1、紫外分光光度法測(cè)定蜈蚣甘草散中重金屬的含量作者萬(wàn)紅衛(wèi)，金仁達(dá)，錢佳星【關(guān)鍵詞】蜈蚣甘草散;重金屬;紫外分光光度法;含量測(cè)定摘要目的:測(cè)定蜈蚣甘草散中重金屬的含量。要領(lǐng):蜈蚣甘草散灰化后用硫化鈉顯色，用紫外分光光度法測(cè)定蜈蚣甘草散中重金屬的含量。灰化溫度550，時(shí)間2h;測(cè)定條件:pH3.03.5，波長(zhǎng)202n。效果:線性范疇050g，均勻加樣接納率為99.52%，RSD1.82%。結(jié)論:本要領(lǐng)可靠，穩(wěn)定性、重現(xiàn)性好，可作為蜈蚣甘草散中重金屬限量操縱的要領(lǐng)。關(guān)鍵詞蜈蚣甘草散;重金屬;紫外分光光度法;含量測(cè)定DeterinatinfheavyetalsinugngGanapderithUVspet

2、rphtetry比年來，中藥的寧?kù)o性越來越受到人們存眷，此中一個(gè)緊張的方面是有關(guān)中藥中農(nóng)藥殘留、重金屬、黃曲霉毒素的研究。重金屬可通過積蓄或直接對(duì)人體產(chǎn)生倒霉的影響。關(guān)于中藥中重金屬監(jiān)控的研究是如今的熱門之一。蜈蚣甘草散是我院常用的傳統(tǒng)驗(yàn)方制劑，由蜈蚣、甘草構(gòu)成，用于小兒痙咳、頓咳、頑咳等，臨床療效滿足。通過測(cè)定，為制劑及原藥材質(zhì)量尺度的訂定提供根據(jù)，為重金屬的監(jiān)控提供大概。1儀器、試劑與藥品UV-2401P紫外分光光度計(jì)SHIADZU，pHs-25型酸度計(jì)上海雷磁儀器廠，箱式電爐上海滬南科學(xué)儀器廠，所用試劑均為闡發(fā)純，蜈蚣甘草散由我院制劑室提供。2要領(lǐng)1和效果2.1測(cè)定用試液的配制2.2尺度

3、品和樣品溶液的制備2.3樣品液的制備細(xì)密稱取枯燥至恒重的蜈蚣甘草散0.5g，加0.3g硝酸鎂，置坩堝內(nèi)，炭化30in，550灰化2h，冷卻后加王水V濃鹽酸+V濃硝酸=3+11L，水浴蒸干，別的操縱同“空缺溶液的制備，制備得樣品液。2.4最大汲取波長(zhǎng)簡(jiǎn)直定2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取5號(hào)尺度品液參加硫化鈉，搖勻。選擇202n測(cè)定波長(zhǎng)，測(cè)按時(shí)間3600秒，在紫外分光光度計(jì)上實(shí)行“Tieurse步伐，效果03600秒汲取度值呈一平行于基線的平滑直線，表白吸光度值恒定，即硝酸鉛經(jīng)硫化鈉顯色后在1h內(nèi)穩(wěn)定。但做尺度曲線和樣品測(cè)按時(shí)顯色時(shí)間隔斷仍力圖雷同，本實(shí)行的時(shí)間隔斷為5in。樣品測(cè)按時(shí)也表現(xiàn)，同一樣品顯色后差

4、異時(shí)間在室溫28時(shí)掃描得的紫外汲取峰完全重合。2.6尺度曲線的繪制將上述已制備好的17號(hào)尺度品液中，各加10L硫化鈉溶液，搖勻后靜置5in，在202n處依次測(cè)定吸光度，尺度曲線的回歸方程為:y=1.128x+0.0439，相干系數(shù)r=0.9995，檢測(cè)含量在050g范疇內(nèi)具有精良的線性干系。2.7樣品中重金屬的測(cè)定2.8接納率試驗(yàn)取重金屬含量的樣品中，參加必然量的鉛，按樣品中重金屬的測(cè)定法舉行測(cè)定，效果見表1。表1加樣接納試驗(yàn)效果3討論重金屬專指在實(shí)行條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2。本法測(cè)定重金屬的最大汲取波長(zhǎng)為202n，與文獻(xiàn)1報(bào)道的214n有所偏移。汲取峰偏移大很大概是由

5、于金屬硫化物在甘油中產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移絡(luò)合物，而天生電荷轉(zhuǎn)移光譜之故。實(shí)行中創(chuàng)造，汲取峰的偏移和稀釋度有較大的干系，但汲取峰的偏移好似并不影響汲取峰的高度。只要保持雷同的操縱條件，汲取峰的偏移非常校硫化鈉是顯色反響劑，其用量無(wú)疑直接影響重金屬的測(cè)定，應(yīng)微過量。強(qiáng)堿弱酸鹽，又易水解，對(duì)測(cè)定體系的pH也有必然影響。實(shí)行中創(chuàng)造硫化鈉的用量在515L時(shí)，吸光度最大且穩(wěn)定，當(dāng)硫化鈉用量凌駕15L時(shí)，吸光度根本保持穩(wěn)定，說明反響舉行完全，故實(shí)行選用10L。硫化鈉易水解，實(shí)行歷程中有硫化氫的氣味，S2-具有較強(qiáng)的復(fù)原性，易被氧化，但顯色后穩(wěn)定，用前暫時(shí)配制，使實(shí)行歷程穩(wěn)定可靠，重復(fù)性精良。比擬藥典對(duì)重金屬查抄用比

6、色法斷定限度，本法效果可靠、快速、輕便，重現(xiàn)性好。大量的預(yù)試驗(yàn)效果表白，在同一實(shí)行室操縱條件，差異含量的被測(cè)樣品，確保和繪制尺度曲線時(shí)的同一稀釋度，保持雷同的稀釋溶液的pH值，無(wú)論汲取峰的偏移，照舊顯色反響的時(shí)間歷程都顯得非常穩(wěn)定，重現(xiàn)性精良。從原理上來看，影響的因素好似非常少。無(wú)論對(duì)有機(jī)的動(dòng)物藥材和植物類藥材都實(shí)用。對(duì)無(wú)機(jī)的礦物類藥材還需進(jìn)一步的研究。樣品灰化時(shí)，加灰化幫助劑硝酸鎂是為了防范較易揮發(fā)的砷、鎘等元素的喪失3。本試驗(yàn)效果表白，蜈蚣甘草散中的重金屬含量和一些國(guó)度劃定的含量比擬好似偏高;新加坡劃定中藥中Pb2.010-6，As5.010-6，Hg0.510-6;法國(guó)劃定Pb5.010-6，d0.210-6，Hg0.110-64。從質(zhì)料或制備等環(huán)節(jié)怎樣來操縱重金屬的含量有待研究。參考文獻(xiàn):1樓小紅，吳巧鳳.紫外分光光度法測(cè)定白芍中重金屬的研究J.廣東微量元素科學(xué)，2022，111:38-40.2國(guó)度藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典二部S.2000年版.北京:化學(xué)產(chǎn)業(yè)出書社，2000:附錄50-