1、* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱空心膠囊檢驗標準操作規程編 碼SOP-QC-046-00頁 數3-1實施日期制 訂 人審 核 人批準人制訂日期審核日期批準日期制訂部門質管部分發部門檢驗室目 的：規范空心膠囊檢驗的操作。適用范圍：空心膠囊的檢驗。責 任：檢驗室主任及檢驗人員。程 序： 本品系由膠囊用明膠加輔料制成。1.性狀：本品呈圓筒狀，系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊，囊體應光潔，色澤均勻，切口平整，無變形，無異臭。本品分透明、半透明、不透明三種。2.鑒別2.1儀器及用具：分析天平、電爐、試管、刻度吸管、移液管。2.2試劑及試液：蒸餾水、重鉻酸鉀試液稀鹽酸（4：1）

2、、酸試液、鈉石灰、紅色石蕊試紙。2.3測定法2.3.1 鑒別（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液稀鹽酸（4：1）的混合液數滴，即生成橙黃色絮狀沉淀。2.3.2 鑒別（2）取鑒別（1）下剩余的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。2.3.3 鑒別（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。3.檢查4.3.1儀器及用具：氣相色譜儀、分析天平、干燥箱、崩解儀、馬弗爐、平氏黏度計、卡頸圓底燒瓶、冷凝管、電爐、水浴鍋、燒杯、分液漏斗、其塞錐形瓶、木板（厚2cm）表面器、干燥器、玻璃管（

3、內徑為24mm，長為200mm）圓柱形砝碼（材質為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g0.1g），蒸發器，15%聚乙二醇150（或* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱硬膠囊檢驗標準操作規程編 碼SOP-QC-046-00頁 數3-2 10%聚乙二醇20M）柱、稱量瓶、量筒、量瓶。4.3.2試劑及試液：滑石粉、硝酸鎂飽和溶液、磷酸、碳酸氫鈉、0.1mol/L碘溶液、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鈉溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）、標準鉛溶液、蒸餾水、硫代乙酰胺試液。3.3測定法3.3.1松緊度：取本品10粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉

4、拔開，不得有粘結，變形或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，應于漏粉，如有少量漏粉，不得超過2粒。如超過，應另取10粒復試，均應符合規定。3.3.2脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內，置251恒溫24小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（內徑為24mm長為200mm）內，將圓柱形砝碼（材質為聚四氟乙烯，直徑為22mm，重20g0.1g）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過15粒。3.3.3崩解時限：取本品6粒，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查（附錄 A）膠囊劑項下的方法檢查，各

5、粒均應在10分鐘內全部溶化或崩解。如有1粒不能全部溶化或崩解，應另取6粒復試，均應符合規定。3.3.4亞硫酸鹽（以SO2計）取本品50g置長頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸2ml與碳酸氫鈉0.5g,即時連接冷凝管，以0.1mol/L碘溶液15ml為接收液，收集餾出液50ml，加水至100ml，搖勻，量取5.0ml，置水浴上蒸發，隨時補充水適量，蒸至溶液幾乎無色，加水至40ml，照硫酸鹽檢查法（附錄 B）檢查，如顯渾蝕，與標準硫酸鉀溶液7.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）3.3.5氯乙醇：取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22ug的溶液，精密

6、量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對照溶液，另取膠囊適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，* * * * 制 藥 廠操作標準-質量管理文件名稱硬膠囊檢驗標準操作規程編 碼SOP-QC-046-00頁 數3-3加正己烷25ml，浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。照氣相色譜法（附錄V E）檢查，用15%聚乙二醇1500（或10%聚乙二醇20M）柱。柱長2m，在柱溫110下測定，供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對照溶液峰面積或峰高（此項適用于環氧乙烷滅菌工藝）。3.3.6干燥失重：取本品

7、1.0g，將帽、體分開，在105干燥6小時，減失重量應為12.5%17.5%計算公式：3.3.7熾灼殘渣：取本品1.0g依法檢查（附錄 N），遺留殘渣分別不得過2.0%（透明）；3.0%（半透明或一節透明，另一節不透明）；4.0%（一節半透明，另一節不透明）；5.0%（不透明）。3.3.8重金屬：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 H 第二法），含重金屬不得過百萬分之五十。3.3.9黏度：取本品4.50g，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60水浴中攪拌，使溶化，取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液重量達到下列計算式的重量（含干燥品15.0%）。將膠液攪勻后倒入干燥的具塞 錐形瓶中，密塞，置400.1水浴中，約10分鐘后，移至平氏黏度計內，照