1、十味降糖顆粒工藝驗證文件文件編號：P-TP-YZ-005-00十味降糖顆粒工藝驗證方案十味降糖顆粒工藝驗證實施十味降糖顆粒工藝驗證報告 制 藥 有 限 公 司 ANSHAN DEFENG PHARMACEUTICAL CO.,LTD驗證立項申請、審批表鞍山德峰制藥有限公司 文件編號：Q-RT-YZ-002-00立項部門申請日期立項題目要求完成時間驗證原因類 別驗證要求及目的： 立項部門負責人簽名：主管部門意見簽名 年 月 日驗證相關部門意見簽名 年 月 日質量部門意見簽名 年 月 日質量副總經理意見簽名 年 月 日指定編制驗證方案的部門及人員：編制驗證方案及驗證完成時間：批準意見： 質量副總經

2、理： （簽名） 年 月 日備注：驗證方案審批表題 目十味降糖顆粒工藝驗證編 號驗證時間年 月 日 至 年 月 日實施部門生產部、QA、QC方案起草人日 期方案審核部門審核意見審核人簽字日 期提取、液體制劑車間QAQC方案批準批準意見批準人簽字日 期質量副總經理驗證小組成員表成 員職 務簽 名組 長提取、制劑車間主任組員QAQC設備維修人員生產操作人員化驗人員QA檢查員各部門職責：1驗證工作小組：（1）負責驗證方案的起草，并由組長審批后，報公司驗證領導小組批準，（3）負責驗證工作的組織、協調工作。（3）負責評價所有測試結果，并提出驗證工作報告，呈交驗證領導小組批準。2生產部：（1）負責驗證方案的

3、實施。（2）負責驗證過程中嚴格地按SOP進行操作及記錄。（3）負責車間的清潔、清場和消毒工作。（4）負責驗證報告的起草。3QA：（1）負責驗證實施過程的組織、協調。（2）負責對生產過程的監控。（3）負責取樣，并對驗證結果進行分析（4）負責對驗證報告的批準并發放驗證證書。4QC：（1）負責對樣品的檢驗，并出具檢驗報告。（2）負責收集整理驗證檢驗記錄，并對檢驗結果分析。十味降糖顆粒工藝驗證方案 制 藥 有 限 公 司 ANSHAN DEFENG PHARMACEUTICAL CO.,LTD目 錄引言：1.1 概述：1.2驗證目的：1.3驗證條件：2驗證過程3驗證認可標準4取樣方法5工藝流程圖6工藝

4、過程及說明7驗證實施8驗證結果9驗證結論10再驗證周期11最終結論1引言：1.1 概述；十味降糖顆粒是以人參、黃芪、地骨皮、葛根、知母、山藥、天花粉、五味子、雞內金九味中藥和西藥格列本脲為原料，葛根和五味子采用75%乙醇提取，黃芪等七味用水煮濃縮方法提取浸膏與人參細粉及格列本脲制成顆粒劑，分裝于復合膜袋中，每袋6g，其功能主治為：益氣養陰，生津止渴。用于非胰島素依賴型糖尿病中氣陰兩虛證者，表現為倦怠乏力，自汗盜汗，氣短懶言，口渴喜飲，五心煩熱，心悸失眠，溲赤便秘，舌紅少津，舌體胖大，苔薄或花剝，脈弦細或細數。本次驗證是證明十味降糖顆粒生產過程的穩定性及生產系統的可靠性，以確保此工藝能連續不斷的

5、生產出質量穩定的合格產品。1.2 驗證目的：證實現有生產工藝確實能始終如一的生產出符合質量標準的產品。1.3 驗證條件1.3.1 生產十味降糖顆粒涉及的廠房、設備、設施等已做驗證。1.3.2 生產用的計量器具、測試用的分析儀器、儀表均經過校檢，并在檢定有效期內。1.3.3 所有待用原輔料，包裝材料均經過檢驗并有檢驗合格報告單。1.3.4 所涉及到的分析方法為國家法定方法。1.3.5 生產人員健康，培訓合格，并有上崗證。1.3.6 已起草的工藝規程，相關崗位標準操作規程、相關檢驗操作規程并以審核批準。1.3.7 主要生產設備使用SOP、清潔SOP都經審核批準，各種記錄齊備。1.3.8 物料、中間

6、產品、成品的質量標準，內控質量標準均已審核批準。1.3.9 其它有關文件和各種記錄齊全。2驗證過程2.1 葛根、五味子提取液制備2.1.1 葛根、五味子前處理2.1.2 葛根、五味子乙醇提取2.1.3 葛根、五味子提取液回收乙醇2.2 黃芪、地骨皮、知母、山藥、天花粉、雞內金水煎煮提取液制備：2.3 人參細粉制備：2.3.1 人參前處理2.3.2 人參滅菌2.3.3 人參粉碎成細粉2.4 制顆粒2.5 整粒過篩2.6 整粒總混2.7 顆粒分裝2.8 外包裝3認可標準3.1 十味降糖顆粒成品質量標準、內控質量標準，貯存及有效期檢驗依據：國家藥品監督管理局標準（試行）WS-10559（ZD-055

7、9）-2002檢 驗 項 目法 定 標 準內 控 標 準檢 驗 方 法性 狀本品為棕黃色至棕褐色顆粒；味甜；微苦。同 左T-OP-ZY-811-00外 觀顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結塊、潮解等現象。同 左鑒 別（1）符合規定同 左（2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點同 左（3）供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點同 左檢查粒 度不得過8.0%不得過7.0%T-OP-ZY-811-00水 分不得過5.0%不得過4.0%T-OP-ZY-605-00裝量差異5%4%T-OP-ZY-618-00溶 化 性應符合規定同 左T-OP-ZY-81

8、1-00含量測定本品每袋含葛根以葛根素C21H20O9）計，不得少于2.0mg本品每袋含葛根以葛根素C21H20O9）計，不得少于2.2mgT-OP-ZY-811-00本品含袋含格列本脲應為1.20mg1.80mg本品含袋含格列本脲應為1.25mg1.70mg微生物限度大腸桿菌不得檢出同 左T-OP-ZY-617-00細 菌100個/ml80個/ml霉 菌酵 母 菌100個/ml80個/ml活 螨不得檢出同 左貯藏：密封，置陰涼干燥處。規格：每袋6g。有效期：1.5年。3.2 整粒工序質量標準（1）整?？偦旃ば蛸|量標準和檢驗方法工序檢驗項目控制限度整粒性 狀本品為棕褐色的顆粒、味苦粒 度通過1

9、號篩和通過4號篩，總和7%水 分4.0%溶 化 性混懸性顆粒劑應能混懸均勻，均不得有焦屑等異物裝量差異含量測定葛根素不少于2.2mg/袋格列本脲：1.25-1.75mg/袋（2）十味降糖顆粒分裝工序質量標準和檢驗方法工 序檢 驗 項 目控 制 限 度顆粒分裝裝 量 差 異6g4%4 取樣方法驗證過程中樣品的取樣采用藥典規定B、M、E取樣方法，即開始、中間、末了。將全過程分成三個1/3部分，在每個部分中取樣，開始的1/3稱B、中間的1/3稱M、末了的1/3稱E。5十味降糖顆粒工藝流程圖葛根 五味子 人 參 篩 選 粉 碎 清 洗 黃芪、地骨皮、知母、 75%乙醇 二次回流提取 山藥、天花粉、雞內

10、金 干 燥 乙醇回收 滅 菌 稱量、配料 過 濾 粉 碎 二次水煎煮 人參粉 過 濾 交固體制劑 濃 縮 稠 膏交固體車間 圖例： 一般生產區 中間產品取樣檢驗5.1 十味降糖顆粒制劑工藝流程圖：格列本脲 糊 精 稠 膏 過 篩 混 合 加熱溶解人參粉 混 合 調配過濾制 粒整 粒總 混 內包材 顆粒分裝 成品全檢外包材 外 包 裝 中間產品取樣檢驗 一般生產區入 庫 三十萬級6工藝過程6.1 處方中藥材原輔料名稱規 格處方量（g）投料量（kg）備 注人 參凈藥材15030黃 芪飲 片45090地 骨 皮飲 片750150葛 根飲 片30060知 母飲 片30060山 藥飲 片30060天 花

11、 粉飲 片37575五 味 子凈藥材22545雞 內 金飲 片15030西藥格列本脲100目250mg50g輔料糊 精100目273g54乙 醇95%700g150kg制 成 1000g 200kg【處方來源】標準文號：WS-10559（ZD-0559）-2002【批準文號】國藥準字：Z200257686.2 工藝過程及說明6.2.1 葛根、五味子前處理6.2.1.1 根據生產指令按105%領取葛根、五味子用萬能粉碎機分別粉成粗粉。6.2.2 葛根、五味子用75%乙醇提取6.2.2.1 按生產指令稱取葛根粗粉：60kg，五味子粗粉45kg，投入到多功能提取罐中，回流提取2小時，控制蒸汽壓力為0

12、.10Mpa-0.12Mpa第一次加速75%乙醇為藥材量的6倍，回流提取2小時，經理60目不銹鋼篩網過濾至貯罐中。第二次加速75%乙醇為藥材量的4倍，回流提取2小時，藥液經過60目不銹鋼篩網過濾于貯罐中。6.2.2.2 將兩次乙醇提取的提取液轉入乙醇回收罐中，回收乙醇控制蒸汽壓力為0.10Mpa-0.12Mpa，待藥液無酒味時，進行乙醇回收，藥液放于桶內備用，回收乙醇量為800-900L，乙醇濃度：80%左右，藥液量70-100kg。6.2.3 黃芪、地骨皮、知母、山藥、天花粉、雞內金水煎提取6.2.3.1 按批生產指令稱取黃芪90kg，地骨皮150kg，知母60kg，山藥60kg，天花粉kg

13、，雞內金30kg用升降機提升到提取罐操作臺上，加入罐中。6.2.3.2 第一次加水為藥材的6倍量，蒸汽壓力為0.12-0.15Mpa，煮沸后煎煮1.5小時，經60目篩過濾后得藥液量為1900-2200L。第二次加水為藥材量的5倍量，控制蒸汽壓力為0.12-0.15Mpa，煮沸后煎煮1.5小時，于60目過濾后藥液量為1800-2000L，兩次藥液和葛根、五味子提取液合并利用外循環濃縮系統濃縮后轉PLG300濃縮罐濃縮。6.2.3.3 濃縮得浸膏應在120-140kg，相對密度1.35-1.38(60)6.2.4 人參細粉制備：6.2.4.1 人參前處理（1）按110%領取人參原藥材32kg（2）

14、挑出非藥用部分，篩去泥土和灰屑。（3）清洗：用XT-720型洗藥機洗去人參表面的泥土和污物。6.2.4.2 人參干燥，干燥溫度為75-80，干燥時間為22-24小時，藥材干燥水分5%。6.2.4.3 滅菌，人參分裝在布袋里并外套塑料袋扎好，裝在內襯塑料袋的編織袋內扎好，用Co60照射。6.2.4.4 粉碎用SF-250型高效粉碎機將人參粉碎過100目篩，控制微生物限度：細菌數80個/g，霉菌、酵母菌80個/g，大腸桿菌、活螨不得檢出。6.2.4.5 十味降糖顆粒制粒操作（1）稱量配料：人參粉 30kg浸膏 25kg湖精 10.92kg格列本脲 10g（2）混合：將糊精與格列本脲利用SYH-20

15、0三維運動混合機混合30分鐘，再加入人參粉混合30分鐘。（3）制粒：利用DPL-60多功能制粒機制粒。（4）浸膏加水調制到相對密度1.06-1.1(702)過80目篩。（5）先將混合好的物料（人參粉+糊精+格列本脲）加到多功能制粒機原料容器內，按多功能制粒機標準操作規程操作，控制工藝條件如下：混合15分鐘鼓風機頻率：18-44Hz物料溫度70-75霧化壓力：壓力表1為0.12-0.4,壓力表1壓力表2的壓力。蠕動泵轉速控制在6格-9格之間。干燥：浸膏噴完后，噴純化水1kg，給熱風干燥30分鐘，干后降溫到30-40出料。6.2.4.6 整粒、總混（1）將制好顆粒過篩，收集10目以下，55目以上顆

16、粒。（2）總混：將DPL-60多功能一步制粒機制出的5亞批顆粒，加入到EYH-1000A二維運動混合機中作為一批，混合15分鐘備用。顆粒檢查：顆粒性狀，溶化性，粒度，水分，格列本脲每袋含量，葛根素每袋含量，均應合格。6.2.4.7 顆粒分裝采用DXDK4011顆粒包裝機進行分裝，控制在5.8-6.24g范圍之內，裝量差異6g4%。6.2.4.8 外包裝（1）包裝規格：6g6小袋3大袋80盒（2）小盒，大箱上打印批號、生產日期、有效期至，字跡清楚，準確無誤。（3）大袋封口處打批號，每大袋裝6小袋。（4）裝大箱，每箱80盒，一張裝箱單，用膠帶封好，兩端捆扎2處。十味降糖顆粒工藝驗證實施 制 藥 有

17、 限 公 司 ANSHAN DEFENG PHARMACEUTICAL CO.,LTD7驗證步驟7.1 葛根、五味子前處理 批號：7.1.1 工作間：前處理室7.1.2 使用設備：WCS20A-1萬能粗粉機，4目篩粉碎。7.1.3 物料：葛根63kg，五味子47kg粉成粗粉：操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.2 葛根、五味子乙醇提取：7.2.1 工作間：提取間7.2.2 使用設備：多功能提取罐7.2.3 物料：葛根60kg，五味子45kg，75%乙醇第一次525kg，第二次420kg7.2.4 第一次回流提取回流開始時間：回流結束時間：回流提取時間：7.2.5 第二次回流提取回流開始

18、時間：回流結束時間：回流提取時間：7.2.6 回收乙醇： 濃度： %濃縮后藥液量： kg操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.3 黃芪等六味藥材水煎提取7.3.1 工作間：提取間7.3.2 使用設備多功能提取罐7.3.3 物料：黃芪90kg，地骨皮150kg，知母60kg，山藥60kg，天花粉75kg，雞內金30kg7.3.4 提取第一次煎煮加水量為藥材量的6倍，煎煮開始時間：煎煮結束時間：煎煮時間：放藥液量：第二次煎煮加水量為藥材總量的5倍煎煮，煎煮開始時間：煎煮結束時間：煎煮時間：放藥液量：7.3.5 濃縮：將葛根、五味子藥液同黃芪等藥液一同濃縮濃縮開始時間：濃縮結束時間：濃縮時間：

19、浸膏量： 相對濕度（60）操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.4 人參細粉制備：7.4.1 人參前處理7.4.1.1 工作間：前處理間7.4.1.2 使用設備：XT-720型洗藥機真空干燥箱：SF-250型粉碎機7.4.1.3 物料：人參198kg7.4.1.4 挑選非藥用部分，洗去泥土和污物。7.4.1.5 干燥：75-80干燥。干燥開始時間：干燥結束時間：干燥時間：干燥水分：人參重量：操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.4.1.6 滅菌，將人參裝在布袋內套布袋扎好，外加內襯塑料袋的編織袋用Co60照射。7.4.1.7 粉碎：粉碎過100目篩，照射后檢測微生物限度結果如下：檢

20、驗項目檢測結果細菌數個/g霉菌數、酵母菌個/g大腸桿菌活螨操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.5 制粒7.5.1 工作間：一步造粒間室溫：相對濕度：7.5.2 使用設備：DPL-60多功能制粒機，SYH-200三維運動混合機7.5.3 物料：人參粉：糊精：浸膏：格列本脲：純化水：7.5.4 制出顆粒： 污物（尾料）：操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.6 整粒、總混7.6.1 工作間：整粒間室溫：相對濕度：7.6.2 使用設備：ZS-350旋渦振蕩篩，10目篩，65目篩7.6.3 保留10目篩以下，55目篩以上顆粒顆粒：細粉：7.6.4 總混工作間：整粒間室溫： 相對濕度：將D

21、PL-60多功能制粒機制出的五亞批通過整粒后加入到EYH-1000A二維運動混合機中混合?？偦扉_始時間：總混結束時間：總混后顆粒：在總混放料中，按B、M、E分別取樣，檢測顆粒的粒度、性狀，溶化性、水分，格列本脲含量，葛根素含量7.6.4.1 總混后放料按開始的1/3（B），中間1/3（M），末尾1/3（E）分別取樣100g，檢測顆粒的性狀，粒度，溶化性結果如下：批號： 日期：檢檢測項目取樣性狀外觀粒度溶化性操作者QA開始1/3中間1/3末尾1/3從總混后放料按B、M、E三部分取樣測定顆粒性狀是均勻的符合標準要求，粒度和溶化性均合格，表明采用EYH-1000A二維運動混合機15分鐘，顆粒具有較好

22、的均一性。7.6.4.2 總混后放料按開始的1/3（B），中間1/3（M），末尾1/3（E）分別取樣100g，檢測顆粒水分，格列本脲含量，葛根素含量結果如下：批號： 日期：檢檢測項目取樣水分格列本脲含量（每袋）葛根素含量（每袋）操作者QA開始1/3中間1/3末尾1/3上表按B、M、E三部分取樣測定顆粒水分，格列本脲和葛根素含量，結果均合格，表明混合工序符合質量要求，具有很好的均一性。7.7 顆粒灌裝7.7.1 工作間：顆粒灌裝室室溫：相對濕度：7.7.2 使用設備：DXDK4011顆粒包裝機7.7.3 使用衡器：TCS-100B-JS電子秤7.7.4 物料：十味降糖顆粒十味降糖顆粒復合膜：7.

23、7.5 灌裝：按DXDK4011顆粒包裝機標準操作規程進行灌裝，在灌裝過程中每隔20分鐘檢查一次裝量差異，每次取10袋，裝量應在5.8-6.24g范圍之內，并檢查壓封質量，應壓封嚴密。灌裝開始時間：灌裝結束時間：灌裝時間：7.7.5.1 裝量差異檢測結果如下：批號： 日期： 表1續取取袋日期12345678910注：合格打“”不合格打“”操作者： 年 月 日QA： 年 月 日批號： 日期： 表1取取袋日期12345678910注：合格打“”不合格打“”操作者： 年 月 日QA： 年 月 日7.7.5.2 壓封質量檢測結果如下：批號： 日期： 表1續取取袋日期12345678910注：合格打“”

24、不合格打“”操作者： 年 月 日QA： 年 月 日批號： 日期： 表1 取取袋日期12345678910注：合格打“”不合格打“”操作者： 年 月 日QA： 年 月 日從以上灌裝過程中每隔20分鐘取樣10袋測定裝量數據看，每袋裝量均在企業內控標準范圍內（5.8-6.24g），壓封不漏氣，表明灌裝質量符合標準要求。7.7.6 外包裝7.7.6.1 包裝規格：6g6小袋3大袋80盒7.7.6.2 盒、大箱上指定位置打印產品批號、生產日期、有效期至要求準確無誤，字跡清楚。7.7.6.3 裝大袋，每大袋中裝6小袋，大袋封口處打壓產品批號7.7.6.4 每盒中裝3大袋，一張說明書，貼封簽。7.7.6.5

25、 每大箱內裝80盒，一張裝箱單，膠帶封好，打包捆扎。十味降糖顆粒工藝驗證報告制 藥 有 限 公 司 ANSHAN DEFENG PHARMACEUTICAL CO.,LTD8驗證結果8.1 人參經Co60照射后粉成細粉檢測微生物限度，測定結果：批批號檢測項目 微 生 物 限 度細 菌霉菌、酵母菌大腸桿菌活 螨8.2 顆?？偦旌髾z測顆粒性狀、外觀、粒度、溶化性、水分、格列本脲、葛根素含量批批號檢測項目性 狀外 觀粒 度溶化性水 分格列本脲含量/袋葛根素含量/袋8.3 三批成品檢測結果檢測項目企業內控標準批 號性 狀本品為棕黃色至棕褐色顆粒；味甜；微苦。外 觀顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結塊

26、、潮解等現象。鑒 別（1）符合規定（2）供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點檢查粒度不得過7.0%水分不得過4.0%裝量差異4%溶化性應符合規定含 量 測 定本品每袋含葛根以葛根素C21H20O9）計，不得少于2.2mg本品每袋含格列本脲應為1.25mg1.70mg 微生物限度大腸桿菌不得檢出細菌80個/g霉菌、酵母菌80個/g活螨不得檢出9驗證結論9.1 數據分析9.1.1 從人參前處理滅菌后粉成細粉測微生物限度的結果表明，滅菌效果較好，符合質量標準要求。9.1.2 從十味降糖顆粒總混后按B、M、E取樣方法放料取樣檢測顆粒性狀，外觀、粒度、溶化性、水分及格列本脲和葛根素

27、含量的測定結果表明，利用EYH-1000A二維運動混合機攪拌15分鐘后，上述各項均合格，完全符合標準的質量要求。9.1.3 灌裝工序采用DXDK4011顆粒包裝機進行包裝，按藥典規定檢測裝量差異，均在企業內控范圍內（5.8-6.24g）并且壓封效果合格，表明使用該灌裝設備能生產出符合產品質量要求的產品。9.2 結論從三批檢驗報告的數據分析看出，測定結果均符合驗證標準，該產品工藝過程能始終如一的生產出符合質量標準的產品。10再驗證周期10.1 生產工藝有異常情況發生或產品質量有異常情況發生時需進行再驗證。10.2 原輔料供應商變更時需再驗證。10.3 生產設備更新，變更時再驗證。10.4 驗證周

28、期暫定二年。11. 最終批準根據上述所有結果，經過驗證方案的制定，審批，實施，及實施過程中各項數據的統計分析證明，該產品工藝過程能始終如一的生產出符合質量標準的產品，證明金櫻首烏汁工藝可靠，重現性好，可按該工藝投入工業性生產。7驗證步驟7.1 葛根、五味子前處理 批號：7.1.1 工作間：前處理室7.1.2 使用設備：WCS20A-1萬能粗粉機，4目篩粉碎。7.1.3 物料：葛根63kg，五味子47kg粉成粗粉：操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.2 葛根、五味子乙醇提取：7.2.1 工作間：提取間7.2.2 使用設備：多功能提取罐7.2.3 物料：葛根60kg，五味子45kg，75%

29、乙醇第一次525kg，第二次420kg7.2.4 第一次回流提取回流開始時間：回流結束時間：回流提取時間：7.2.5 第二次回流提取回流開始時間：回流結束時間：回流提取時間：7.2.6 回收乙醇： 濃度： %濃縮后藥液量： kg操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.3 黃芪等六味藥材水煎提取7.3.1 工作間：提取間7.3.2 使用設備多功能提取罐7.3.3 物料：黃芪90kg，地骨皮150kg，知母60kg，山藥60kg，天花粉75kg，雞內金30kg7.3.4 提取第一次煎煮加水量為藥材量的6倍，煎煮開始時間：煎煮結束時間：煎煮時間：放藥液量：第二次煎煮加水量為藥材總量的5倍煎煮，煎

30、煮開始時間：煎煮結束時間：煎煮時間：放藥液量：7.3.5 濃縮：將葛根、五味子藥液同黃芪等藥液一同濃縮濃縮開始時間：濃縮結束時間：濃縮時間：浸膏量： 相對濕度（60）操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.4 制粒7.4.1 工作間：一步造粒間室溫：相對濕度：7.4.2 使用設備：DPL-60多功能制粒機，SYH-200三維運動混合機7.4.3 物料：人參粉：糊精：浸膏：格列本脲：純化水：7.4.4 制出顆粒： 污物（尾料）：操作者： 年 月 日復核者： 年 月 日7.5 整粒、總混7.5.1 工作間：整粒間室溫：相對濕度：7.5.2 使用設備：ZS-350旋渦振蕩篩，10目篩，65目篩7.5.3 保留10目篩以下，55目篩以上顆粒顆粒：細粉：7.5.4 總混工作間：整粒間室溫： 相對濕度：將DPL-60多功能制粒機制出的五亞批通過整粒后加入到EYH-1000A二維運動混合機中混合。總混開始時間：總混結束時間：總混后顆粒：在總混放料中，按B、M、E分別取樣，檢測顆粒的粒度、性狀，溶化性、水分，格列本脲含量，葛根素含量7.5.4.1 總混后放料按開始的1/3（B），中間1/3（M），末尾1/3（E）分別取樣100g，檢測顆粒的性狀，粒度，溶化性結果如下：批號： 日期：檢檢測項目取樣性狀