1、常見樣品前處理方法匯總樣品前處理對樣品的分析起著至關(guān)重要的左右，某種程度上來說，前處理決定了分析測試的結(jié)果，本文為大家呈現(xiàn)常見樣品前處理方法1.硝酸消解法（對于較清的水溶液樣品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含難氧化有機(jī)物的樣品）濕式3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5: 2,常加入少量過氧化氫）4.硫酸-磷酸消解法（有利于測定時(shí)消除 Fe3+等離子的干擾）消解5.硫酸-高鈕酸鉀消解法（常用于測定汞的水溶液樣品）法6.硝酸-過氧化氫消解法：有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、/、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學(xué)試劑,并可處

2、理較大稱量消解的樣品，故有利于提高測定微量元素的準(zhǔn)確度。干灰2.灰化溫度一般為450550 C ,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,化法灰化所用用時(shí)間也較長。（高3.根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同，選用不同材料的培竭和溫分灰化溫度。常用的有石英、珀、銀、銀、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性解法）質(zhì)的培竭。原則是培病不與樣品發(fā)生反應(yīng)并在處理溫JT下穩(wěn)定。4.通常灰化生物樣品不加其他試劑，但為促進(jìn)分解，抑制某些元素?fù)]發(fā)損失，常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后， 經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。精品資料提取力法1.振蕩提取法（蔬菜、水果、糧食）2.組織搗碎提?。◤膭?dòng)植物組織中提取肩機(jī)污染物）3.索氏提取（常用于提

3、取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肌正等啟機(jī)污染物質(zhì)）揮揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)發(fā)和物質(zhì)，然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。蒸發(fā)蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中1口熱水樣，使水分緩慢蒸發(fā)，達(dá)濃縮到縮小水樣體積，濃縮欲測組分的目的。提取蒸儲法利用水樣各組分具后/、同的沸點(diǎn)而使其彼此分離；測定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物、氟化物時(shí)均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸儲分離；蒸與富帽具后消解、富集和分離二種作用。集離子交換法利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑（離子交換樹脂）溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中，將共存的

4、某些痕量組分T載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混品，共異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。沉淀1.利用吸附作用的共沉淀分離：常用載體有 Fe （OH） 3、Al（OH）法3、Mn （OH） 2及硫化物等。2.利用生成混品的共沉淀分離3.用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離（六）吸利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，已精品資料附法達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富維于吸附劑表面污染組分，可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測定。（七）層析法層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等，吸附劑分為無機(jī)吸附劑和有機(jī)吸附劑。（八）磺化法和皂化法磺化

5、法：利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應(yīng)，生成極性很強(qiáng)的磺酸基化合物，隨著硫酸層分離，而達(dá)到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。磺化法利用油脂等能與強(qiáng)堿發(fā)生皂化反應(yīng)，生成脂肪酸鹽而將其分離。（九）低溫冷凍法基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進(jìn)行彼此分離。（十）萃取法原理：物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同， 而達(dá)到組分的分離與富集。常規(guī)液-液萃取的類型有機(jī)物質(zhì)的萃取：分離在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被后機(jī)溶劑萃取無機(jī)物質(zhì)的萃?。合燃尤胍环N試劑，使其與水相中的離子 態(tài)組分相結(jié)合，生成/、帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)，該 試劑匕肩機(jī)相、水相共同形成萃取體系。根據(jù)生成可萃取物類型

6、的不同，可分為螯合物萃取體系、 離于締合物萃取體系、二元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體精品資料系等。固相萃?。⊿PE）概述由夜固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。SPE個(gè)柱色譜分離過程，在分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜 （H LPC）有許多相似之處。SPE的填料粒徑（40叩）要比HLPC （3 10叩）0因此，SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助 SPE所要達(dá)到 的目的是：從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì)； 富集痕量組分， 提高分析靈敏度；變換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位衍生； 試樣脫鹽；便于試樣的儲存和運(yùn)送

7、。裝置SPE柱：填料粒徑與HLPC柱填料/、同，其余相同。使用最多的是 C18相。該種填料疏水性強(qiáng)，在水相中對大多數(shù)有機(jī)物顯示保留；同時(shí)也使用其他具后/、同選擇性和保留性質(zhì)的材料。具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的 SPE相可用于分析衍生化反應(yīng)。SPE盤：與膜過濾器葉分相似。盤式萃取器是含有填料的 PTFE圓片 或載有填料的玻璃纖維片；填料約占 SPE盤總量的60%90%,盤 的厚度約1mm。和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑（L/d）比。適合從水 中富集痕量的污染物。固相微量萃?。⊿PME）離線和在線離線SPE1.SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有

8、足夠的接觸，溶劑流精品資料SPE量不能過高。3.可由自動(dòng)化儀器完成。自動(dòng)SPE儀由柱架、柱塞泉、儲液槽、管線和試樣處理器組成。在線SPE又稱在線凈化和富集技術(shù)，主要用于 HLPC分析SPE方法的建立柱預(yù)處理目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性加樣1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度/、宜過高；2.以反相機(jī)理萃取時(shí)，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機(jī)溶劑量 不超過10% （V/V） ; 3.為克服加樣過程中分析物流失， 可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的 填料量和選擇對分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。分析物的 洗脫和收 集（另一 種情況是 雜質(zhì)

9、被保 留而分析 物通過 柱）（固體分 散介質(zhì)固 相萃取）.對反相萃取柱，清洗溶劑是含適當(dāng)濃度后機(jī)溶劑的水或 緩沖液；.為決定最佳清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上， 用510倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次收集和分析 流出液，得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形。依次增加清 洗溶劑強(qiáng)度，根據(jù)不同不同強(qiáng)度卜分析物的洗脫廓形，決 定清洗溶劑合適的強(qiáng)度和體積；.洗脫和收集目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積 的級分中，同時(shí)使比分析物更強(qiáng)保留的雜質(zhì)盡可能多的保 留在SPE柱上；.為提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑性質(zhì)，可以 把收集到的分析物級分用氮?dú)獯蹈?，再溶于小體積的溶劑精品資料中。SPE的應(yīng)

10、用環(huán)境分析.環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須富 集分析物。.生物液的成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分析之前需 要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。藥物分析臨床分析食品飲料分析固相微萃取概述由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。SPE是一個(gè)柱色譜分離過程，在分離機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜 （H LPC）有許多相似之處。SPE的填料粒徑（40叩）要比HLPC （3 10叩）o因此，SPE只能用于分離保留性質(zhì)有很大差別的化合物。分離效率較低的SPE技術(shù)主要應(yīng)用于處理試樣。借助 SPE所要達(dá)到 的目的是：從試樣中出去對以后的分析有干擾的物質(zhì)； 富集痕量組分， 提高分析靈敏度；變

11、換試樣溶劑，使之與分析方法相匹配；原位衍生； 試樣脫鹽；便于試樣的儲存和運(yùn)送。裝置SPE柱：填料粒徑與HLPC柱填料/、同，其余相同。使用最多的是 C18相。該種填料疏水性強(qiáng)，在水相中對大多數(shù)有機(jī)物顯示保留；同時(shí)也使用其他具后/、同選擇性和保留性質(zhì)的材料。具有活性基團(tuán)或經(jīng)活性化合物涂漬的 SPE相可用于分析衍生化反應(yīng)。精品資料SPE盤：與膜過濾器十分相似。盤式萃取器是含有填料的 PTFE圓片 或載有填料的玻璃纖維片；填料約占 SPE盤總量的60%90%,盤 的厚度約1mm。和前者的區(qū)別在于床厚度/直徑（L/d）比。適合從水 中富集痕量的污染物。固相微量萃?。⊿PME）離線和在線SPE離線SPE

12、1.SPE與分析分別獨(dú)立進(jìn)行，SPE僅為以后的分析提供合適的試樣。2.為使試樣溶液與填料有足夠的接觸，溶劑流量不能過高。3.可由自動(dòng)化儀器完成。自動(dòng)SPE儀由柱架、 柱塞泉、儲液槽、管線和試樣處理器組成。在線SPE又稱在線凈化和富集技術(shù)，主要用于 HLPC分析SPE方法的建立柱預(yù)處理目的：1.除去填料中可能存在的雜質(zhì)；2.使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性加樣1.為防止分析物的流失，試樣溶劑濃度/、宜過高；2.以反相機(jī)理萃取時(shí)，以水或緩沖劑作為溶劑，其中有機(jī)溶劑量 不超過10% （V/V） ; 3.為克服加樣過程中分析物流失， 可采用弱溶劑稀釋試樣、減少試樣體積、增加SPE柱中的 填料量和選擇

13、對分析物有較強(qiáng)保留的吸附劑等手段。分析物的洗脫和收集（另一種情況是雜質(zhì)被保1.對反相萃取柱，清洗溶劑是含適當(dāng)濃度后機(jī)溶劑的水或 緩沖液；2.為決定最佳清洗溶劑的濃度和體積，加試樣于SPE柱上，用510倍SPE柱床體積的溶劑清洗，依次 收集和分析流出液，得到清洗溶劑對分析物的洗脫廓形。 依次增加清洗溶劑強(qiáng)度，根據(jù)不同不同強(qiáng)E分析物的洗精品資料留而分析脫廓形，決定清洗溶劑合適的強(qiáng)度和體積；3.洗脫和收集物通過目的：將分析物完全洗脫并收集在最小體積的級分中，同柱）時(shí)使比分析物更強(qiáng)保留的雜質(zhì)盡可能多的保留在 SPE柱（固體分上；4.為提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑性質(zhì)，散介質(zhì)固可以把收集到的分析

14、物級分用氮?dú)獯蹈?，再溶于小體積的相萃取）溶劑中。環(huán)境分析.環(huán)境試樣如地表水中分析物濃度很低，在分析前必須富 集分析物。.生物液的成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)，在分析之前需 要預(yù)處理試樣除去蛋白質(zhì)。SPE的應(yīng)用藥物分析臨床分析食品飲料分析固相微萃取周相萃取理論平衡理論：吸附過程中固液或固氣相間建立了吸附平衡。在aE的時(shí)間內(nèi)，由于慢傳質(zhì)過程，平衡未完全達(dá)到。涂層材料萃取的選擇性主要取決于涂層材料的性能。按照分析物易被與其極性相似的固相萃取的原則，選擇合適的 SPE 涂層。最常用作固相涂層的物質(zhì)是聚甲基硅 氧烷（PDMS）和聚丙烯酸酯（PA）, 均可用于氣相色譜和液相色譜。前者.聚二甲基硅氧烷-二乙烯

15、 基苯（PDMS-DVB ）,用于 芳姓和揮發(fā)性化合物。.聚乙二醇-二乙烯基苯（C W-DVB）,用于極性化合物 如醇。.聚乙二醇-模板樹脂（CW-精品資料TPR),用于離子化的表面活性劑.涂有石墨碳黑的石英纖維，用于分析水中和空氣中微量污染物。.碳納米管和二氧化鈦納米多用于非極性化合物如揮發(fā)化合物、 多環(huán)芳姓和芳香姓，后者多應(yīng)用于極 性化合物如三嗪和苯酚類化合物。固 相層可以非鍵合、鍵合或者部分交聯(lián) 的形式涂敷在石英纖維上。將一些聚 合物加到涂層中可以增大涂層的表面 積，改進(jìn)SPME的效率.保持采樣條件的一致性。方法的建.影響采樣的因素有采樣時(shí)間、溫度、纖維深入度等。.保持響應(yīng)值與分析物初始

16、濃度之間的線性關(guān)系，試樣濃度不能過高，試樣體積不能太小，使萃取處于吸附等溫線的線性范圍內(nèi)。.向試樣中加入電解質(zhì)能增加溶液的離子強(qiáng)度，從而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改變試樣的 PH對酸、堿性物質(zhì)的萃取率有較大的影響。注：鹽的加入在微萃取中的作用有時(shí)不同于常規(guī)的液-液萃取，需要優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。微波萃取萃取時(shí)間短、選擇性好、回收率高、試劑用量少、污染低、可用水作萃取劑、可自動(dòng)控制制樣條件；應(yīng)用對象較少，目前應(yīng)用于微波萃取.攪拌可縮短萃取時(shí)間。土壤、沉積物中多環(huán)芳姓:、農(nóng)藥殘留、有機(jī)金屬化合物、植物中 有效成分、有害物質(zhì)、礦物中金屬的提取、血液中藥物及生物樣精品資料品中農(nóng)藥殘留的萃取研究。吸收

17、微波（水、乙醇、微波萃取的圖效性：1.微波與被分離物質(zhì)微波萃取力酸堿鹽類）的直接作用；2.微波萃取使用極性溶劑比反射微波（金屬類物法的原理和特點(diǎn)質(zhì)）用非極性溶劑更有利；3.應(yīng)用密閉容器使微波萃取可在比溶劑沸點(diǎn)高很多的溫度卜.透過微波（非極性物進(jìn)行，顯著提高微波萃取效率質(zhì)）微波萃取設(shè)多腔體式2450MHz :常規(guī)微波萃取方法：把極性溶劑或極性溶備及其方法一次可制備多個(gè)樣劑和非極性溶劑混合物與被萃取樣品混（主要部件品，易于控制萃取條合，裝入微波制樣容器，在密閉狀態(tài)卜，是特殊制造件，萃取快速。放入微波制樣系統(tǒng)中中1口熱。根據(jù)被萃取的微波加熱單模聚焦式2450MH組分的要求，控制萃取壓力或溫度和時(shí)間；

18、裝置、萃取z:可/、用控壓和控加熱結(jié)束時(shí)，過濾樣品，濾液直接進(jìn)行測容器和根據(jù)溫，制樣量大，一次定，或作相應(yīng)處理后進(jìn)行測定。一般情況不同要求配僅可制備一個(gè)樣品，下，微波萃取加熱時(shí)間約510min。萃備的控壓控萃取時(shí)間較長取溶劑和樣品總體積不超過制樣杯體積的溫裝置）1/3。超臨界流體萃取超臨界流體（SCF）溫度和壓力均高于臨界點(diǎn)的流體，本身特性為：.其擴(kuò)散系數(shù)比氣體小，但比液體高一個(gè)數(shù)量級；.黏度接近氣體；精品資料.密度類似液體，壓力的細(xì)微變化可導(dǎo)致其密度的顯著變動(dòng)；.壓力或溫度的改交口導(dǎo)致相發(fā)?；驹碓诔R界狀態(tài)卜,將超臨界流體匕待分離的物質(zhì)接觸，使其有選 擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和相對分子質(zhì)量大小的成分萃 取出來，并且超臨界流體的密度和介電常數(shù)隨著密閉體系壓力的 增加而增加，極性增大，利用程序升壓可將不同極性的成分進(jìn)行 分步萃取。超臨界CO2的溶解能力1.親脂性、低沸點(diǎn)成分可在低壓萃取(104kPa