1、實驗1.丙烯酰胺水溶液聚合 1.實驗目的：1.掌握溶液聚合的基本原理、 特點和方法；2,熟悉聚丙烯酰胺的實驗室制備技術。實驗原理：丙烯酰胺的雙鍵具有較高的反應活性，在自由基存在下很容易聚合成高分子量的聚丙烯酰胺；丙烯酰胺為水溶性單體， 聚丙烯酰胺也溶于水，因此常用水溶液均 相聚合 儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶（250ml、250ml ） 250ml 攪拌器、通氮氣設備（？） 藥品：丙烯酰胺（am、過硫酸鏤am） am （nps ） nps、蒸儲水操作步驟1,安裝恒溫水浴、三頸瓶、攪拌器、通氮氣裝置。 10g ,溶于80ml 80ml 蒸儲水中，倒入三頸燒瓶；稱過硫酸鏤0.10.2g , 0.10.

2、2g , 2.稱丙烯酰胺10g 10g 80ml 0.10.2g 用20ml 20ml蒸儲水溶解，倒 20ml入三頸瓶。35分鐘。3,通氮氣35 35 4. 開動攪拌器，觀察現象。70 C, 6,升溫至70 ,反應23小時，偶爾攪拌并觀察現象。702 3 ,備用。7,反應結束，倒出反應液，貼好標簽（包括個人名字）8計算產物的濃度。實驗2,丙烯酰胺-丙烯酸共聚合 實驗目的：1、掌握自由基共聚的原理和方法；2、比較熱引發劑與氧化-還原引發體系的差別；3、了解聚電解質溶液粘度與電離度的關系。實驗原理：丙烯酰胺和丙烯酸都可以進行自由基均聚，形成它們各自的均聚物。當這兩種單體處于同一聚合體系時可得到共聚

3、物儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶（250ml、攪250ml） 250ml拌器、通氮氣設備（？） 藥品： 丙烯酰胺（am、丙烯酸（aa、am） aa ） am aa過硫酸 鏤（nps ） nps、亞硫酸鈉、蒸儲水操作步驟1,安裝恒溫水浴、三頸瓶、攪拌器、通氮氣裝置。8g、丙烯酸2ml 2ml溶于80ml 80ml蒸儲水中，倒入三頸燒瓶；攪拌條件下，2.稱 丙烯酰胺 8g 8g 2ml 80ml 加入 1.1gnaoh 1.1gnaoh 固體。1.1gnaoh35分鐘；將反應溫度控制在 50 50C,緩慢攪拌。3.通氮氣35 35 50 0.5g , 0.3g , 50ml 燒杯內分別溶解于 10ml

4、4.準確稱取過硫酸鏤約 0.5g亞硫酸鈉0.3g在兩個50ml 0.5g 0.3g 50ml 10ml水中。5.先將氧化劑溶液倒入反應器中，再將還原劑慢慢滴加進反應器中，觀察 體系有5.何現象。反應12 12小時，結束反應。12 ph值調至45 45,慢慢攪拌，觀 察有何現象；再將 ph ph值調到89 89, 6.將聚合物溶液的 ph ph 45 ph 8-9慢慢攪拌， 觀察有何現象。7倒出反應液將所有器皿洗凈實驗3.聚丙烯酰胺的純化實驗目的：1. 了解聚合物分離、純化的原理和方法1.2.掌握沉淀分離聚合物的操作過程2. 3.能根據不同的聚合物溶液體系選擇沉淀劑。3.實驗原理： 丙烯酰胺（a

5、mam）和聚丙烯酰胺（pampanj）的性質不同，在聚合后的混合物溶液中，am pam加入能溶解單體和引發劑而不能溶解聚合物的液體（沉淀劑），（）聚合物從體系中沉淀出來，達到分離、純化聚合物的目的儀器：攪拌器、分液漏斗、表面皿、真空烘箱、醫用鐐子、醫用剪刀藥品：聚丙烯酰胺（pampam, 自制）、乙醇pam操作步驟12天配制濃度約3%3%勺聚丙烯酰胺溶液；1.提前12 12 3% 250ml燒杯中，在不斷2.安裝好攪拌器，將一份聚合物溶液（含有 1g pam 1g pam ）倒 入250ml 250ml攪拌下將100ml 100ml乙醇用分液漏斗滴入溶液中，觀察現象。100ml 3.滴加完畢，

6、停止攪拌，靜止幾分鐘，然后用漏斗過濾。3. 4.將所得聚合物用蒸儲水溶解（濃 度A 3%,重復第2、3步，進行第二次沉淀。4. 3%） 2 3 5.將另一份聚合物溶液以滴加的方式滴入100ml 100ml乙醇中進行分離純化，并重復步5. 100ml 驟3、4。3 4 6.將純化后的聚合物剪碎置于表面皿中，然后放入真空干烘箱中，在室溫下減壓6.干燥24 24小時，取出稱量，然后放入保干器中備用（貼好標簽包括個人名字）24數據處理 根據以上操作計算聚丙烯酰胺的收率p p式中：s 聚丙烯酰胺溶液的濃度；s sw1 所取聚丙烯酰胺溶液樣品的克數；sw1純化后聚丙烯酰胺樣品的克數w2 實驗4.聚丙烯酰胺

7、的交聯 4.實驗目的：1. 了解和掌握聚合物交聯的方法；1.2, 了解交聯聚丙烯酰胺的性質。2,實驗原理:線型高分子鏈上的活性基團可與交聯劑反應，通過化學鍵將大分子連接在一起，形成網狀結構聚合物一一一一化學交聯，交聯后的聚合物不溶于溶劑中酰胺基與甲醛形一的交聯聚丙烯酰胺與多種醛類交聯劑發生交聯反應。聚丙烯酰胺與甲醛的交聯反應如下所示：儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶（250ml、250ml） 250ml攪拌器藥品：聚丙烯酰胺（pam、鹽酸、甲pam） pam醛溶液操作步驟8%的聚丙烯酰胺溶 液100ml（ 100ml（用自己合成的聚丙烯 1,提前12天配制濃度為 58%1 2 5 8%100ml（酰

8、月）。） 2, 將三頸燒瓶置于恒溫水浴中，安裝好，倒入已配好的聚丙烯酰胺溶液。用濃度為1mol/l 1mol/l的鹽酸調節ph ph值為3左右。1mol/l ph 3 15ml甲醛溶液，升溫至60 60 C , 反應2小時。3,加入15ml 15ml 60 2 4觀察反應后液體的狀況，與反應前有何不同。實驗5.聚丙烯酰胺的水解 5.實驗目的：1, 了解聚丙烯酰胺水解的原理和方法；1.2,掌握聚丙烯酰胺水解度的測定方法。2.實驗原理： 聚丙烯酰胺（pam pam）在堿性條件下可以發生水解反應，經過水解反應，部分酰胺pam基團轉變成為竣酸基團，生成部分水解聚丙烯酰胺（hpam。通常將反應了的酰 h

9、pam） hpam胺基團數與初始酰胺基團數之比 的 百分數定義為水解度（hd , degreeofhydrolysis ） ofhydrolysis聚丙烯酰胺的水解反應儀器：恒溫水浴、三頸燒瓶、攪拌器、容 量瓶、錐形瓶、滴定管、移液管 藥品： 聚丙烯酰胺（pam、5%naohpanD 5%naoh pam溶 液、0.1mol/l hcl 0.1mol/l hcl 、酚Mt 甲基橙 操作步驟 0.81g , 100ml 100ml 蒸儲水 將其溶解配成溶液 （提前一兩天1.準確稱取聚丙烯酰胺 0.81g用100ml 0.81g進彳T）。） 20ml蒸儲水洗燒杯兩次后倒入2.安裝好三頸燒瓶，倒入聚

10、丙烯酰胺水溶液，用20ml 20ml燒瓶中，再加入 5%5%K氧化鈉溶液10ml 10ml。5% 10ml 3.升溫至80 80C,反應2小時。3. 80 2 4.反應完畢，冷卻后，將反應液小心倒入250ml 250ml容量瓶中，用少許蒸儲水洗滌三4. 250ml頸瓶兩次倒入容量瓶中稀釋至刻度5.用移液管準確移取 250ml 250ml反應液兩份分別于兩個 250ml 250ml三角瓶中。以酚酬:為指示 5. 250ml 250ml齊1J, 0.1mol/l 用0.1mol/l 0.1mol/l鹽酸滴定至終點；再加入甲基橙指示到繼續用0.1mol/l 0.1mol/l鹽酸滴定0.1mol/l

11、至終點。6.作平行實驗。6. 7.水解度按下式計算 7.實驗6.甲基丙烯酸 甲酯本體聚合6.實驗目的：1.掌握本體聚合的特點及實驗方法；1.2.了解有機玻璃的制備過程。2. 3.通過本體聚合和溶液聚合的比較，加深對聚合實施3.方法的理解。實驗原理：甲基丙烯酸甲酯單體在沒有溶劑、少量引發劑存在下進行聚合反應。于沒有溶劑，系粘度高，溫很重要儀器：恒溫水浴、試管（25ml）藥品：甲基丙烯酸甲酯（mma、過氧化二苯甲酰 （bpo mma bpo ） mma bpo操作步驟 25ml試管中加入約 15ml 15ml 甲基丙烯酸甲酯單體，安裝在水浴中。1.在25ml 25ml 15ml 0.2g過氧化二苯

12、甲酰，攪拌均勻。2 .加入約0.2g 0.2g 3.將恒溫水浴控制在 80 80 C進行反應，注意觀察體系的粘度 變化，當粘度明顯變化3. 80 但仍能順利流動，則停止反應，結束預聚合。4.將水浴溫度調整在50 50 C,繼續反應數小時，待試管內試樣全部固化后，升溫至 4. 50 100c熟化2-3 小時即完成聚合。100 2 5.結束反應，敲碎試管，取出聚合物，即得透明圓柱狀有機玻璃5.實驗7.粘度法測聚合物的分子量7.實驗目的：1.掌握粘度法測定聚合物分子量的基本原理。1.2.掌握烏氏粘度計測聚合物特性粘數的操作方法。2. 3.熟悉粘度法測聚合物分子量的數據處理。3.實驗原理：高分子溶液的

13、粘度與聚合物的分子量和溶液濃度有關。當濃度趨于零時，特性粘 數與分子量的關系公式為：式中：刀刀一一一一特性粘數；mt聚合物的粘均分子量 m與聚合物種類溶劑溫度有關的常數儀器：恒溫水浴、烏氏粘度計（。0.57mm、秒表、移液管、洗耳球 。0.57mm）藥品：聚丙烯酰胺溶液操作步驟0.10.4%的聚丙烯酰胺溶液 25ml （需提前幾天配制）o 25ml , （ 1.準確配制濃度為 0.10.4% 0.10.4% 25ml ） 2.將毛細管粘度計清洗干凈，然后吹干。 3.將恒溫水浴恒溫在 30 0.1 30 0.1 20cm 乳膠管，垂直放 3. 30 0.1 C,在粘度計 b、c支管上套上20cm

14、 b c 20cm 入恒 溫水浴中，使水面完全浸入 d球，并固定好d 4.用移液管從a管注入10ml 10ml聚合物溶液， 恒溫10min 10min ,然后用夾子夾住 c管上的乳4. a 10ml 10min c膠管使不通氣，用洗耳球從b管吸氣，使溶液沿 b管上升至d球的一半，停止吸氣，b b d先松開洗耳球，再松開c管的夾子。b管中液體的液面不斷下降，當液面流經a刻c b a 度線，開始計時，當液面流經b刻度線，停止計時，此即流出時間。重復操作兩b次，使三次的流出時間相差在0.20.2秒以內，取三次的平均值為濃度c1的流出時間0.2 c t1 。 5.用移液管吸取5ml 5ml蒸儲水，從a

15、管注入a球，從c管用洗耳球吹氣使混合均勻，再 5. 5ml a a c從b管吸溶液至d球洗兩次，再恒溫10min按操所步驟4測定濃度c2即2/3 cl濃度b d 10min 4 c溶液的流出時間t2。t 6.用同樣的方法，分別再加入5ml 10ml 10ml 5ml 、10ml 10ml蒸儲水，分別測定濃度為起始濃6. 5ml 10ml 、10ml度白1/2 1/3 1/4 1/2、1/3 1/4 的溶液在毛細管中的流出出時間 t3、t4、t5。1/2 1/3 和1/4 t t t 7.取出粘度計，倒出聚合物溶液，將粘度計洗干凈，再用蒸儲水淌洗兩次。注入7. 1020m120ml蒸儲水，將粘度

16、計安裝在恒溫水浴中恒溫10min測定純溶劑的流出時間10 20ml 10min t0 。數據處理 溶液的各種粘度由表中數據，以 ri sp/c 和ln刀r /c 為縱坐標，以相對濃度c sp/ ln為橫坐標作圖，將直線外推至c =0 =0,得到截距a a ,則特性粘 數=a / c0。a對于聚丙烯酰胺（pampani）水溶液，30 30 c 時，k=6.31 10-3 , k=6.31 x 10 pam30 k=6.31 10-1、當溶液濃度太高或分子量太大時均得不到直線；？ 2、測定時最濃溶液和最稀溶液與溶劑的相對粘度在Y r在2.01.2之間，線性關 系較好實驗8.聚合物紅外光譜分析 8.實驗目的： 1.了解紅外光譜法測聚合物結構的原理。2.掌握溶液鑄膜和澳化鉀壓片制樣方法。3. 了解紅外光譜儀的使用方法。4.熟悉聚合物紅外光譜圖的解析。實驗原理 聚合物大分子中，原子在各自的平衡位置附近不停地振動，振動的頻率與原子的大小和化學鍵的強弱有關。當用一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團的振動頻率與它一致，二者產生共振，基團吸收這一頻率