的變化,因此他們不能合成偏振光,而仍為自然光線偏振光通過波片產生o光與e光,振動方向垂直,頻率相同,有固定相位差,合成后光矢末端軌跡正對光的傳播方向觀察時呈橢圓或圓形,稱為橢圓偏振光或圓偏振光。當線偏振光入射到全波片、半波片→線偏振光；α=45?入射λ/4→圓偏振光；其余波片〔除λ、λ/2、λ/4片→橢圓偏振光；各類偏振光鑒別：使起偏振鏡與檢偏振鏡的偏振軸正交有消光現象→線偏振光；無消光現象→橢圓偏振光或圓偏振光；旋轉檢偏振鏡有光強變化→橢圓偏振光；無光強變化→圓偏振光。二、偏振光金相分析原理各向同性金屬——立方點陣。各向異性金屬——正方、六方、斜方點陣。〔一偏振光在各向異性金屬磨面上的反射——利用偏振光研究各向異性金屬各向異性金屬的磨面對偏振光的反應極為靈敏1.單晶體雙反射現象：一束直線偏振光投射到各向異性金屬磨面上,會分解為兩束振動面相互垂直的直線偏振光并反射回來。沿主方向〔光軸振動和垂直主方向〔光軸振動,分別成為o光和e光。設：RR-光軸方向SS-垂直光軸方向；R-光軸方向的反射能力；S-垂直與光軸方向的反射能力。當R≠S,反射光振動面P’P’與入射光振動面PP夾角ω=Φ-Φ1。沿光軸RR的反射光振幅為RPcosΦ,垂直光軸方向反射光的振幅為SPsinΦ兩束相互垂直的反射光合成時,合成反射光的振動矢量發生變化：振動方向PP→P’P’。反射光振動面P’P’與入射光振動面PP夾角ω=Φ-Φ1。當Φ=nπ/2〔n∈Z時,ω=0,此時,R=0或S=0,振動面不發生旋轉；當Φ=〔2n+1π/4n∈Z時,ω最大,振動面旋轉最大。觀察各向同性金屬時,反射光振動面不發生旋轉,調整起偏振鏡與檢偏振鏡正交——消光現象。觀察各向異性金屬時,反射光振動面旋轉,調整起偏振鏡與檢偏振鏡——明暗變化〔四次明亮四次消光：最亮Ф=π/4、3π/4、7π/4消光Ф=0、π/2、π、3π/22.多晶體在各向異性多晶體試樣上,各個晶粒的光軸位向不同,在偏振光照明下,入射光和每個晶粒光軸的夾角Ф也就各不相同,故反射偏振光振動面的旋轉角ω就各不一致,因而有的晶粒明亮,有的晶粒暗黑,有的介于二者之間。因此在正交偏振光下,可以直接觀察到各向異性多晶體磨面上的晶粒,而不需要進行化學腐蝕。圖4-12所示。〔二偏振光在各向同性金屬磨面上的反射下列幾種情況下的反射光仍為直線偏振光〔振動面不發生旋轉,其余情況下都為橢圓偏振光。1.偏振光垂直入射〔入射角i=0時,反射光總是直線偏振光。2.入射面與振動面平行時,反射光總是直線偏振光,o光和e光的振動面垂直。3.入射面與振動面垂直時,反射光總是直線偏振光。應用：1.正交偏振光垂直入射到磨面上時,反射光仍為直線偏振光,視場呈現消光。2.直線偏振光傾斜入射到各項同性金屬磨面上,得到橢圓偏振光。3.入射光傾斜入射時,o光和e光的有一定的相位差,但振幅不同,將合成為橢圓偏振光。這時試樣應深度浸濕、橢圓偏振光時,會產生不同亮度的晶粒。〔三偏振光照明下的色彩白色偏振光照明,觀察時可以看到彩色的圖案。以下幾種情況在正交偏振觀察時,都會出現色彩。1.各向異性金屬,光程中插入全波片。2.各向同性金屬,光程中若插入全波片,色彩變得更鮮艷。3.插入?波片,色彩暗淡；全波片〔靈敏色片,色彩豐富；轉動全色片,顏色變化4.轉動載物臺,晶粒顏色發生變化。三、金相顯微鏡的偏振光裝置及應用〔一偏振光裝置在入射光程及觀察鏡筒前各加入一個偏振光元件〔如圖4-13〔二偏振光裝置的調節1.起偏振鏡位置的調節目的：起偏振鏡的偏振軸處于水平位置,使入射偏振光的振動面呈水平。2.檢偏振鏡位置的調節要求：檢偏振鏡的偏振軸與起偏振鏡的偏振軸正交。3.載物臺機械中心的調節要求：載物臺的機械中心與光學系統的主光軸重合。〔三偏振光金相分析試樣的制備要求：無氧化及擾亂層存在〔電解拋光或化學拋光,無浮雕四．偏振光在金相分析中的應用一非金屬夾雜物的鑒別1.夾雜物透明度及固有色彩的顯示明場照明時,金屬拋光面反射的光與金屬基體和夾雜物界面反射光混雜,無法鑒別夾雜物透明度和色彩；采用正交偏振光觀察時,金屬基體的反射光仍為直線偏振光〔因垂直照射,出現暗黑消光現象,夾雜物與金屬基體界面處反射光為橢圓偏振光,可通過檢偏振鏡,透明夾雜物呈明亮色。2.各向異性和各向同性晶體旋轉檢偏振鏡：各向異性：明亮交替變化〔四次消光和四次明亮現象；各向同性：光線無變化。3.黑十字現象球狀透明夾雜物在正交偏振光下呈現的特征現象。AA,BB面反射光為線偏振光,在正交偏振光下出現暗黑的消光現象。原因：透明夾雜物外形造成,與夾雜物晶體性質無關二各向異性金屬組織的顯示在各向異性金屬磨面上,各個晶粒的光軸位向不同,在偏振光照明下,入射光和每個晶粒光軸的夾角Ф也就各不相同,故反射偏振光振動面的旋轉角ω就各不一致,因而有的晶粒明亮,有的晶粒暗黑,有的介于二者之間。因此在正交偏振光下,可以直接觀察到各向異性金屬組織,而不需要進行化學腐蝕。〔三各向同性金屬組織的顯示當直線偏振光傾斜地射到各向同性金屬表面時,其反射光為橢圓偏振光,橢圓度隨試樣表面的傾斜度而異。1.斜照明；2.試樣深浸蝕。§4-2相襯金相及微差干涉襯度金相組織的襯度主要取決于各組織反射光的強弱。反射光強度差別的原因：<1>浸蝕后表面凹凸不平；<2>組織中不同相反射系數不同；<3>不同相色彩不同。對表面起伏極小的單相組織或反射系數相同、色彩相同的多相組織,幾乎沒有反射光強度的差別,故襯度微弱,難以用金相顯微鏡鑒別,而通過相襯金相及微差干涉襯度分析。一、相襯金相分析基本原理：利用相襯裝置將具有相位差的光轉換為具有強度差的光,顯著提高組織的反差。1.光矢量的表示相位差Φ與光程差δ關系：△Φ=2πδ/λ。顯然當光程差為波長的整數倍時,相位差為2π的整數倍〔同相位點；當光程差為半波長的奇數倍時,相位差為π的奇數倍〔反相位點。2.光波干涉原理[干涉]兩列同頻率、同振動方向、固定相位差的單色光相遇時,疊加結果使某些地方始終加強,某些地方始終減弱。干涉結果：形成明暗襯度的圖像。3.相襯原理使直射光S移相并降低振幅。〔二相襯顯微鏡的工作原理遮板A：孔徑光闌附近相板B：圓形平面光學玻璃,相環上鍍膜其移相和減幅作用相環必須與遮板狹縫尺寸相適應〔實際上相環稍大。從式樣上返回的S光通過相板的相環移相〔鍍有氟化鎂和減幅；而從式樣返回的P光大部分不通過相環。調整時必須保證遮板的環形光闌像必須與相環重合——[合軸調整]。為了調節方便加有輔助透鏡和貝特蘭透鏡。〔三、相襯分析方法1.負相襯〔明襯法使直射光S相位推遲π/2,光程滯后λ/4<-λ/4>并降幅。這樣,新的S’光和D光變成了同相位〔S光原來比D光超前π/2,干涉后的P’光加強,使得P’比S’明亮〔凹陷部分比凸起部分亮。由于負相襯的作用整個視場明亮,又稱明襯法。2.正相襯〔暗襯法增加氟化鎂的厚度,使凹陷處反射光中的直射光S相位推遲3π/2〔相當于提前π/2,光程提前λ/4<+λ/4>并降幅。這樣,新的S’光和D光變成了反相位〔S光原來比D光超前π/2,干涉后的P’光減弱,使得P’比S’暗〔凹陷部分比凸起部分暗。整個視場暗灰,又稱暗襯法。相襯分析法基本原理概述：〔四相襯分析應用對于各種原因造成的試樣表面微小高度差別的組織,均可用相襯法來提高映像襯度。eg.相變引起的表面浮凸；機械力引起的表面不平〔滑移帶、顯微硬度壓痕等；拋光引起較硬的第二相的凸起；輕度浸蝕后某些相的凸出或凹陷二、微差干涉襯度可觀察試樣表面高度差很小〔僅幾個埃的顯微組織。〔一干涉襯度概念當一條干涉條紋加寬到整個視場,使微小光程差轉化為亮度差,就稱為干涉襯度。〔二微差干涉襯度裝置主要部件：起偏振鏡、渥拉斯頓棱鏡、檢偏振鏡和全波片等。1.沃拉斯頓棱鏡作用：光束第一次通過沃拉斯頓棱鏡,分為兩束位差光束,經試樣反射后,再次通過沃拉斯頓棱鏡時,這兩束光便重新匯合起來。若試樣表面不平整就有了光程差。2.起偏振鏡3.全波片〔三微差干涉襯度原理1.背景象[背景像]指在使用DIC裝置時,樣品表面無特征物的平整表面所形成的像。2.微差干涉襯度象〔四微差干涉襯度裝置的操作〔五微差干涉襯度裝置在金相分析中的應用§4-3高溫金相技術研究金屬或合金隨溫度變化而發生組織轉變的過程。高溫真空下金屬組織的顯示熱蝕法〔間接觀察；高溫金相顯微鏡〔直接觀察。高溫金相顯微裝置真空高溫臺真空系統物鏡〔1長焦距透射式物鏡〔2反射式物鏡供電系統第五章顯微硬度及應用硬度測定常采用壓入法。它反映了固體材料在受到其它物體壓入時所表現出的抵抗彈性變形、塑性變形和破裂的綜合能力。[顯微硬度]測量對象在顯微尺度以內,ISO規定試驗力小于0.2kgf,我國規定試驗力范圍為0.01～0.2kgf。壓痕很小,需借助金相顯微鏡才能測量,故稱顯微硬度。§5-1顯微硬度試驗原理凈力壓入法。壓頭是一個極小的金剛石角錐體,一種是錐面夾角為136°的正四棱錐體,稱為維氏錐體壓頭；另一種是菱面錐體壓頭,稱努氏壓頭。一、顯微維氏硬度〔HV壓頭同維氏硬度,但是制造精度更高。二、顯微努氏硬度〔HK壓痕長對角線是短對角線的7.11倍。一般只需測定長對角線的長度,帶入下式即得硬度值：；特點:1.更適于測定薄件及表面層、過度層硬度分布。2.更適于測定玻璃、紅寶石等脆性材料的硬度。3.壓頭制造精度更高。4.對于各向異性材料的測定,與壓頭方向有關。5.對表面粗糙度和壓頭測定時的垂直度要求高。§5-2常用顯微硬度計一、臺式顯微硬度計1.殼體2.光學系統3.升降系統4.工作臺5.加荷裝置6.電器控制部分二、哈納門型顯微硬度計1.工作原理2.操作方法和注意事項§5-3顯微硬度值的測定及影響因素一、顯微硬度值的測定加載→卸荷→顯微觀察壓痕。壓痕測定的步驟：1.瞄準調整工作臺上的縱、橫向微分筒和測微目鏡的鼓輪,使成如圖所示：2.讀數3.求對角線的實際長度4.查表求值二、顯微硬度值的影響因素1.儀器誤差〔1試驗力砝碼重量超差；載荷彈簧性能變化；試驗力垂直度等。〔2壓頭〔3顯微鏡的精度2.試樣材料的特征和制備方法試樣本身〔1材料各向異性；試樣本身〔2壓痕位于晶粒不同位置→壓痕應至少距晶界一個對角線長度。〔3晶粒太薄→厚度至少應為10倍于壓痕深度。試樣制備方法〔1機械拋光比點解拋光試樣的硬度值高。試驗力越低越明顯。試樣制備方法〔2試樣浸濕不宜過深。〔3測量剖面硬度時,側面應平整,最好鑲嵌后磨制,謹防倒角。3.試驗條件和操作方法的影響<1>環境條件：附近的震動設備。〔2操作方法：加荷速度、保荷時間、測試人員視力、工作經驗等。4.試驗力選擇的影響當試驗力較小時,測得的硬度值總是比較高。在實際測量中,應首先測出不同試驗力下壓痕對角線長度-顯微硬度的關系,以供測定時選擇合適的試驗力。§5-4顯微硬度在金相分析中的作用1.合金中各組成相的性能研究如圖5-9中,通過測定硬度值來確定回火馬氏體、次生馬氏體、殘余奧氏體等。2.金屬表面層性能的研究測定表面層斷面的硬度值,可知道硬化層深度。圖5-10、5-11。3.晶粒內部不均勻性研究因為顯微硬度對化學成分不均勻性和各向異性具有敏感的鑒定能力。圖5-124.極細薄金屬制品硬度測定第七章電子顯微分析普通光學顯微鏡的最小分辨距離：。可見光的平均波長500nm、NA最大只能1.55。→因此普通顯微鏡的分辨距離只能達到200nm。但是,一些顯微組織的尺寸小于這個限度,例如：片層間距小于200nm的屈氏體、鋁合金中的溶質原子富集區在幾nm到幾十nm之間、貝氏體組織、中低溫回火組織、馬氏體組織的亞結構等。[電鏡]利用電子束作照明源的顯微鏡稱電子顯微鏡。1932年,第一臺電鏡在柏林誕生。1958年,在XX誕生了我國第一臺中型透鏡。1959年,我國研制成大型透鏡。1975年,試制DX-3型掃描電鏡。1978年,上海某廠試制80萬倍的透鏡。現在廣泛應用的有透射電鏡、掃描電鏡、電子探針X射線顯微分析儀等。分辨本領已優于2～3埃,但是價格昂貴。§7-1電子光學基礎知識一、電子的波長質量m的電子,以速度v作勻速運動時,相當于一列波在傳播。λ=h/mv〔h——普朗克常數6.63×10-34J?S當v<<c時,m=m0〔m0=9.1×10-31kg。初速為0的電子,在加速電壓U的作用下,獲得速度v：加速電壓越高,電子波長越短。常用U=50～100kV,λ約為可見光的十萬分之一。由d=λ/2NA,當NA一定時,λ越短,分辨率越高。二、電子束的聚焦與放大在電場或磁場力作用下使電子改變運動方向,從而達到聚焦的目的。產生這種電場或磁場的裝置稱電子透鏡。分別成為靜電透鏡和磁透鏡。靜電透鏡容易擊穿、相差大、調節不方便,目前很少應用。〔一磁透鏡的聚XX用[洛倫茲力]磁場對運動電荷的作用力。。洛倫茲力的方向可用左手定則確定。"左手定則"——磁力線垂直穿過手心、四指指向電子運動的反向,大拇指即是洛倫茲力方向。洛倫茲力不做功,它只改變電子運動方向,而不改變電子運動速度的大小。圖7-1所示。不同速度方向的電子在均勻磁場內的運動情況：1.∥——=0。電子的運動速度方向和大小都不改變。2.⊥——=0。洛倫茲力最大,并垂直于電子運動方向。電子在均勻磁場內作勻速圓周運動。3.與成一夾角時,電子的運動軌跡將是一條螺旋線。圖7-2所示。可見：在均勻磁場中,不可能將電子束聚焦。在電子顯微鏡中,都采用非均勻彎曲磁場來聚焦,它的非均勻磁場的等磁位面形狀和光學玻璃透鏡的界面相似,所以把能產生這種非均勻磁場的磁極裝置稱為磁透鏡。它分為恒磁透鏡、電磁透鏡〔圖7-3。電磁透鏡是一個軸對稱的電磁鐵。電子在磁場作用下作圓錐螺旋運動,會聚成一點。圖7-5所示。磁場越強,透鏡對電子束會聚能力越強,焦距越短,放大倍數越高。采用高磁導率的材料制成極靴,提高磁場強度。〔二電磁透鏡的結構圖7-6所示。〔三電磁透鏡的特性1.放大倍數由,。當象距f一定時,焦距f越小,放大倍數M越大。電磁透鏡焦距：Ur——加速電壓k——常數〔>0I——通過電磁線圈的電流強度N——線圈匝數f>0,故電磁透鏡總是會聚透鏡。電磁透鏡可任意改變焦距,優于光學透鏡。2.象差幾何像差：透鏡磁場幾何上的缺陷產生的像差。球差：透鏡磁場中,遠軸區域比近軸區域磁場強〔對電子束折射能力強,使電子不能會聚在同一象點。幾何像差：透鏡磁場幾何上的缺陷產生的像差。象散：透鏡加工不精確,使磁場不軸對稱。色差：成象電子波長不同。3.分辨能力由d=λ/2NA,如象差校正完全,d≈λ/2。電磁透鏡理論分辨距離可達0.02?,但由于電磁透鏡不能有效校正象差,故只能達到2?左右。4.景深和焦長景深：保持象清晰度的情況下,物平面可沿軸向移動的距離。孔徑角越小,景深越大。焦長：保持象清晰度的情況下,象平面可沿軸向移動的距離。§7-2透射電鏡透射電鏡和光學顯微鏡最基本的原理是相同的,顯微放大過程基本相似,電鏡的光路和部件術語基本一樣。不同的是,電鏡的照明源不是可見光而是電子束；透鏡也不是玻璃而是軸對稱的電場或磁場,電鏡的總體結構、成像原理、操作方式等與光學顯微鏡有著本質上的區別。一、基本結構透射電鏡由電子光學系統、真空系統和電子學系統三大部分組成。<一>電子光學系統電子光學系統即電鏡的鏡體,基本上是一個電子透鏡系統,一端是電子源,另一端是觀察和記錄系統,中間是安裝樣品的裝置1.照明系統由電子槍和聚光鏡組成。其作用是為成像系統提供一個亮度高、尺寸小、高穩定的照明電子束。電子槍是電鏡的照明源,由燈絲陰極、柵極<或稱韋氏圓筒>和加速陽極組成<圖