1、固定床催化裂化實驗裝置操作說明、 前言固定床催化反應裝置是化工反應中最常用的一種設備，其中反應器內填加固體 催化劑（催化劑可為粒狀、條狀、球狀、中孔狀、三葉草狀等形體），普通情況是將 催化劑填裝在反應管中部，由支撐架和不銹鋼絲網，耐熱硅酸鋁棉鋪墊，在催化劑 上部再用耐熱棉鋪壓，原料從預熱器將液體原料加熱氣化后進入反應器上部，成氣 相與熱催化劑接觸反應，如果原料是氣休僅預熱即可進入反應器。理論上講管式反 應器的流動應是平推流或稱柱塞流，但經過催化床層會發生吸附、擴散反應等過程， 使流動狀態復雜化。催化裂化是在有裂化反應的酸性催化劑上進行的反應過程。主 要是煉油廠用來制造汽油、燃油、液化氣等產品，

2、在石油化工生產中占有重要的地 位。通常多使用流化床、提升管流化床、移動床。固定床只在實驗室內做評價與篩 選催化劑使用。這類催化劑有無定形硅酸鋁、Y型分子篩。目前以超穩Y型分子篩使 用最廣泛.要求催化劑有好的強度，高的堆比重和熱穩定性與長壽命。石油烴類在催化劑作用下發生斷裂反應，大部分的碳鏈數目下降成為低碳數的 烯烴、烷烴，以及少數烯烴聚合成焦油和碳化物、碳等，反應過程催化劑表面往往 被高碳物和碳覆蓋而失去活性，為此匕必須通入空氣進行燒碳或通入水蒸汽，碳、高 碳物與空氣中的氧發生反應生成CO2和CO,最后使催化劑恢復活性，因匕匕，匕匕反應操2作為反應-再生的實訓過程，在操作中掌握有關固定床的使用

3、方法和求取最佳反應條件的工藝數據，掌握反應流程所需的安排和設備結構。二、裝置流程及控制點、面板布置圖1、流程和控制點頁腳內容反應流程和控制點如圖1所示1舊 TE/ TY/i17R-17/HZTIC-控溫熱電偶；TI-測溫熱電偶；PI-壓力計；K-調節閥；F-轉子流量計;G-過濾器1-空壓機；2-空氣緩沖罐；3-氮氣瓶；4-原料罐；5-加料泵；6-調壓閥；7-緩沖罐；8-預熱器 ；9-預熱爐；10-反應爐；11-反應器；12-冷凝器；13-汽液分離器；14-二次冷凝器；15-手動 取樣器；16-六通進樣器,17-煤催化嚎阻花反9-壓實訓器裝置流器程示意圖2、面板布置流程的儀表面板布置如圖2所示三

4、、技術指標、設備配置與結構r1、裝置的技術指標：（1）最高使用溫度600C，最高使用壓力0.2MPa;（2）氮氣吹掃氣體流量0.11L/min；（3）再生空氣流量0.11L/min；（4）液體進料量 0.079-0.79L/hr；（5）催化劑裝填量80100ml；（6）令卻水用量3 30L/hr ；2、裝置的配置：（1）反應系統：不銹鋼反應器 直徑40mm，長度1200mm；反應加熱爐 開啟式，三段加熱，每段加熱功率2kw，溫度自動控制;預熱器直徑20mm，長度400mm ；預熱器加熱爐加熱功率1.5kw ,自動控溫；液體進料部分 進口電磁泵:0.0790.79l/hr、0.0790.79l/

5、hr；頁腳內容不銹鋼原料罐、產物收集罐容積51;尾氣計量0.1-101/min,計量表；氣液分離器直徑76mm，長度300mm;氮氣吹掃氣體轉子流量計0.111L/min。空氣轉子流量計0.11L/min;控制系統：智能型控溫、測溫、測壓模塊，插件；計算機與控制、采集軟件；測壓(筆式，0-0.25MPa)、測溫傳感器(K型熱電偶，直徑1-1.5mm,長600mm);儀表柜與電器件和設備架臺、進液、進氣、進水接口；分析系統：旋轉六通閥在線取樣器； TCD檢測器，恒溫型氣相色譜儀及雙通道色譜工作站；3氫氣鋼瓶及減壓器。3、固定床反應器結構久反應器結構見圖3符號說明1-三角架,2-絲網,3 3-玻璃

6、毛,4-催化劑, 5-測溫套管,6-鑼帽、7-熱電偶圖3.不銹鋼固定床反應器結構圖四、操作1、催化劑的填裝拆開反應器的上、下部管路連接接頭，打開反應爐，取下反應器在虎臺上用搬 手松開接頭螺帽，將原有反應器催化劑倒出，并用脫脂棉沾丙酮擦洗反應器，吹干后將熱電偶套管調整支撐架使該架位于反應器中段靠下80mm，插入反應器下螺帽管 內上緊螺帽，同時擰緊熱電偶套管的下封螺帽，加入支撐網和硅酸鋁棉（用套管輕 輕從上部壓入該棉，直至達到支撐架上部），此后輕輕倒入催化劑，催化劑用量筒量 取80或100ml，加入后用木棍輕輕敲震反應器，使該催化劑在反應器中互相密實， 不架橋，最后在上部再加少許硅酸鋁棉，并套上上

7、蓋螺帽并用搬手擰緊，再擰緊熱 電偶套管上密封螺帽。裝好催化劑后放入爐內，并擰緊各管路接頭，進行下一步試漏工作。2、為了操作安全與物料進出平衡及數據準確，實驗前必須進行試漏，試漏方法如下：關閉尾氣出口閥門，關閉加料罐閥門、向設備內通氮氣或通壓縮空氣（兩者選 一，未采用者關閉進口閥門），進氣至0.08MPa壓力后停止加氣，并關閉進氣閥門， 觀察壓力表在5分鐘內有無下降，如有下降用肥皂水涂拭和接點，發現漏點進行后 再試漏，直到合格，打開各部閥門。3、升溫與活化新催化劑在反應前應進行活化操作，即在系統中通入空氣流量在0.2-0.5L/min，同時開啟各加熱溫度控制儀給定預熱電流200C，反應器上段45

8、0C、中段500C、下段450C，當反應器內測溫溫度在450-480C之間維持2小時。活化時要在冷凝器與分離器上部通水，防止液體進入流量計和尾氣管線。反應加熱爐是分為三段加熱，溫度給定一般是上下設定為同一溫度，而且小于中段 的50-100C。當控溫效果不佳偏差較大時，可將儀表參數CTRL改為2使控溫儀表進 行自整定。溫度穩定后可通入液體物料，若反應物不是液體，則在升溫中就可通氣。注意!反應器溫度控制是靠插在加熱爐內的熱電偶感知其溫度后傳送給儀表去執 行的，它緊靠加熱爐絲，其值要比反應器內高，反應器的測溫熱偶是插在反應器的 催化劑床層內，故給定值必須微微高些（指吸熱反應）。預熱器的熱電偶直接插在

9、預 熱器內，用此溫度控溫,溫度不要太高，對液體進料來說能使它氣化既可。也可不安 裝預熱器而直接將物料進入反應器頂部，因為反應器有很長的加熱段，起預熱作用。 值得注意的是在操作中給定電流不能過大，過大會造成加熱爐絲的熱量來不及傳給 反應器，因過熱而燒毀爐絲！待溫度接近要求值時，通入反應介質，拉動測溫熱偶 找出床層最高點（指放熱反應）；床層的最低點（指吸熱反應），此后可進入反應階 段。當改變流速時床內溫度要改變的，故調節溫度一定要在固定的流速下進行。反應中要定時取氣樣和液樣進行分析（在分離器下部放出液樣，尾氣可通過旋轉六通閥取樣）。溫度控制儀的使用見“人工智能溫度控制儀”的說明書，由于控溫儀與計算

10、機采集聯機使用，不了解使用方法會使儀表發生故障，故必須了解控溫儀的詳細操作。計算機采集與控制見軟件說明。4、色譜與鋼瓶氣體使用色譜儀為上海天美GC7700型氣相色譜儀，有。和FID兩個檢測器，本實驗僅使用TCD檢測器，色譜使用條件如下：（1）尾氣產物分析色譜柱GDX102 60-80目，3mm x2m，氫氣做載氣，柱前壓0.04MPa，柱箱、汽化器、檢測器均40C能檢測出CH、CH、CH、CH、CH、C 、C二等氣體；42 42 63 63 844（2）分析液相產物色譜柱同上，汽化150C，檢測器120C，柱前壓0.06MPa，色譜柱箱100C，能檢測出未反應的正已烷和少量的烯烴與其他高沸點物

11、；（3）鋼瓶使用應注意安全，減壓閥和管路應用肥皂水涂拭接點，防止漏氣，尤其是使用氫氣必須嚴格試漏、并隨時檢查減壓閥壓力計是否有明顯的下降，由于色譜的氫氣流速在20-30ml/min，用量很少，一個鋼瓶供一臺色譜用能使用很長時間。如果短時間氫并無氣則說明有漏氣的地方，應仔細檢查。鋼瓶減壓閥每次停用后都應將調節器回零，否則在開啟總鋼瓶時會造成減壓器突然充壓而損壞。5、反應操作當活化完成后，可通過氮氣吹掃，氮氣在0.3L/min通氣3分鐘后打開正已烷原 料加料的電磁泵，調節流量選定100、150、200ml/hr,溫度控制在480C，加料后 待數分鐘，當反應尾氣轉子浮起來時，說明已有裂化反應發生，將

12、氣液分離的底部 閥門打開放出液料，關閉閥門，計時，此時記下煤氣表數值，同時記下泵的流量值 （注意泵的流量須在使用前進行校正，以校正值為準），尾氣取樣可通過轉動六通閥 進樣分析或用注射器取樣，一次取1ml,六通閥使用原理見附件。一般在10分鐘內取樣一次，如果進料量和尾氣量都穩定在一個數值上，可以多 次計時取樣，測定數次的平均值為實驗結果，當發現尾氣量降低時，說明催化活性 因結碳量過多而活性下降，此時停止加料通入氮氣吹掃5分鐘（通氣量同上次操作）。 此后通空氣燒碳，此時空氣與氮氣必須同時通入并維持1小時。停止通空氣再次N2 2 進氣10分鐘后通正已烷，進行二次反應，此反應可以改變反應溫度，加料速度

13、則取 另一數據，可據測定的實驗結果得到，在固定空速下得出反慶溫度與轉化率的實驗 曲線，在固定溫度得出空速與轉化率的關系。最后經整理可得出最佳的反應條件。五、停車在實驗取得有效數據后，可停止加熱和進液，通空氣或氮氣吹掃，降溫至200C 以下時停車、停水、停電。六、故障處理1、開啟電源開關指示燈不亮，并且沒有交流接觸器吸合聲，則保險壞或電源線沒有接好。2、開啟儀表各開關時指示燈不亮，并且沒有繼電器吸合聲，則分保險壞或接線有脫落的地方。3、開啟電源開關有強烈的交流震動聲，則是接觸器接觸不良，應反復按動開關可消除。4、儀表正常但電流表沒有指示，可能保險壞或固態繼電器壞。5、控溫儀表、顯示儀表出現四位數

14、字，則告知熱電偶有斷路現象。6、反應系統壓力突然下降，則有大泄露點,應停車檢查。7、電路時通時斷，有接觸不良的地方。8、壓力增高，尾氣流量減少，系統有堵塞的地方，應停車檢查。9、當尾氣轉子有液體出現時，說明冷卻水加入量不夠，須增加水量；或者反應溫度過高造成，則降低反應溫度。七、電路控制原理圖內蒙古催化裂解KM7KM7KM7底盤XT電偶端子上段下段預熱測溫面板Fu1:M1KM1KM1Fu4KM-Q-Fu6o-Fu5701SPI_/ _KM5I1pM5卜.SSR“.FU7BFu8O II Fu2KM1SBT rr _ j- _ iUqM2 |仿-上SSRfJnAppL. pJ|_ -KM3I1 E

15、M3708 -HEPa1SSRpfimPrr1_11II |KM4SSR kPCWK CYK B1K B2K電路原理圖KM6KM6-S21B譜 色入 輸溫 保 下溫 保 中溫 保 上泵泵預/測壓主控上段控溫中段 控溫下段 控溫預熱控溫測溫測壓泵1輸壓泵2 輸壓色譜輸壓 時鐘E3 E=lEBSS701FS1 I708FGS1t；=l701FSI4 518FGSH，T口 口 口口|YiXT|E 口 口口口23成CB2YXHSPZ-B34J1 J2RCEJ:RSEC:.CE:2RS-JP5JCE-LZ11234561234 56789 10 11 12 123SX-182-19J3_ZHX-18-4

16、-19-5-XX-184-19JYX-188-199-rwv I q沖11CY-1412-16中段八、六通閥工作原理六通旋轉閥是上蓋上有六孔與下蓋六孔形成三個通道連接，當兩蓋相合時，通過各自處于一個流動方向，而當轉動60C時，通道流動方向改變，這樣就可進行定量進樣。工作流程如下：實驗講義與報告固定床實訓裝置（催化裂化反應實訓裝置）1、數量：22、技術參數頁腳內容2、1固定床反應器培訓裝置實現的功能2.1.1實驗功能：了解測定氣一固催化固定床反應速度的實驗方法及數據處理；了解測定氣一固催化固定床反應收率及轉化率的實驗方法及數據處理；了解氣一固催化固定床反應的工藝過程和操作及工藝參數對反應的影響并

17、優化參數；2.1.2實訓功能：2.1.2.1開車準備：2.1.2.1.1工藝流程圖的識讀與表述；2.1.2.1.2熟悉現場裝置及主要設備、儀表、閥門的位號、功能、工作原理和使 用方法；2.1.2.1.3按照要求制定操作方案；2.1.2.1.4檢查流程中各設備、管線、閥門是否處于正常開車狀態；2.1.2.1.5引入公用工程（水、電、汽）并確保正常；2.1.2.1.6裝置上電，檢查各儀表狀態是否正常；動設備試車；2.1.2.1.7 N2吹掃，對裝置進行氣密性檢查；2.1.2.1.8原料的準備；2.1.2.2 開車：2.1.2.2.1按照要求向反應器進料；2.1.2.2.2按正確的開車步驟開車，調節各參數到指定值；2.1.2.3正常操作：2.1.2.3.1熟悉正常操作時反應要求的各參數值；2.1.2.3.2熟悉溫度、壓力、收率等生產指標的調整方法；2.1.2.3.3熟悉反應過程，能對反應各階段作出及時調節和控制；2.1.2.3.4定時巡查各工藝參數和生產指標并做好記錄；2.1.2.3.5定時巡查各動、靜設備的運行狀況并做好記錄；2.1.2.3.6分析產物組成，計算轉化率和收率；2.1.2.4 停車：2.1.2.4.1按正常的停車步驟停車；2.2.2.2.1.2.4.2檢查停車后各設備、閥門的狀態，確認后做好記錄；2.