1、 /6土壤肥料學實驗實驗一土壤樣品的采集與處理土壤樣品（簡稱土樣）的采集與處理，是土壤分析工作的一個重要環節，直接關系到分析結果的正確與否。因此必須按正確的方法采集和處理土樣，以便獲得符合實際的分析結果。實驗用具：鐵鏟、鋤頭、土壤刀、土壤袋、木槌、研缽、土壤篩0.25、1、2mm）、卷尺、廣口瓶、標簽等。一、土樣的采集分析某一土壤或土層，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，這就是土樣。采樣的基本要求是使土樣具有代表性，即能代表所研究的土壤總體。根據不同的研究目的，可有不同的采樣方法。（一）土壤剖面樣品土壤剖面樣品是為研究土壤的基本理化性質和發生分類。應按土壤類型，選擇有代表性的地點挖掘剖面，根據

2、土壤發生層次由下而上的采集土樣，一般在各層的典型部位采集厚約10厘米的土壤，但耕作層必須要全層柱狀連續采樣，每層采一公斤；放入干凈的布袋或塑料袋內，袋內外均應附有標簽，標簽上注明采樣地點、剖面號碼、土層和深度。（二）耕作土壤混合樣品為了解土壤肥力情況，一般采用混合土樣，即在一采樣地塊上多點采土，混合均勻后取出一部份，以減少土壤差異，提高土樣的代表性。1、采樣點的選擇選擇有代表性的采樣點，應考慮地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生長表現基本相同。采樣點520個，其分布應盡量照顧到土壤的全面情況，不可太集中，應避開路邊、地角和堆積過肥料的地方。根據地形、地塊大小、肥力等情況的不同，采樣點的分布也

3、不一致，一般可采用以下三種方法：（1）對角線采樣法適用于地塊小、采樣點少、肥力均勻、地形平坦、地形端正的地塊，圖1A；（2）棋盤式采樣法適用于地塊面積大小中等、采樣點較多（約10點以上）、地勢平坦、地形整齊、肥力稍有差異的地塊，圖1B；（3）蛇形采樣法；適用于地塊面積大、地勢不平坦、地形多變、肥力不均勻的地塊，圖1C。ABC圖1采樣點的分布方法2、采樣方法：在確定的采樣點上，先用小土鏟去掉表層3毫米左右的土壤，然后傾斜向下切取一片片的土壤（見圖2）。將各采樣點土樣集中一起混合均勻，按需要量裝入袋中帶回。圖2采樣方法（三）土壤物理分析樣品測定土壤的某些物理性質。如土壤容重和孔隙度等的測定，須采原

4、狀土樣，對于研究土壤結構性樣品，采樣時須注意濕度，最好在不粘鏟的情況下采取。此外，在取樣過程中，須保持土塊不受擠壓而變形。（四）研究土壤障礙因素的土樣為查明植株生長失常的原因，所采土壤要根據植物的生長情況確定，大面積危害者應取根際附近的土壤，多點采樣混合；局部危害者，可根據植株生長情況，按好、中、差分別取樣（土壤與植株同時取樣），單獨測定，以保持各自的典型性。（五）采樣時間土壤某些性質可因季節不同而有變化，因此應根據不同的目的確定適宜的采樣時間。一般在秋季采樣能更好地反映土壤對養分的需求程度，因而建議在定期采樣時在一年一熟的農田的采樣期放在前茬作物收獲后和后茬作物種植前為宜，一年多熟農田放在一

5、年作物收獲后。不少情況下均以放在秋季為宜。當然，只需采一次樣時，則應根據需要和目的確定采樣時間。在進行大田長期定位試驗的情況下，為了便于比較，每年的采樣時間應固定。二、土樣的數量一般1公斤左右的土樣即夠化學物理分析之用，采集的土樣如果太多，可用四分法淘汰。四分法的方法是：將采集的土樣弄碎，除去石礫和根、葉、蟲體，并充分混勻鋪成正方形，劃對角線分成四份，淘汰對角兩分，再把留下的部份合在一起，即為平均土樣，如果所得土樣仍嫌太多，可再用四分法處理，直到留下的土樣達到所需數量（1公斤），將保留的平均土樣裝入干凈布袋或塑料袋內，并附上標簽。圖3四分法取樣步驟三土壤樣品處理（一）風干處理野外取回的土樣，除

6、田間水分、硝態氮、亞鐵等需用新鮮土樣測定外，一般分析項目都用風干土樣。方法是將新鮮濕土樣平鋪于干凈的紙上，弄成碎塊，攤成薄層（厚約2厘米），放在室內陰涼通風處自行干燥。切忌陽光直接暴曬和酸、堿、蒸氣以及塵埃等污染。并在風干過程中揀去粗大的植物殘體、石塊、結核等。（二）磨細和過篩用木槌將土塊研碎，切勿打碎石礫。然后取出一定土樣（800克左右）。用2mm（10號篩）篩孔過篩，不能通過的石礫稱其重量，并計算其百分含量。從過篩的土樣中取出100左右，作為機械分析用（可用通過1mm篩孔土樣）其余的土樣反復輾細，用1mm篩子過篩，不能通過的粗砂粒，也應稱其重量，計算其百分含量。將通過1mm（18號篩）的土

7、樣混勻后鋪成薄層，劃成若干小格，用骨匙從每一方格中取出少量土樣，總量約50克。將其置于研缽中反復研磨，使其全部通過孔徑0.25mm（60號篩）的土篩，然后混合均勻。（三）保存經處理后的土樣，分別裝入廣口瓶，貼上標簽。四、思考題1、采集與處理土樣的基本要求是什么?2、處理土樣時為什么1mm和0.25mm的細土必須反復研磨使其全部過篩？3、處理通過孔徑1mm及0.25mm土篩的兩種土樣，能否將兩種篩套在一起過篩，分別收集兩種土篩下的土樣進行分析測定？為什么？4、根據土樣處理結果，計算土壤石礫百分率。附注：篩號與篩孔直徑（mm）對照見書末附表。實驗二土壤有機質的測定（外加熱法）有機質是土壤的重要組成

8、部分，其含量雖少，但在土壤肥力上的作用去很大，它不僅含有各種營養元素，而且還是微生物生命活動的能源。土壤有機質的存在對土壤中水、肥、氣、熱等各種肥力因素起著重要的調節作用，對土壤結構、耕性也有重要的影響。因此土壤有機質含量的高低是評價土壤肥力的重要指標之一注1，是經常需要分析的項目。測定土壤有機質的方法很多，有重量法、滴定法和比色法等。重量法包括古老的干燒法和濕燒法，此法對于不含碳酸鹽的土壤測定結果準確，但由于方法要求特殊的儀器設備、操作繁瑣、費時間，因此一般不作例行方法來應用。滴定法中最廣泛使用的是重鉻酸鉀氧化還原滴定法，該法不需要特殊的儀器設備，操作簡便、快速、測定不受土壤中碳酸鹽的干擾，

9、測定的結果也很準確。重鉻酸鉀氧化還原滴定法根據加熱的方式不同又可分為外加熱法（Schollenberger法）和稀釋熱法（walkley-Baclk法），前者操作不如后者簡便，但有機質的氧化比較完全（是干燒法的9095%）。后者操作較簡便，但有機質氧化程度較低（是干燒法的7086%），而精密度較高，測定受室溫的影響大。比色法是將被土壤還原成Cr3+的綠色或在測定中氧化劑Cr2O72-橙色的變化，用比色法測定之。這種方法的測定結果準確性較差。本實驗只選用重鉻酸鉀氧化還原滴定的兩種方法。用重鉻酸鉀氧化還原滴定法測定土壤有機質，實際上測得的是“可氧化的有機碳”，所以在結果計算時要乘以一個由有機碳換算

10、為有機質的換算因數。換算因數隨土壤有機質的含碳率而定。各地土壤有機質的組成不同，含碳率亦不一致，如果都用同一換算因數，勢必會產生一些誤差；但是為了便于各地資料的相互比較和交流，統一使用一個公認的換算因數還是必要的，目前國際上仍然一致沿用古老的所謂“VanBemmelen”因數即1.724,這是假設土壤有機質含碳為58%計算的。1方法原理在一定溫度加熱的條件下，用一定濃度的K2Cr2O7-H2SO4溶液，氧化土壤有機C反應如下:2Cr2O72-+3c+16H+=4Cr3+3CO2t+8H2O反應剩余的Cr2O72,以鄰一菲羅啉為指示劑，用Fe2+標準溶液滴定：cr2O72-+6Fe2+14H+=

11、2cr3+6Fe3+7H2O由氧化有機C的Cr2O72-凈消耗量計算土壤中有機碳的含量，再換算為有機質的量。由于此法對有機碳氧化還不夠完全，所以測得的有機碳需乘以一個氧化校正系數，方能與經典的重量法的結果一致。氧化校正系數應根據氧化劑的濃度，消煮的溫度與時間、催化劑的存在與否以及樣品中有機碳的含量不同而有變化。常用的外加熱法(用油浴、石蠟浴或磷酸浴加熱)，測得的結果與重量法(干燒法)對比，只能氧化90%左右的有機碳，因此測得的結果應乘以氧化校正系數1.1。土壤中如有Cl-和Fe2+存在，在測定時也能被K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化而導致結果偏高，須設法消除其干擾。2試劑配制(1)0.800

12、0molL-1(61K2Cr2O7-H2SO4)溶液：準確稱取經130烘23小時的K2Cr2O739.0000g溶于1000ml升水中。(2)0.2molL-1FeSO4標準溶液56gFeSO4?7H2O或80g(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O溶于60ml3molL-1H2SO4中，然后加水至1升。(3)鄰-菲羅啉指示劑1.49g鄰-菲羅啉(C12H8N2)和0.70gFeSO4?7H2O(或1.0g(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O)溶于100ml水中，貯于棕色瓶內。(4)85%H3PO4工業品，供磷酸浴用。用前應先小心加熱至約180，逐盡水份。3操作步驟準確稱取通過0.25m

13、m篩孔的土樣0.21.0g,放在光滑紙條的一端，小心地裝入硬質試管(18義180mm)的底部。準確加0.8000molL-1(1/6K2Cr2O7-H2SO4)溶液5.00ml,搖動試管，使土樣分散，再加入5ml98%的濃H2SO4,在試管口上加蓋一小漏斗，以冷凝加熱時逸出的水氣。將試管放入加熱至約170180的磷酸浴中消煮,待試管內溶液開始滾動或有較大氣泡發生時,開始計算時間,保持沸騰5分鐘。取出試管，在空氣中放冷卻后，將試管內容物少量多次的冼入250ml三角瓶中，此時三角瓶內溶液的總體積約為60-80ml,保持混合液中H2SO4的濃度為2-3mol1-1(1/20504)。加入鄰-菲羅啉指示劑3滴，用0.2molL-1FeSO4標準溶液滴定至終點（顏色由黃綠灰綠亮綠-棕紅）。每批樣品測定的同時，做2-3個空白標定，即用純石英砂或灼燒過的土壤代替土樣，其它操作手續與樣品測定相同。4結果計算式中：V0空白標定時所消耗FeSO4標準液的體積（ml）V土壤測定時所消耗FeSO4標準液的體積（ml）0.0031/4c的摩爾質量（kg?mol-1）1.724由有機C換算為有機質的因數1.1氧化校正系數（此法為