1、水分檢測常用方法第1頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四引言 隨著科學研究的發展和生產技術的進步，水分分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一，作為各類物質的一項重要的質量指標。根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量鑒定；可以從成噸計的產品中測定水分，也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析；可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。 樣品中的水分分為自由水和結合水。自由水也即游離水，是指由分子間力形成的吸附水及充滿在毛細管或巨大孔隙中的毛細管水

2、，容易蒸發。結合水是以配價鍵結合的，其結合力要比分子間力大，很難用蒸發的方法測量。常規的水分測量方法是熱干燥法（常壓熱干燥法、真空干燥法和紅外線干燥法）、蒸餾法以及卡爾費休法，這也是國標方法1。但往往這些方法只能測量自由水，很難準確描述水分的真正組成，因此需要借助現代儀器來進行測量。氣相色譜法、近紅外光譜法和核磁共振法也開始慢慢發展起來，在各學科中被廣泛運用。第2頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四常規檢測方法熱干燥法 1.直接干燥法 2.真空干燥法 3.紅外線干燥法 蒸餾法 卡爾費休法 其他方法 1.微波加熱法 2.電容法 第3頁，共21頁，2022年，5月20日，8點4

3、7分，星期四直接干燥法 直接干燥法是指將待測樣品置于烘箱中根據ASAE 標準，在105的溫度下讓水分充分蒸發,測量前后的質量差即為其水分含量。適用于95-105下,不含或含其他揮發性物質甚微的樣品。第4頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四操作方法 清洗稱量皿烘至恒重稱取樣品放入調好溫度的烘箱（1005）烘約2h于干燥器冷卻（0.5h）稱重若未恒重，再烘約1h于干燥器冷卻（0.5h）稱至恒重（兩次重量差不超過3mg即為恒重） 計算結果第5頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四第6頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四例：環合酯干燥失重檢測批

4、號空瓶加樣品后樣品凈重105 烘1.5h105烘3h105烘6h失重水分含量1402200219.4155g21.2760g1.8605g21.2675g21.2663g21.2661g0.0099g0.53%1402200219.7380g21.5959g1.8579g21.5868g21.5866g21.5864g0.0095g0.51%1402210119.3202g21.6777g2.3575g21.6696g21.6686g21.6683g0.0094g0.40%1402210117.6796g19.5962g1.9166g19.5883g19.5871g19.5868g0.0083

5、g0.43%第7頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四注意事項規格大小：一般使樣品量1/3高度稱樣皿量皿放入烘箱內，蓋子應該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，稱用紙條取，放入干燥器內，冷卻后稱恒重最后兩次重量之差3mg，基本保證水分蒸發完全第8頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四真空干燥法利用水的沸點隨壓力下降而降低的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質量百分比即為水分含量。適用于105左右的溫度下組分易發生變化的樣品。第9頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四操作方法準確稱樣于

6、已恒重的稱量皿中，放入真空烘箱打開真空泵抽出烘箱內空氣至所需壓力4053.3kpa，并同時加熱至所需溫度(50一60)關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內保持一定的溫度和壓力經一定時間后，打開通大氣的活塞使空氣經干燥瓶緩緩進入烘箱內，待壓力恢復正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時后稱量重復以上操作至恒重第10頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四注意事項真空烘箱內各部位溫度要均勻一致，若干燥時間短時，更應嚴格控制減壓干燥時，自烘箱內壓力降至規定真空度時計算烘干時間一般每次烘干為2h，但有的樣品需烘干5h恒重一般以減量不超過0.5mg為標準，但對受熱后易分

7、解的樣品則可以不超過1 3mg的減量值為標準第11頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四注： 以上兩種方法的測量原理非常簡單,技術相對來說也比較成熟,但都存在不足之處:直接干燥法測量周期較長,人為干擾因素多,并且不能進行在線測量；真空干燥法的影響因素較多在精度和重復性等方面難以達到國家規定標準 。第12頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四紅外線干燥法 以紅外線發熱管為熱源，通過紅外線的輔射熱和直接熱加熱樣品，高效迅速使水分蒸發的方法。采用一種低光度的特制的鎢絲燈，功率250500W（微波爐）利用輻射熱穿透樣品，使水分由內向外蒸發，加速了水分蒸發，樣品本身溫

8、度升高也不大，此法稱紅外線干燥法。 與傳統干燥法相比，這種方法縮短了測量周期、較少了能耗，并且不需要加熱介質，提高了熱能利用率。但其精密度較差，當樣品份數較多時，效率反而降低。第13頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四蒸餾法 蒸餾法基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低于各組分的沸點這一事實,將樣品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分層,根據餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。 此法由于采用一種高效的換熱方式,水分可迅速移出。此外,測定過程在密閉容器中進行,加熱溫度比直接干燥法低,故對易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮

9、發性組分的樣品的測定準確度明顯優于干燥法。該法設備簡單，操作方便。第14頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四第15頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四操作方法稱樣 (估計含水量25mL)，放入燒瓶，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯) 使樣品浸沒，連接冷凝管及接收管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接收刻度管加熱蒸餾（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管內水的體積不再增加)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗管壁水滴讀取接收管水層的容積第16頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四注意事項溶劑的選擇：最常用的是甲苯、二甲苯、

10、苯等。選擇溶劑時依據主要有：能否完全濕潤樣品適當的熱傳導化學惰性可燃性樣品的性質等樣品用量以含水量25mL為宜：谷豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約5-10g，蔬果類約5g溫度不宜太高：溫度太高時冷凝管上端水汽難以全部回收儀器必須洗滌干凈：盡量避免接收管和冷凝管壁附著水滴第17頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四卡爾費休法 卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成，并且國際標準化組織把這個方法定為國際標準測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量

11、水分。 其測試原理基于卡氏試劑中的碘與樣品中的水進行定量反應。即 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3第18頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四 注： 定量法采用準確重量的水標定與1ml費休試劑相當的水量毫克，然后滴定試樣，根據消耗的試劑容量V(ml)計算出試樣的含水量。此法廣泛地應用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定，均能得到滿意的結果，在很多場合，此法也常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級）的標準分析方法，并用以校正其他測定方法 。第19頁，共21頁，2022年，5月20日，8點47分，星期四微波加熱法 微波加熱法是利用微波爐的磁控管所產生的2450MHz 或915MHz 的超高頻率微波快速振蕩樣品中的水分子，使分子相互碰撞和摩擦，進而去除樣