1、真空鍍膜實驗指導真空鍍膜常用的方法有蒸發鍍膜、射頻濺射鍍膜和離子鍍膜等。本實驗通過介紹蒸發鍍膜原 理，掌握蒸發鍍膜的操作方法。真空鍍膜技術在電真空、無線電、光學、固體物理、原子能和空 間技術中有廣泛的應用。1真空鍍膜原理：1.1蒸發鍍膜機理蒸發鍍膜是真空鍍膜的一種，它是在高真空條件下將物質加熱到沸騰狀態，沸騰出來的 原子或分子濺落在固體材料表面，形成一層或多層膜的方法。凡是在沸騰溫度下不分解或不變性 的物質都可以用此法蒸鍍成膜。蒸發原子的成膜過程比較復雜，這里只能粗略描述如下：濺落原子首先被固體表面吸附， 當表面溫度低于某一臨界溫度時，原子開始“核化一一部分原子凝聚成團，出現若干“島，然后 這

2、些“島逐漸吸收周圍的原子而長大，眾多的“島相互連接成一片而成一塊連續的膜。蒸發鍍膜 的條件主要有兩個，分別介紹如下：1.2高真空我們希望蒸發出來的原子或分子不要受空氣分子的阻擋而直接濺落到固體的表面，這 樣，蒸發鍍膜的速度高，成膜質量也好。相反，如果真空度低，有大量的空氣分子存在，一方面， 蒸發出來的原子或分子與空氣分子碰撞，阻礙了膜材分子的擴散，降低了蒸鍍的速度，影響了膜 的均勻性，另一方面，空氣的導熱使得膜材的溫度不能很快地升高，必然要加大加熱功率；更有 甚者，空氣的存在可能使膜材的某些成分氧化，引起成分變性；在連接著抽氣機的情況下，若不 能很快完成鍍膜，膜料將被抽走。因此，蒸發鍍膜需要在

3、高真空條件下進行。當然，真空度也不 需要絕對地高。事實上，只要分子的平均自由程大于膜材到基底的距離即可。如果膜材到基底的 距離為10 -20cm，根據自由程公式- 也M Q是分子的直徑，n是分子數密度）不難估計真空度在1。或P以上就可以滿足要求。1.3材料潔凈材料的潔凈包括膜料的潔凈和基底材料的潔凈。這一要求似乎是不言而喻的。如果材料 中混有顆粒狀或纖維狀的雜質，將直接影響膜的均勻性和牢固度；如果混有可融的化學成分，將影響膜的物理性質，如亮度、表面張力、電導率等等。所以，膜材和基底的清洗工作必須認真對 待。N 真空技術獲得真空需要使用真空泵。測量真空度需要使用真空計。真空泵和真空計的種類都很多

4、，本 實驗的主要目的：（，）了解真空泵、真空計的工作原理；（N）掌握低真空、高真空的獲得、測 量與檢漏的基本方法。21真空的獲得目前，在實驗室中廣泛使用著機械泵、油擴散泵、吸附泵和離子泵來獲得真空，下面依次介 紹它們的原理。2.1 機械泵機械泵是利用機械旋轉造成吸氣和排氣過程，以獲得真空。常用的是旋片式機械泵，它 的主要結構見圖4-1-1，由定子、轉子、旋片、彈簧等組成。轉子在電機的帶動下轉動，轉子的 外表面與定子的內表面在圖中的A點相切，轉子槽內裝有帶彈簧的旋片，旋轉時靠離心力和彈 簧的張力使旋片的頂端與定子內壁始終緊密接觸。當轉子按圖中方向旋轉時，同時完成吸氣和排 氣過程。排氣閥采用油封，

5、油在工作室的內表面形成油膜，有利于潤滑和A點的密封，但同時 也會形成油的蒸汽壓，限制了機械泵的極限真空度，并有可能污染真空系統。為了防止油污染， 應特別防止氣體倒流，例如，當系統工作一段時間后需要停機，應先關斷進氣管上的閥門，保持 抽氣狀態，然后給進氣管放氣，最后才能給機械泵斷電。機械泵的極限真空度約為10g它主要由機械泵油的飽和蒸汽壓和泵的機械加工精度 決定的。當達到極限真空度時，抽氣和漏氣的速度相等，真空度不再變化。如果將兩個機械泵結 合起來，可以將真空度再提高一個數量級。圖1-1旋片式機屈泵工囹圖1-1旋片式機屈泵工囹4-1-2油擴散泵的工作2.12 油擴散泵油擴散泵比機械泵能獲得更高的

6、真空度，它的工作壓力范圍是10-1 10-Pa，起始壓力正 好是機械泵的極限壓力，因此，油擴散泵通常要利用機械泵作為前級泵，將真空度抽到10-1Pa 后才能開擴散泵。油擴散泵是利用氣體的擴散性質制作的，結構原理見圖4-1-2，其結構主要由泵體、噴 嘴、導流管、冷卻水套和加熱器等部分組成。在10Pa的真空下，將擴散泵油（一種低蒸汽壓的 高分子物質）加熱到沸騰溫度，產生大量油氣，經導流管高速噴出，把由進氣口擴散來的氣體夾 帶著噴向下方；油氣被泵體冷凝，重新變成油，返回蒸發器，并釋放出夾帶的氣體，氣體被機械 泵抽走，而油又被重新加熱循環，如此反復，達到連續抽氣的目的。為了防止氣體擴散返回，往 往需要

7、多級噴嘴，例如2M級。擴散泵在加熱前要先通冷卻水，關機前要斷開加熱爐的電源，冷卻20分鐘以后再關冷 卻水，然后關上通往機械泵的閥門，最后停止機械泵的工作。如果讓熱的油和油氣遇到大量的空 氣，油就會被氧化而變性，不能達到U0-6P的真空度。2,2真空的測量測量真空度的設備或儀器叫真空計。通過使用真空計，我們才能知道需要的真空度是否 達到了。但是，真空度的范圍是很寬的，達十幾個數量級，不可能由一個或一種真空計完成這樣 大范圍的真空度測量，所以，各種真空計都有一個測量范圍，將有范圍覆蓋的各種真空計組合起 來，完成大范圍的真空度測量。下面介紹常用的幾種真空計。熱電偶真空計這種真空計是利用氣體分子的熱傳

8、導性質，通過熱電偶產生的電動勢來測量真空的。熱 電偶真空計的原理見圖4-1-3, 一端開口的玻璃殼的開口端與真空室相接，玻璃殼內的真空度與 真空室內的真空度相同，外電路給加熱絲通電，熱電偶的一個結點與加熱絲焊接或壓接在A點， 結點的溫度與加熱絲的溫度相同。在恒定的電流下，加熱絲的溫度高低取決于玻璃殼內的氣體壓 強（即真空度），壓強越大，氣體傳導熱量越多，加熱絲的溫度越低，毫伏表測量出的熱電動勢 越小；相反，壓強越低，氣體越稀薄，氣體傳導熱量越少，加熱絲的溫度升得越高，毫伏表測量 出的熱電動勢越大。但是，氣體的壓強與毫伏表的讀數之間的關系是很復雜的，不能直接計算， 只能用絕對壓強計（絕對真空計）

9、校準，校準曲線用圖-1-4表示。熱電偶真空計的測量范圍是 10 10-rPa。熱陰極電離真空計電離真空計由電離規管和測量電路組成，電離規管類似于一個電子三極管，由陰極（燈 絲）、柵極和板極（收集極）組成，其結構見圖召“5,圖6是電離規管和測量電路的連接方 法。該真空計的工作過程可以描述如下：燈絲通電發熱，發射電子，電子被柵極的正偏壓加速而 獲得能量，與柵極和陰極之間的氣體分子碰撞使分子電離；電子被柵極所吸收，形成柵極電流； 正離子被陰極和板極之間的電壓加速而飛向板極，形成板極電流。板極電流的大小取決于電子在 陰極和柵極之間碰撞分子使其電離的數目，該數目正比于氣體的濃度即氣體的壓強，所以，板流

10、與氣體的壓強成正比，通過校準比例系數（該系數與氣體的種類有關），就可以用板流指示真空 度。普通電離真空計的測量范圍是10-1 10-6Pa，經改進，電離真空計能測量到10g。如果將熱偶真空計和電離真空計結合起來，可以測10 10-6Pa的真空度，能滿足很多情 況下的測量要求。這種組合起來的真空計使用得非常多，例如FZH1和FZH-N復合真空計等， 現對勺ZH2B復合真空計作些介紹。FZH一奏復合真空計的測量范圍是：熱偶計：1.3X101 1*0-rPa電離計：1X10-1 6.65X10-6pa它的面板見圖4-1-7,能外連兩個熱偶規管（涉1和俗）和一個電離規管，兩個熱偶規管 的真空度通過一個

11、電表來輪流測量，電離規管的真空度通過另一個電表來測量。對每個熱偶規管 可進行“加熱和“測量兩種操作，有兩種情況可以使用“加熱操作，一是在新的規管還沒有開封 時（內部真空度達S10-3Pa）進行的，將新的規管用電纜連接到背面的相應插孔上，垂直放 置，按下電源按鈕，將轉換開關置于“測量位置，調節“電流調節使電表滿偏，持續3分鐘，將 轉換開關置于“加熱位置，從電表的第三行刻度讀取加熱電流，反復測定三次，此電流即為熱偶 規管的工作電流，標在管座上；二是在一般測量中，將轉換開關置于“加熱，可以檢查工作電流 的變化情況，如果有變化，通過電流調節旋鈕將電流校正到工作電流。在測定完工作電流后， 熱偶規管才能開

12、封，與要測量的系統進行密封連接。電離計的規管用五芯電纜與儀器背面的插孔 連接，帶鱷魚夾子的線與規管的收集極相連，有香蕉插頭的一端與儀器背面的接線柱相連。電離 計要在真空度高于10-1Pa后才能使用，按下燈絲開關，預熱10分鐘后就可以測量真空度了。要 先從 B檔位開始測量，依次使用10-2、0-5的檔位。如果電離規管需要除氣，則先將量程開關置于10-1檔，關閉燈絲，按下“除氣按鈕，持續1015分鐘即可；斷開“除氣開關，打開“燈 絲開關，即可進行測量。儀器與裝置Hl-S高真空系毓結構圖自制玻璃真空系統如圖4-1-8，羽-施復合真空計，ZX系列旋片式機械泵，GHZ3 型高頻火花測定儀，電吹風機等。在

13、圖4-1-8中機械泵連接兩路系統：（1）一路經三通I、二通”，與容器V3連接，容器 V3上有幾處漏氣的地方，所以該路系統用來專做檢漏實驗。（2）另一路有三通I、擴散泵通向 容器也，而容器也經三通I通過流導G或G的管道通向他。容器地和V2的壓強分別由W2a 和D2規管來測量，流導G1、G的管道尺寸是不同的，所以三通I通向G和G時管道兩端 的動態壓強差（劍一馬）是不一樣的。DL2是熱電離真空規管，是作用在高真空條件下高頻 加熱內部金屬零件，以達到金屬零件去氣之目的。實驗室常用的濺射儀如JS一衣如，其詳細用法見說明書。3.1蒸發鍍膜的儀器與裝置3.1.1整體結構圖4-2-2畫出了蒸發鍍膜機的整體結構

14、示意圖，我們看到，由機械泵和油擴散泵組成的 抽氣系統給蒸發鍍膜室抽氣，由熱偶規管和電離規管來檢測真空度，通過蒸發器將膜材蒸發使基 底材料鍍膜。基底材料可以平放和立放。圈42-2蒸發疆膜機的整住結構1-1 d=圈42-2蒸發疆膜機的整住結構-蒸發器1:真空蒸發室2:熱偶規管3:電離規管4:過渡管道擴散泵闕6:反袖擋板7：電爐S:油擴散泵9 :閥門I10：閥門II11 ：其空室放氣閥 口：機械泵放氣閥13 :機械泵蒸發器實驗中用到的蒸發器很簡單，是舟狀的。機械泵和擴散泵實驗中使用的是油封旋片式機械泵，依靠轉子帶動旋片造成吸氣和排氣來抽真空。機械 泵的極限真空度不高，一般為。“所。當需要較高的真空度

15、時，需要將機械泵和油擴散 泵結合起來使用。油擴散泵有玻璃殼和金屬殼兩種。兩種真空泵的工作原理見實驗1,此處不 再重復。復合真空計復合真空計是由“熱偶真空計和“電離真空計組成的，其中，熱偶計測量的真空度較低， 約為1。頂T該，電離計測量的真空度較高，為，二者合在一起可以測量 偵ELp的真空度。熱偶計是根據氣體對流導熱性、借助溫差電動勢效應來間接測量真空度的，電動勢與真 空度之間是非線性關系。電離計是用高速電子電離空氣的辦法來測量真空度的，空氣越稠密，電離出來的正離子 就越多，通過檢測正離子流，可以測量真空度。離子流與真空度是線性關系。兩種真空計的詳細結構和工作過程見實驗41和儀器說明書。實驗內容

16、與方法4.1對真空系統撿漏、觀察輝光放電顏色，定性地判斷系統的真空度，測量用機 械泵抽氣時系統的近似真空度。關閉活塞二通，開動機械泵，三通I旋至與系統V3通，再打開二通II，用高頻 火花撿漏器對V3撿漏。漏孔找出后關閉二通II或用真空泥將漏孔封住。觀察記錄系統內放電顏色，判斷對應的真空度；用熱偶計測量，檢驗判斷之正確 性。測量用機械泵抽氣時該部分真空系統的近似極限真空度。4.2將系統抽至高真空；對系統內部的金屬零件進行高頻加熱去氣；測量不同流 導的管道對抽氣的影響。將三通I旋至與擴散泵通，讓機械泵對擴散泵和高真空系統進行預抽氣（此時三 通II與須或G管道通皆可）；用熱偶計進行測量，當系統真空度

17、達到5x10-2托時，接通 擴散泵冷卻水（注意輕輕旋動水龍頭，絕不可太快太猛，否則水量過大易損壞橡皮管）。 逐漸加熱擴散泵（控制擴散泵加熱電爐調壓器分兩次調節，第一次調到160伏，10分鐘后調 210伏，以后再根據擴散泵工作情況作適當地調整）。當系統真空度達到1X10-3托時（熱偶 計指針滿刻度）改用電離計部分進行測量。2.高頻加熱去氣：當系統真空度達105托時，就可進行高溫加熱去氣。將高頻加 熱的負載線圈套在被加熱零件之外（注意高頻爐輸出的兩根對股線切忌相碰），開啟高頻 爐進行加熱去氣。（高頻爐的使用見使用說明書）。高頻加熱視零件除氣的快慢應斷續進 行。金屬零件加熱至暗紅色或桔紅色為止。為去

18、氣徹底，加熱可進行34次。測不同導管的抽速：當活塞三通II通向管道G和通向管道G時，求三通II處的 實際抽氣速度率&L、昆。管道G和G的尺寸：G長15刎，內徑為1.2cm； G長15cm，內徑 為0E （或由實驗室具體給出）。管道兩端的壓強分別有S2a，d2b測得。具體操作 由同學自行考慮。實驗結束時，首先停止電離計的工作，再停止擴散泵工作，待擴散泵冷卻后（擴散泵底 部不燙手），把三通I旋至斷的位置，使擴散泵和真空系統處于真空狀態。停止機械泵工作，把 二通I旋至與大氣通的位置，最后關閉擴散泵冷卻水。注意事項嚴格按照系統操作規程進行實驗。在旋動真空活塞時，不能用力過猛，旋動時用雙手進行（一手護著活塞外殼，一 手輕輕旋動），如旋轉不動，可用吹風機