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文檔簡介
1、糧食及其制品的檢驗第1頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(一)糧食及糧食制品概念 1糧食的概念通常定義:是對谷類、豆類、油料及其加工成品和半成品的統稱,按是否經過加工分為原糧、成品糧。原糧分為谷類、麥類、雜糧類和豆類,包括稻谷、小麥、玉米、高梁、谷子、大麥、蕎麥、大豆、小豆、綠豆、蠶豆、蕓豆、甘薯等;第2頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二 1糧食的概念 成品糧(GB8869):“由原糧經加工而成的符合一定標準的成品糧食的統稱。包括大米、小麥粉、小米、油菜子、白芝麻、黑芝麻、棉子、葵花子、香瓜子、油茶子、棕櫚子等”。第3頁,共102頁,2022年,
2、5月20日,8點45分,星期二 2糧食制品的范疇“糧食”與“糧食制品”概念的內涵不同。“糧食”是指稻谷、小麥、玉米、高梁、谷子及其他雜糧,還包括薯類和豆類。 “糧油制品”的內涵寬泛,根據糧農組織的生產年鑒,“糧油制品”包括“糧食” 。第4頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二 2糧食制品的范疇“糧食制品”包括:谷物類、塊根和塊莖作物類、油料作物類(包括豆類)、蔬菜和瓜果、糖料作物類、水果和漿果類、家畜和家禽類、水產品類等,共有8大類100多種食物。第5頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(三) 糧食制品的主要摻偽方式糧食的主要摻偽方式:以陳帶新、以次充
3、好、個別表現為摻入非食用性物質、甚至有毒、有害物質。主要表現為:成分抽取摻雜使假粉飾掩蓋摻兌以假亂真第6頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.成分抽取提取出部分營養成分后仍冒充成分完整正品。如小麥粉提取出面筋后,其余物質還充當小麥粉銷售或摻入正常小麥粉中出售。大豆、花生油的浸提。第7頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.摻雜使假摻入一定數量外觀類似的非同種物質,或摻入同種類的、質量低劣的物質稱作摻雜如面粉中混入石膏粉糯米粉中混入大米粉藕粉中混入薯粉等。第8頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二3.粉飾掩蓋以色素、化學物質及其他
4、嚴禁使用的添加劑對質量低劣的糧油食品進行調色、調味處理后,充當正常食品出售,以此來掩蓋低劣的產品質量的做法。如面粉加增白劑,糕點加非食用色素、糖精等。第9頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二4.摻兌主要是在食品中摻入一定數量的外觀相似的物質取代原糧油食品成分的做法,一般大都是指流體(液體)油脂食品的摻兌。如香油摻色拉油等、米湯摻入大豆油。第10頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二5.以假亂真采取好的、漂亮的精制包裝或夸大的標簽說明與內裝食品的種類品質、營養成分名不副實的做法稱作假冒。如假藕粉、假香油、假麥乳精、假糯米粉等。第11頁,共102頁,202
5、2年,5月20日,8點45分,星期二四、糧食制品摻偽檢驗技術1.糯米中摻大米的快速定性檢驗糯米(俗稱江米)外形:米粒呈橢圓形,蠟白色不透明或半透明。淀粉存在形式:糯米100%支鏈淀粉 大米80%支鏈淀粉,20%直鏈淀粉。聚合度:直鏈淀粉是構成淀粉的D-葡萄糖分子同-1,4結合呈直鏈,其聚合度為幾百; 支鏈淀粉構成淀粉的D-葡萄糖分子間除同-1,4結合外還與-1,6結合,呈分支狀,其聚合度為幾萬第12頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二碘與淀粉的呈色反應碘遇淀粉能形成復合物,其顏色隨聚合度的不同而不同。聚合度20左右呈紅色 30左右為紫色 40左右為藍紫色 60至幾百為藍色
6、 聚合度幾萬則成呈棕色大米遇碘呈藍色,糯米遇碘呈棕色,以此可鑒別糯米中摻大米的量。第13頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二測定方法試劑:碘溶液(取 KI 10克,I2 5克溶于蒸餾水10ml中,用時以水50倍稀釋)操作方法:數十粒米樣+H2O洗凈、淋干 白瓷蒸發皿+碘溶液、搖勻 觀察米粒染色情況。評價與判斷:呈棕褐色 糯米;呈深藍色 大米。定量方法:隨機取樣10克按操作進行,染色后倒出米粒,將大米挑出,可計算摻入率。第14頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.小米(黃米)摻偽檢驗技術摻偽主要表現為通過堿煮、姜黃染色等手段以次充好。(1)小米用姜黃
7、染色的檢驗技術儀器、試劑:研缽、試管,10%氫氧化鈉,無水乙醇。檢驗方法10克小米 研缽+10mL無水乙醇 研碎小米+15mL無水乙醇研勻 5mL研磨液+試管+2 mL10%氫氧化鈉、搖勻、觀察樣品顏色判斷與評價樣品有橘紅色的出現證明有姜黃存在。第15頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(2)用堿煮染色的檢驗技術儀器、試劑:研缽、試管、0.04%溴甲酚紫乙醇溶液。檢驗方法:10克待檢米+ 10mLH2O 研缽、研碎+10mLH2O研勻 5mL試管+0.5mL溴甲酚紫乙醇、搖勻、觀察樣品顏色評價與判斷:試驗組:紫紅色 堿對照組:乳白色至灰藍色 正常米 。第16頁,共102頁
8、,2022年,5月20日,8點45分,星期二3.炸油條(餅)摻入洗衣粉的檢驗面粉中摻入洗衣粉 油條或油餅結構膨脹、體積增大、表皮油亮 用油量、 油炸時間、多盈利。原理:洗衣粉(十二烷基苯磺酸鈉) 紫外線分析儀下 熒光出現;油條、油餅浸漬濾液(摻雜洗衣粉) 365nm紫外線照射 銀白熒光。第17頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二檢驗方法暗室內:油條或油餅浸漬濾液510mL+試管中 365nm波長紫外分析儀下觀察熒光。評價與判斷:浸漬液呈銀白色熒光 摻雜有洗衣粉,靈敏度為1%,浸漬液無熒光的黃色 正常油條或油餅。第18頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期
9、二3.大豆粉、豆制品(豆腐、豆漿)摻玉米粉的檢驗大豆粉主要成分:蛋白質、淀粉較少;玉米粉主要成分:淀粉,利用淀粉與碘的反應可以檢驗出是否摻有玉米粉。儀器、試劑燒杯、0.01mol/L碘溶液(0.12gI2、0.25gKI共溶于100mL H2O中)第19頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二測定方法:取1g樣品+少量H2O調成糊 燒杯+50mL H2O煮沸 煮沸約1min、放冷、取糊化溶液約5mL 試管+數滴碘溶液 觀察試管內顏色。評價與判斷顯淡綠色 純大豆粉顯藍色 摻有玉米粉成細流狀注入沸水中第20頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第21頁,共10
10、2頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(一)糧食質量感官鑒別常用術語未成熟:籽粒不飽滿,外觀全部為粉質,無光澤的顆粒。損傷粒:蟲蛀、病斑和生芽等傷及胚或胚乳的顆粒。篩下物:通過直徑20mm的孔篩的物質。無機雜質:泥土、砂石、玻璃、磚瓦塊、鐵釘類及其他無機物質。第22頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二有機雜質:無食用價值的稻谷粒、草籽、異種糧粒及其他物質。有機黃粒米:胚乳呈黃色、與正常米粒色澤明顯不同的顆粒。顏色、氣味:一批谷物的綜合色澤和氣味。第23頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(二)糧食制品的常用感官檢驗方式1.視覺鑒定2.嗅覺鑒
11、定3.味覺鑒定第24頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.視覺鑒定鑒定時,將試樣置于散射光線下,用肉眼鑒別全部樣品的形態、顏色和光澤是否正常。第25頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.嗅覺鑒定(1)取少量試樣,用嘴對試樣呵氣,立即嗅辨氣味是否正常;(2)將試樣放入密閉器皿內,在6070的溫水杯中保溫數分鐘,取出,開蓋嗅辨氣味是否正常。第26頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二3.味覺鑒定成品糧應做成成熟食品,嘗其味道是否正常。第27頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二4.結果正常正常的糧食、油料均具有
12、固定的顏色、光澤、氣味和口味。鑒定結果以“正常”或“不正常”表示。對不正常的應加以說明。第28頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(三)大米質量的感官鑒別 色澤(清白或精白色、半透明、有光澤)、細長或長橢圓,初步判斷大米的形狀是否符合本品種特征。1.無心白2.無腹白(背白)3.無爆腰4.碎粒少 正常的清新香氣,無其他異味; 飯口感好、香味濃、有韌性,飽腹時間長第29頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二進行大米色澤感官鑒別時,應將樣品在黑紙上撒一薄層,在自然光下仔細觀察。新鮮優質大米:呈清白色或精白色,富有光澤,呈半透明狀;大小均勻,堅實豐滿,粒面光滑
13、、完整,韌性強,不易斷裂,很少有碎米、爆腰(米粒上有裂紋)、腹白(米粒上乳白色不透明部分叫腹白,是由于稻谷未成熟,淀粉排列疏松,糊清較多而缺乏蛋白),無蟲,不含雜質;用嘴哈熱氣,然后立即嗅其氣味,具有正常的清新香氣,無其他異味;做成的飯口感好、香味濃、有韌性,飽腹時間長。第30頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(三)面粉質量的感官鑒別樣品在黑紙上撒一薄層, 自然光下與標準樣品做比較,仔細觀察。 新鮮優質:色澤呈白色或微黃色,不發暗,無雜質的顏色;呈細粉末狀,不含雜質,手指捻捏時無粗粒感,無蟲子和結塊,置于手中緊捏后放開不成團;正常氣味,無其他異味; 細嚼味道可口,淡而微
14、甜,沒有發酸、刺喉、發苦、發甜以及外來滋味,咀嚼時沒砂聲。 第31頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第三節 陳化糧檢驗技術陳糧:通常把存儲時間在一年以上,營養品質變化不大的糧食稱為陳糧,可食用。陳化糧:存儲時間過長或在潮濕、悶熱的環境里,糧食的品質容易改變下降,嚴重陳化時食味明顯變差,酸度明顯增加,發生霉變、酸敗、脂肪酸含量超標,同時也會產生黃曲霉毒素等對人體有強烈毒害作用的物質,這類不能直接作為口糧食用的糧食稱為陳化糧第32頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.酸度檢驗技術原理米、面中都含有少量酸式磷酸鹽,略顯酸性,隨儲存時間延長而逐漸被氧化,
15、從而使酸度增加,pH值下降。酸度測定是確定糧食是否陳舊的重要方法,因此可用pH指示劑來判斷是否是新米、陳米及其摻入率。第33頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(1)指示劑法儀器、試劑試管、混合指示劑(甲基紅0.1g、溴酚藍0.3g溶于150mL乙醇中,補加水至200mL,為原液)。檢驗方法把混合指示劑稀釋50倍,取稀釋液10 mL于試管中+樣品5.0g振搖,觀察溶液顏色。評價與判斷新米微綠色,隨米陳度不同變為黃色至橙色。適用范圍大米、糯米,不適用于有色的米類,如玉米、黃米。第34頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(2)鄰甲氧基苯酚法檢驗技術原理:
16、新糧食中含有過氧化氫酶活性較高,陳糧活性降低直至喪失,故可用酶的活性來判斷糧食的新鮮程度。利用鄰甲氧基苯酚在過氧化氫存在下,使新糧的氧化還原酶作用,生成紅色的四鄰甲氧基苯酚,陳糧則不顯色。第35頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二儀器、試劑試管、3%H2O2、1%鄰甲氧基苯酚溶液(1g新蒸餾的鄰甲氧基苯酚,沸點205,溶于99 mL蒸餾水中。此試劑應為無色透明狀態,如有色,應棄去重配。試劑保存于棕色瓶中)。測定方法米粒50100粒+試管+1%鄰甲氧基苯酚4 mL、振搖13min觀察+滴3%H2O2,試管直立靜置觀察溶液變色情況,同時用新米作對照。第36頁,共102頁,20
17、22年,5月20日,8點45分,星期二評價與判斷:13min后溶液內呈白濁,然后在溶液上部顯深紅褐色 新米顯色時間推遲,新米含量越多顯色越快,反之越慢 新米和陳米混雜不顯色 純陳米第37頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二(3)糧食酸敗的檢驗技術原理糧食酸敗時,脂肪分解并有部分轉化為醛類化合物,與品紅亞硫酸試劑反應呈紅色,可檢驗糧食中的醛類物質,驗證糧食是否酸敗。儀器、試劑500mL圓底燒瓶、100mL錐形瓶、冷凝管、磷酸。品紅亞硫酸(希夫試劑)的配制0.1g品紅+60mL熱H2O、冷卻+10%亞硫酸10mL+濃鹽酸1mL+適量H2O 100mL、暗處放置1h,應呈無色透
18、明狀。第38頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二測定方法100g樣品磨碎,50g+500mL圓底燒瓶+ 200mLH20+10mL H3PO4 ,搖勻后裝成水蒸氣蒸餾裝置,通入水蒸氣并收集餾出液約20mL.向餾出液加入0.51mL品紅亞硫酸,搖勻后靜置觀察,如果糧食已經酸敗,將在數分鐘至1h內呈現紅紫色。評價與判斷:本發顯色為琨式色素,很不穩定,半小時內逐漸退色。適用于:糕點酸敗的檢驗。 第39頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第四節 糧食中加增白劑的檢驗技術在制粉行業中,對面粉漂白時,增白劑的一般用量為0.130.3g/Kg.過量添加會使小麥粉呈
19、現灰色,使小麥粉失去固有的麥香味,其制成品表皮呈青灰色且質地發硬,口感差。另外,其添加比例和儲存時間也有密切關系,一般最佳比例為0.25 g/Kg.第40頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.面粉中加甲醛次硫酸氫鈉(吊白塊)的檢驗技術用于饅頭、涼皮、粉條、吊白塊是印染行業常用的一種漂白劑,如應用在食品中,會使食品中殘留有害物質甲醛,甲醛進入人體,可使蛋白質凝固。人的致死量為10g。 腐竹、米粉等食品以達到增白和增重的目的。吊白塊在饅頭中使用,不僅效果好,價格低廉、而且使用十分方便簡單。第41頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二醋酸鉛試紙法 原理在酸
20、性介質中與原子態氫生成H2S使醋酸鉛試紙變黑。儀器、試劑三角瓶、萬能粉碎機、鹽酸、鋅粒、醋酸鉛試紙。檢驗方法2g磨碎樣品+三角瓶+10倍量H2O混勻+1:1HCL5mL+鋅粒23粒 ,迅速在瓶口包一張醋酸鉛試紙,放置1h,同時做對照試驗,觀察試紙顏色的變化。評價與判斷試紙變為黑棕色測試樣品中有吊白塊(甲醛次硫酸氫鈉)第42頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.面粉中加硫磺的檢驗技術危害:含有砷類有毒物質,熏蒸后的面食,食后會造成慢性中毒,如長期食用饅頭、包子、花卷等,會使胃腸功能紊亂,易引起劇烈腹疼、頭疼,損害肝臟,使人體內紅細胞、血紅蛋白減少,并會產生一定的致癌作用;
21、產生的SO2+H2O H2SO3,若食入含亞硫酸的面食,刺激胃腸、破壞VB1、與鈣作用,使鈣形成不溶性物質而排除體外。熏蒸時,其中所含的鉛、砷、硒、鉈等可以生成鉛蒸氣、氧化砷、硒酸、亞硒酸、氧化鉈等可揮發的有毒物質,附于熏蒸物表面。第43頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二儀器燒杯、250mL容量瓶、移液管、250mL碘價瓶。試劑1mol/LKOH(溶解57gKOH于蒸餾水中,加蒸餾水定容至1000mL)、1:3H2SO4、0.01 mol/L碘標準溶液、0.1%淀粉溶液。檢驗方法:試樣20.00g+小燒杯 250 mL容量瓶+蒸餾水至總容量的1/2,加塞振搖+蒸餾水定容
22、、搖勻。待瓶內液體澄清后,上清液50 mL+250 mL碘價瓶+1mol/KOH10 mL+0.1%淀粉1mL,以碘標準液滴定至呈現藍色并0.5min不退色為止,同時按上述方法進行空白試驗。第44頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二計算公式SO2含量= 100% 式中V1-滴定時所消耗的碘標準溶液的量,mL;V2-滴定空白試驗所消耗的碘標準溶液的量,mL;C-碘標準溶液的規定濃度, mol/L;m-樣品的質量g;0.064- SO2的摩爾質量,mg/ mol.評價與判斷:該方法為容量法,誤差在1.0%5.0%。(V1-V2)C0.064m第45頁,共102頁,2022年,
23、5月20日,8點45分,星期二3.面粉中過氧化苯甲酰的檢驗技術純品為無色或白色結晶粉末,無味,無臭或略帶苯甲醛氣味,具有強氧化性,可被還原為苯甲酸。為強氧化劑,會使皮膚、黏膜產生炎癥,在用于面粉漂白時,如添加超量,則對小麥粉中胡蘿卜素、維生素E和維生素B1,具有破壞作用。難溶于水和酒精,易溶于乙醚、苯及氯仿等溶劑。純品的氧化性強,在66以上或遇明火、沖擊易發生爆炸,純品應慎用。目前市場銷售和使用的均為稀釋品,其濃度一般為27%32%。第46頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二容量分析法儀器、試劑:三角瓶、丙酮、50%碘化鉀、0.05 mol/L硫代硫酸鈉。檢驗方法:試樣2
24、50mg+100 mL玻塞錐形瓶+丙酮15 mL+50%KI3 mL、振搖1min+0.05 mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定(不添加淀粉指示劑)。評價與判斷:每消耗mL的0.05 mol/L硫代硫酸鈉相當于過氧化苯甲酰12.11 mg。第47頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二4.糧食中摻滑石粉、石膏粉的灰分檢驗技術造紙、橡膠等行業所使用的一種原料在一定的條件下,滑石粉的粉塵能引起眼睛、鼻和喉粘膜刺激,吸入人體后,可使肺滑石沉著,肺硅酸鹽沉著,肺組織內生成特殊的小結并廣泛地變質。在炸年糕、炸米花時當做添加劑使用。為達到小麥粉增加質量的目的,在大米、小麥粉中摻入大白粉(精制滑
25、石粉)、滑石粉等無機物。第48頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二摻滑石粉等雜質灰分檢驗法儀器、試劑:坩堝、馬弗爐、干燥器、萬分之一天平、硝酸、氫氧化鉀、鹽酸、1%氯化鋇、草酸銨、氨水等。測定方法: 用天平準確稱取2.0000g 面粉于坩堝中 電爐上炭化 放在550的馬弗爐中灼燒灰化2h。取出后放冷,用少量稀硝酸(或水)將殘渣潤濕后再放入馬弗爐中灰化2 h。取出坩堝,稍冷后放入干燥器中冷卻,稱重,按下式計算灰分含量。灰分含量(%)=(灰分重/樣品重) 100%評價與判斷:正常小麥粉的灰分為0.75%1.5%,如果小麥分粉中檢驗出灰分在1.52%,認為有可疑現象,如果灰分在
26、2%以下,說明小麥粉中摻入了石灰粉、石膏等無機物。采用這種測定方法,可測出小麥粉中摻入含量1%的石膏或滑石粉。第49頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第五節 糧食 、油料中水分的測定電烘箱105質量恒定法恒溫定時法隧道式電烘箱法儀器測定法第50頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1105恒重法 1.1儀器和用具 電熱恒溫箱;分析天平:感量0.001g; 實驗室用電動粉碎機或手搖粉碎機; 谷物選篩; 備有變色硅膠的干燥器(變色硅膠經呈現紅色就不能繼續使用,應在130140溫度下烘至全部呈藍色后再用)。 鋁盒: 內徑4.5cm、高2.0cm。 第51頁
27、,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.2 試樣制備 從平均樣品中分取一定樣品,按下表規定的方法制備試樣: 糧種分樣數量,g制備方法 粒狀原糧和成品糧3050除去大樣雜質和礦物質,粉碎細度通過1.5mm圓孔篩的不少于90%大 豆3050 除去大樣雜質和礦物質,粉碎細度通過2.0mm圓孔篩不少于90%花生仁、桐仁等約50 取凈仁用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎 花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠果等 約100取凈果(籽)剝殼,分別稱重, 計算殼、仁百分比;將殼磨碎或研碎;將仁切成薄片棉子、葵花子等約30 取凈籽剪碎或用研缽敲碎 油菜籽、芝麻等約30 除去大樣雜質
28、的整粒試樣 甘薯片 約100 取凈片粉碎,細度同粒狀糧 甘薯絲甘薯條 約100 取凈絲、條粉碎,細度同粒狀糧 第52頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.3 操作方法 1.3.1定溫使烘箱中溫度計的水銀球距離烘網2.5cm左右,調節烘箱溫度定在1052。 1.3.2烘干鋁盒取干凈的空鋁盒,放在烘箱內溫度計水銀球下方烘網上,烘30min至1h取出,置于干燥器內冷卻至室溫,取出稱重,再烘30min,烘至前后兩次重量差不超過0.005g,即為恒重。第53頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.3.3 稱取試樣用烘至恒重的鋁盒(W0)稱取試樣約3g,對帶殼
29、油料可按仁、殼比例稱樣或將仁殼分別稱樣(W1,準確至0.001g)1.3.4 烘干試樣將鋁盒蓋套在盒底上,放入烘箱內溫度計周圍的烘網上,在105溫度下烘3h(油料烘90min)后取出鋁盒,加蓋,置于干燥器內冷卻至室溫,取出稱重后,再按以上方法進行復烘,每隔30min取出冷卻稱重一次,烘至前后兩次重量差不超過0.005g為止。如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量計算(W2)。 第54頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.4結果計算 糧食、油料含水量按公式(1)計算: W1W2 水分(%) = 100% - (1) W1W0 式中: W0 - 鋁盒重,g; W1 - 烘
30、前試樣和鋁盒重,g; W2 - 烘后試樣和鋁盒重,g。 對帶殼油料按仁、殼分別測定水分時,則帶殼油料含水量按公式(2)計算; 水分() = M1 A + M2 (1 - A) - (2) 式中:M1 - 仁水分百分率,;M2 - 殼水分百分率,; A - 出仁總量百分率,。 雙試驗結果允許差不超過0.2,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。 采取其他方法測定含水量時,其結果與此方法比較不超過0.5%。 第55頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2定溫定時烘干法 2.1儀器和用具:同1.1。 2.2試樣制備:同1.2 2.3試樣用量計算 用定量試樣,先計算鋁
31、盒底面積,再按每平方厘米為0.126g計算試樣用量(底面積0.126)。如用直徑4.5cm的鋁盒,試樣用量為2g;用直徑5.5cm的鋁盒, 試樣用量為3g2.4操作方法 用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣(準確至0.001g),待烘箱溫度升至135145時,將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內溫度計周圍的烘網上,在5min內,將烘箱溫度調到1302,開始計時,烘40min后取出放干燥器內冷卻2.5結果計算 定溫定時法的含水量計算與1.4同。 第56頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二3隧道式烘箱法 隧道式烘箱法測定禾谷類糧食水分用1602,烘干20min;測定油料和豆類水分用1302,
32、烘干30min。 3.1 儀器和用具 隧道式烘箱,秒表。 3.2試樣制備:同1.2。3.3操作方法 3.3.1定溫放平儀器,將溫度計插入烘干室內,使水銀球距烘盒口約1cm,接通電源進行定溫第57頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二烘盒稱樣將干凈的烘盒向烘干室內推進三個,到10min后再推進一個,這時先推進的烘盒有一個被推出隧道,將這個烘盒放在烘箱上的稱盤內,加10g砝碼,調整象限秤上的螺絲,使指針指向標尺的零點。取下砝碼向烘盒內放入制備的試樣,增減試樣使指針停于零點為止。再將稱好的試樣均勻地分布在烘盒內,推入烘干室,關閉左門,同時計時。 第58頁,共102頁,2022年,
33、5月20日,8點45分,星期二烘干試樣160,20min,每隔6min40s向烘干室內推進一個稱有試樣的烘盒;采用130烘30min法時,每隔10min推進一個稱有試樣的烘盒。待推進第四個試樣盒時,第一個試樣盒的烘干時間已到,即被推出到稱盤上,拉下天平指針的固定托桿,觀察指針所指出的數值,即為測定的水分百分率。雙試驗結果允許差不超過0.5。第59頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二4兩次烘干法糧食水分在18以上,大豆、甘薯片水分在14以上,油料水分在13以上,采取兩 次烘干法。4.1第一次烘干 稱取整粒試樣20g(W1準確至0.001g),放入直徑10或15cm、高2cm
34、的烘盒中攤平。糧食在105溫度下,大豆和油料在70溫度下烘3040min,取出,自然冷卻至恒重(兩次稱量差不超過0.005g),此為第一次烘后試樣重量(W1)4.2第二次烘干 試樣制備及操作方法與1.2和1.3同。 第60頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二4.3 結果計算 用兩次烘干法測定含水量時按公式(3)計算: W W2 - W1 W3 水分(%) = 100% - (3) W W2 式中:W-第一次烘前試樣重量,g; W1-第一次烘后試樣重量,g; W2-第二次烘前試樣重量,g; W3-第二次烘后試樣重量,g。 雙試驗結果允許差不超過0.2,求其平均數,即為測定結
35、果。測定結果取小數點后第一位。第61頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第四節 糧食灰分測定1. 550灼燒法(標準法) 1.1儀器和用具 高溫電爐;分析天平:感量0.0001g; 瓷坩堝: 1820ml;備有變色硅膠的干燥器; 坩堝鉗:長柄和短1.2試劑 0.5%三氯化鐵藍墨水溶液。 第62頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.3操作方法 1.3.1 坩堝處理先用三氯化鐵藍墨水溶液將坩堝編號,然后送入500550高溫爐內灼燒30min至1h,取出坩堝放在爐門口處,待紅熱消失后,放入干燥器內冷卻至室溫,稱重,再灼燒、冷卻、稱重(W0),直至前后兩次
36、重量差不超過0.0002g為止。 第63頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.3.2 測定用灼燒至恒重的坩堝稱取粉碎試樣23g(W, 準確至0.0002g),放在電爐上錯開坩堝蓋,加熱至試樣完全炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內,錯開坩堝蓋,關閉爐門在500550溫度下灼燒23h。在灼燒過程中,可將坩堝位置調換12次,灼燒至黑點全部消失,變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫,稱重。再燒30min至恒重(W1)為止。最后一次灼燒的重量如果增重,取前一次重量計算。第64頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.4結果計算 灰分(干基)含量按
37、公式(1)計算: W1 - W0 灰分(干基%)= -10000 - (1) W(100-M) 式中:W0 - 坩堝重量,g; W1 - 坩堝和灰分重量,g; W - 試樣重量,g; M - 試樣水分百分率,%。 雙試驗結果允許差不超過0.03%,求其平均數,即為測定結果,測定結果取小數點后第二位。第65頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2 乙酸鎂法 2.1儀器和用具 2.1.1細口瓶:100ml; 2.1.2移液管:50ml; 2.1.3玻璃棒; 2.1.4其余同1.1。 2.2試劑 乙酸鎂乙醇溶液:1.5g 乙酸鎂溶于100ml 95%的乙醇中。 第66頁,共102
38、頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.3操作方法 2.3.1 坩堝處理將坩堝編號后在800850溫度下灼燒30min,冷卻稱重,再灼燒冷卻稱重至恒重(W0)。 2.3.2 測定稱取粉碎試樣23g (W)+坩堝+乙酸鎂乙醇溶液3ml,靜置23min,用乙醇棉點燒, 將坩堝送到高溫爐膛口預熱片刻,再移入爐膛內, 錯開坩堝蓋,關閉爐門,在800850溫度下灼燒1h,待剩余物變成淺灰白色或白色時,停止灼燒,取出坩堝置于爐門口處,待紅熱消失后,移入干燥器內,冷卻至室溫,稱重(W1)。2.3.3 空白試驗在已恒重的坩堝(W2)中加入乙酸鎂乙醇溶液3ml,用乙醇棉點燒并炭化后, 同2.3.2進行
39、灼燒,取出冷卻,稱重(W3)。 第67頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.4結果計算 灰分(干基)含量按公式(2)計算: (W1-W0) - (W3 - W2) 灰分(干基%)= - 10000 - (2) W(100 - M) 式中:W0- 坩堝重量,g; W1 - 灰分和坩堝重量,g; W2 - 空白試驗坩堝重量,g; W3 - 氧化鎂和坩堝重量,g; W - 試樣重量,g; M - 試樣水分百分率,%。 雙試驗結果允許差和小數位數同1.4。 注:3ml乙酸鎂乙醇溶液的氧化鎂重量約0.00850.0090g,應以空白試驗所得的氧化鎂重量為依據。第68頁,共102頁
40、,2022年,5月20日,8點45分,星期二第六節 米類加工精度的檢驗1大米精度檢驗 1.1 直接比較法 從平均樣品中稱取試樣50g,直接與精度標準樣品對照比較,符合幾等標樣,定為幾等。1.2染色法 儀器和用具 蒸發皿或培養皿; 天平:感量0.lg、0.01g;量筒:25ml; 電熱恒溫水浴鍋; 細口瓶:100ml、1000ml; 玻璃棒等。加工精度指大米背溝和粒面留皮程度。第69頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二各類大米精度,以國家制定的精度標準樣品對照檢驗。在制定精度標準樣品時,要參照下述文字規定:特等:背溝有皮,粒面米皮基本去凈的占85%以上;標準一等:背溝有皮,
41、粒面留皮不超過1/5的占80%以上;標準二等:背溝有皮,粒面留皮不超過1/3的占75%以上;標準三等:背溝有皮,粒面留皮不超過1/2的占70%以上。第70頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.2.2 試劑1.2.2.1 0.1品紅石碳酸溶液稱0.5g石碳酸加入10ml 95的乙醇,再加入鹽基品紅1g,待溶解后,用水稀釋到500ml,充分混合后,貯存于棕色瓶中備用。 1.2.2.2 1.25硫酸溶液用量筒取比重1.84、濃度95的濃硫酸7.2ml,注入盛有400500ml水的容器內,然后加水稀釋到1000ml備用。1.2.2.3 蘇丹-乙醇溶液取蘇丹-約0.4g于100m
42、l 95的乙醇中,配成飽和溶液。第71頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二操作方法 1.2.3.1 品紅石碳酸溶液染色法稱取標準樣品和試樣各20g,從中不加挑選地各數出整米50粒,分別放入兩個蒸發皿內,用清水洗去浮糠。倒出清水,各注入品紅石碳酸溶液數毫升,淹沒米粒,浸泡約20s, 米粒著色后,倒出染色液,用清水洗23次,潷凈水。用1.25硫酸溶液蕩洗二次,每次 約30s,倒出硫酸溶液,用清水洗23次,根據顏色對比留皮程度。米粒留皮部分呈紅紫色,胚乳部分呈淺紅白色。 1.2.3.2 蘇丹-乙醇溶液染色法按上法數出整米50粒,用蘇丹-乙醇飽和溶液浸沒米粒,然后置于7075水浴
43、中加溫約5min,使米粒著色。然后倒出染色液,用50乙醇洗去多余的色素。皮層和胚芽呈紅色,胚乳部分不著色。第72頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2高粱米精度檢驗 2.1 儀器和用具 天平:感量0.1g、0.01g; 分析盤;放大鏡、鑷子等。2.2操作方法 從平均樣品中稱取試樣20g(W),按質量標準的規定逐粒鑒別,從中揀出乳白粒,稱重(W1)。 第73頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2.3結果計算高粱米加工精度以米中乳白粒含量表示。乳白粒含量按下列公式計算:W1 乳白粒(%) = - 100W 式中:W1 - 乳白粒重量,g;W - 試樣重量
44、,g。雙試驗結果允許差不超過1.0,求其平均數,即為檢驗結果。檢驗結果取小數點后第一位。3其他米精度檢驗小米、黍米、稷米等米類的加工精度均以標準樣品對照檢驗。第74頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第七節 小麥粉面筋質的檢驗方法原理干燥并稱量獲得的濕面筋。儀器和用具濾紙 91lcm;電烘箱 能控溫1302;干燥器(內盛有效干燥劑);天平感量 001g;烘干爐(面筋烘干專用設備):內裝有二塊涂有聚四氟乙烯層的夾板,可控溫1502。第75頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2操作步驟2.1 濕面筋制備濕面筋用GB 14608規定方法獲得的,稱量精確至0
45、.01g。2.2. 烘干、稱量2.2.1 濾紙法將濕面筋放在已烘干稱量(準確至0.Olg)的濾紙上,并攤成薄片狀,然后放入130電烘箱內30min,取出置干燥器內冷卻至室溫,稱量干面筋和紙的總量,精確至0.01g,總量減去紙的質量即為干面筋質量。2.2.2 烘干爐法烘干爐預熱lOmin后,將濕面筋球放在烘干爐的夾板中,蓋緊,烘干4min,取出置干燥器冷卻至室溫,稱量,準確至0.Olg。第76頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二3、濕面筋測定 3.1水洗法3.1.1稱樣從平均樣品中稱取定量試樣(W),特制一等粉稱10.00g,特制二等粉稱15.00g,標準粉稱20.00g,
46、普通粉稱25.00g。3.1.2將試樣放入潔凈的搪瓷碗中,加入相當試樣一半的室溫水(20 25),用玻棒攪和,再用手和成面團,直到不粘碗、不粘手為止。然后放入盛有水的燒杯中,在室溫靜置20min。3.1.3洗滌:將面團放手上,在放有圓孔篩的臉盆的水中輕輕揉捏,洗去面團內的淀粉,麩皮等物質。在揉洗過程中須注意更換臉盆中清水數次(換水時須注意篩上是否有面筋散失),反復揉洗至面筋擠出的水遇碘液無藍色反應為止。第77頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二3.1.4排水將洗好的面筋放在潔凈的玻璃板上,用另一塊玻璃板壓擠面筋,排出面筋中游離水,每壓一次后取下并擦干玻璃板。反復壓擠直到稍
47、感面筋有粘手或粘板時為止(約壓擠15次)。如有條件采用離心裝置排水時,可控制離心機轉速在3000r/min,離心2min。3.1.5稱重:排水后取出面筋放在預先烘干稱重的表面皿或濾紙(W0)上,稱得總重量(W)。第78頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二3.1.6結果計算濕面筋含量按公式(1)計算:W1-W0濕面筋(%)=-100(1)W式中:W0表面皿(或濾紙)重量,g; W1濕面筋和表面皿(或濾紙)總重量,g;W試樣重量,g。雙試驗結果允許差不超過1.0%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。第79頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星
48、期二3.2鹽水洗滌法3.2.1稱樣及和面稱取10.00g小麥粉樣品于小搪瓷碗中,加入2%的鹽水溶液5.5ml,用玻棒或牛角匙拌和面粉,然后用手揉捏成表面光滑的面團。3.2.2洗滌將面團放在手掌中心,開啟鹽水洗滌裝置螺旋水止,使鹽水緩滴至面團上(鹽水流速調節為每分鐘60-80ml),同時用另一手食指和中指壓擠面團,不斷地壓平、卷回,以洗去面團中淀粉、鹽溶性蛋白質及麩皮,洗至面筋團形成后(約5min),關閉鹽水,再將已形成的面筋團繼續用自來水沖洗、揉捏,直至面筋中麩皮和淀粉洗凈為止。3.2.3檢查將面筋放搪瓷碗中,加入清水約5ml,用手揉捏數次,取出面筋,在水中加入碘液3-5滴,混勻后放置1min
49、,如已洗凈,則此水溶液不呈藍色,否則應繼續用自來水洗滌。3.2.4排水、稱量及結果計算同3.1.4、3.1.5、3.1.6。第80頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二4、干面筋測定4.1操作方法將已稱量的濕面筋在表面皿或濾紙上攤成一薄片狀,一并放入105電烘箱內烘2h左右,取出冷卻稱重,再烘30min,冷卻稱重,直至兩次重量差不超過0.01g,得干面筋和表面皿(或濾紙)共重(W2)。4.2結果計算干面筋含量按公式(2)計算:W2-W0干面筋(%)=-100(2)W式中:W0表面皿(或濾紙)重量,g;W2干面筋和表面皿(或濾紙)重量,g;W試樣重量,g。雙試驗結果允許差不超
50、過0.2%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。第81頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二5.彈性和延伸性的檢驗1)彈性是指面筋在拉長或壓縮后恢復到原狀態的能力。良好者:變形后可復原,指壓后不留手印,不粘手,不散碎。檢驗:取洗好的面筋4g(不足4g可用實際洗得的質量),放在20 30水中浸15min,取出后先用手指按壓面筋團,查看形成的凹陷能否迅速復原,是否留有按壓的痕跡。然后將面團再揉成一個圓球,用左手三個手指捏住,用右手兩個手指把圓球拉長并立即松手,查看面筋能否恢復到拉前的狀態,若能迅速回復原狀,說明彈性良好。否則說明彈性差。檢驗結果:良好、中、差表示
51、第82頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二2)延伸性指面筋拉到某種程度不斷裂的能力。面筋的延伸性小,質量差;面筋延伸性大,質量好。檢驗將測定過彈性的面筋搓成5cm長度,在10s內勻速將面筋拉長。在米尺旁用兩手的拇、食、中指捏住兩端,左手放在米尺的零點處,右手沿米尺拉伸到斷裂為止,記錄拉斷時的長度。檢驗結果以長度在15cm以上為弱力(軟)面筋;8 15cm為中力面筋; 8cm以下為強力(硬)面筋第83頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二第八節 雜質的檢驗本標準適用于商品糧食、油料雜質、不完善粒的檢驗1.一般糧食和油料中雜質的檢驗 1.1儀器和用具 天平
52、:感量0.01g、0.1g;谷物選篩;電動篩選器; 分樣器和分樣板; 分析盤、鑷子等。雜質:指夾雜在受檢糧食、油料籽粒間的 無食用價值的物質和標準中有具體規定的異品種顆粒及絕對篩層下的物質。如泥土、砂石、磚瓦塊及其他無機雜質,以及植物的根、莖、葉、蟲尸、雜草種子、糠粉之類的有機雜質。第84頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.2檢驗項目檢驗項目分分大樣雜質、小樣雜質和礦物質。 大樣雜質:篩上物,粒形大于糧粒;小樣雜質(并肩雜質):粒形與糧食相近的雜質;礦物質:砂石、煤渣、磚瓦塊及其他物質。第85頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二檢驗雜質試樣用量規
53、定表 糧食、油料名稱大樣重量(g)小樣重量(g)小粒:如粟、芝麻、油菜籽等50010中粒:如稻谷、小麥、高粱、小豆、棉籽等50050大粒:如大豆、玉米、豌豆、葵花籽、小粒蠶豆等500100特大粒:如花生果、仁、蓖麻籽、桐籽、茶籽文冠果、大粒蠶豆等 1000200其他:甘薯片、大米中帶殼稗粒和稻谷粒檢驗5001000-第86頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.3篩選1.3.1電動篩選器法 按質量標準中規定的篩層套好(大孔篩在上,小孔篩在下,套上篩底),按規定稱取試樣放入篩上,蓋上篩蓋,放在電動篩選器上,接通電源,打開開關,選篩自動地向左向右各篩1min(每分鐘11012
54、0轉),篩后靜止片刻,將篩上物和篩下物分別倒入分析盤內。卡在篩孔中間的顆粒屬于篩上物。 第87頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二手篩法 按照上法將篩層套好,倒入試樣,蓋好篩蓋。然后將選篩放在玻璃板或光滑的桌面上,用雙手以每分鐘110120次的速度,按順時針方向和反時針方向各篩動1min。篩動的范圍,掌握在選篩直徑擴大810cm。篩后的操作與上法同。第88頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.4大樣雜質檢驗 1.4.1操作方法從平均樣品中,按1.2的規定稱取試樣(W),按篩選法分兩次進行篩選(特大粒糧食、油料分四次篩選),然后揀出篩上大型雜質和篩下
55、物合并稱重(W1)。(小麥大型雜質在4.5mm篩上揀出)。 第89頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二結果計算 大樣雜質含量按公式(1)計算: W1 大樣雜質()=100%-(1) W 式中:W1-大樣雜質重量,g; W-大樣重量,g。 雙試驗結果允許差不超過0.3,求其平均數,即為檢驗結果。檢驗結果取小數點后第一位。第90頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.5小樣雜質檢驗1.5.1操作方法 從檢驗過大樣雜質的試樣中,按照規定用量稱取試樣(W2),倒入分析盤中,按質量標準的規定揀出雜質,稱重(W3)。 第91頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二結果計算 小樣雜質含量按公式(2)計算: W3 小樣雜質()=(100-M) 100%.(2) W2 式中:W3-小樣雜質重量,g; W2-小樣重量,g; M-大樣雜質百分率,。 雙試驗結果允許差不超過0.3,求其平均數,即為檢驗結果,檢驗結果取小數點后第一位。 第92頁,共102頁,2022年,5月20日,8點45分,星期二1.6礦物質檢驗1.6.1操作方法 質量標準中規定有礦物質指標的
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