1、* * * * 制 藥 廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱吡嗪酰胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-020-00頁 數(shù)3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門生產(chǎn)車間、供應(yīng)部、檢驗室、原輔料倉目的：制訂吡嗪酰胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：吡嗪酰胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。責(zé)任：檢驗室、生產(chǎn)車間、原輔料倉及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)：1.品名: 吡嗪酰胺2.原料編號：Y043.法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn):3.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國藥典2000版二部。3.2內(nèi)容： 本品為吡嗪甲酰胺。按干燥品計算，含C5H5N3O不得少于99.0%【性狀】本品為白色或類白色

2、結(jié)晶性粉末；無臭或幾乎無臭，味微苦。 本品在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中極微溶解。 熔點 取本品（附錄C）依法測定，熔點為188192。【鑒別】 （1）取本品適量，置試管中，加氫氧化鈉試液5ml，緩緩煮沸，即發(fā)生氨臭，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色。 （2）取本品0.1g，加水10ml溶解，加硫酸亞鐵試液1ml，溶液顯橙紅色，加氫氧化鈉試液使成堿性后，轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色。 （3）取本品加水制成每1ml中含10g的溶液，照紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-079-00）測定，在268nm的波長處有最大吸收。 （4）本品照紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-080-00）測定的紅外光譜吸收

3、圖應(yīng)與對照的圖譜（光譜圖191圖）一致。【檢查】 硫酸鹽 取本品0.3g，照硫酸鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程* * * * 制 藥 廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱吡嗪酰胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-020-00頁 數(shù)3-2(SOP-QC-093-00)檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.033%）。有關(guān)物質(zhì) 取本品，用氯仿-甲醇（9：1）混合液制成每1ml中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用氯仿-甲醇（9：1）混合液稀釋成每1ml中含0.04mg的溶液，作為對照溶液；照薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-082-00）試驗，吸取上述兩種溶液各20l，分

4、別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正丁醇-冰醋酸水（60：20：20）為展開劑，展開后，晾干，立即置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。 干燥失重 取本品，照干燥失重測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-087-00）測定，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。 羧酸類化合物 取本品0.10g，加水10ml，加熱溶解，加0.05mol/L碘酸鉀溶液0.05ml與碘化鉀0.5g，加氯仿1ml振搖，氯仿層所顯顏色不得比空白試劑按同法處理后所顯的顏色更深。 熾灼殘渣取本品，照熾灼殘渣檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-086-00

5、）檢查，殘渣不得過0.1%。 重金屬取本品0.50g，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水23ml，加熱溶解后，照重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-092-00）檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。【含量測定】取本品約0.25g，精密稱定，置蒸餾瓶中，加水200ml，小心沿瓶壁加入40%氫氧化鈉溶液50ml使成一液層，連接蒸餾裝置，另取4%硼酸溶液40ml作為吸收液，加入甲基紅溴甲酚綠指示液10滴，輕輕轉(zhuǎn)動蒸餾瓶使溶液混合均勻，加熱蒸餾，待蒸餾完全后，吸收液用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.31mg的C5H5N3O。* * * * 制 藥 廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱吡嗪酰胺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-020-00頁 數(shù)3-3【類別】抗結(jié)核藥。【貯藏】遮光，密封保存。【制劑】（1）吡嗪酰胺片（2）吡嗪酰胺膠囊4廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：同法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。5.取樣：5.1由倉庫管理人員填寫“請驗單”，交由檢驗人員抽樣。5.2檢驗人員到倉庫應(yīng)先核對樣品批號、數(shù)量、根據(jù)取樣操作規(guī)程