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文檔簡介
1、關于萃取過程及設備第一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月溶劑萃取概述萃?。寒敽猩镔|的溶液與互不相溶的第二相接觸時,生化物質傾向于在兩相之間進行分配,當條件選擇得恰當時,所需提取的生化物質就會有選擇性地發生轉移,集中到一相中,而原來溶液中所混有的其它雜質(如中間代謝產物、雜蛋白等)分配在另一相中,這樣就能達到某種程度的提純和濃縮。萃取在化工上是分離液體混合物常用的單元操作,在發酵和其它生物工程生產上的應用也相當廣泛,萃取操作不僅可以提取和增濃產物,使產物獲得初步的純化,所以廣泛應用在抗生素、有機酸、維生素、激素等發酵產物 的提取上。第二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月萃取
2、過程溶劑萃取概述第三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月雜質溶質原溶劑萃取劑Light phaseHeavy phase溶劑萃取概述第四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月萃取的基本概念萃取 : 溶質從料液轉移到萃取劑的過程。 反萃取:溶質從萃取劑轉移到反萃劑的過程。在完成萃取操作后,為進一步純化目標產物或便于下一步分離操作的實施,將目標產物從有機相轉入水相的操作就稱為反萃?。˙ack extraction)物理萃取和化學萃取:物理萃取的理論基礎是分配定律,而化學萃取服從相律及一般化學反應的平衡定律。溶劑萃取概述第五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月萃取法是利用液體混合物各
3、組分在某有機溶劑中的溶解度的差異而實現分離的。料液:在溶劑萃取中,被提取的溶液,溶質:其中欲提取的物質,萃取劑:用以進行萃取的溶劑,萃取液:經接觸分離后,大部分溶質轉移到萃取劑中,得到的溶液,余液:被萃取出溶質的料液稱為。溶劑萃取概述萃取的基本概念第六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月實驗室液液萃取過程溶劑萃取概述第七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月一般工業液液萃取過程第八張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 生物萃取與傳統萃取相比的特殊性生物工程不同于化工生產,主要表現在生物分離往往需要從濃度很稀的水溶液中除去大部分的水,而且反應液中存在多種副產物和雜質,使生物萃取具
4、有特殊性。 成分復雜 傳質速率不同 相分離性能不同 產物的不穩定性第九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 萃取過程有選擇性能與其它步聚相配合通過相轉移減少產品水解適用于不同規模傳質快周期短,便于連續操作毒性與安全環境問題溶劑萃取法的特點第十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月18.1 萃取過程的理論基礎液液萃取是以分配定律為基礎分配定律:一定T、P下,溶質在兩個互不相溶的溶劑中分配,平衡時,溶質在兩相中濃度之比為常數。K-分配系數在常溫常壓下為常數;應用前提條件(1) 稀溶液(2) 溶質對溶劑互溶沒有影響(3) 必須是同一分子類型,不發生締合或離解第十一張,PPT共九十七頁,創作
5、于2022年6月分配定律推導當溫度一定時,標準化學位為常數如為稀溶液,用濃度代替活度根據相律(F=C-P+2),在一定溫度和壓力下萃取達到平衡時,溶質在兩相中的化學位相等:L=H第十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月分離因素()如果原來料液中除溶質A以外,還含有溶質B,則由于A、B的分配系數不同,萃取相中A和B的相對含量就不同于萃余相中A和B的相對含量。如A的分配系數較B大,則萃取相中A的含量(濃度)較B多,這樣A和B就得到一定程度的分離。萃取劑對溶質A和B分離能力的大小可用分離因素()來表征。第十三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月分離因素表示有效成分A與雜質B的分離程度。
6、 = =1 KA = KB 分離效果不好;1 KA KB 分離效果好;越大,KA 越大于KB,分離效果越好。分離因素()第十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月弱電解質在有機溶劑-水相的分配平衡分配系數中CL和CH 必須是同一種分子類型,即不發生締合或離解。對于弱電解質,在水中發生解離,則只有兩相中的單分子化合物的濃度才符合分配定律。 例如青霉素在水中部分離解成負離子(青COO),而在溶劑相中則僅以游離酸(青COOH)的形式存在,則只有兩相中的游離酸分子才符合分配定律。此時,同時存在著兩種平衡,一種是青霉素游離酸分子在有機溶劑相和水相間的分配平衡;另一種是青霉素游離酸在水中的電離平衡(
7、圖18-2)。前者用分配系數K0來表征,后者用電離常數Kp來表征。對于弱堿性物質也有類似的情況。 第十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月青霉素的分配平衡第十六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月弱電解質的分配系數:熱力學分配系數K0 :萃取平衡時,單分子化合物溶質在兩相中濃度之比。弱酸性電解質K0 AH/AH=弱堿性電解質K0 B/B=Kp=第十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月弱電解質的表觀分配系數K:分配達平衡時,溶質在兩相的總濃度之比 對于弱酸性電解質對于弱堿性電解質=K0 /(1 10 pH pK )=K0 /(1 10 pK pH )K0只與T、P有關; K
8、與T、P和pH有關K可通過實驗求出,而K0不能,可由公式求出。第十八張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月思考題:將青霉素由水相萃取到丁酯相中,其pK=2.75,萃取條件:pH=2.5,T=10,VFVS = 11,測得萃取前發酵液(水相)效價20000 u/ml,平衡后廢液效價645.2 u/ml,求分配系數K和K0弱酸的表觀分配系數:K=K0 /(1 10 pH pK )弱酸的表觀分配系數: K=K0 /(1 10 pK pH )第十九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月第二十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月第二十一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月為什么青霉素
9、在酸性(pH2.5)條件下,而紅霉素卻要在堿性(pH9.8)條件下才能被萃取到丁酯中去呢? 2 不同pH條件影響弱電解質電離,從而影響分子的極性,根據相似相溶原則,在弱極性的丁酯中極性小的分子溶解度比水中大1 根據表觀分配系數公式可知,弱酸的表觀分配系數:K=K0 /(1 10 pH pK )弱酸的表觀分配系數: K=K0 /(1 10 pK pH )對于弱酸:pH pK 時,分配系數大第二十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月為什么青霉素在酸性(pH2.5)條件下,而紅霉素卻要在堿性(pH9.8)條件下才能被萃取到丁酯中去呢? 青霉素 紅霉素酸堿性pHpK弱酸性(2.75) 弱堿性(
10、9.4) 游離分子 “ + ” “ ” 游離分子 根據相似相溶原則,在弱極性的丁酯中游離分子極性小,溶解度比水中大,故從水相轉入丁酯相中,而發酵液中存在的其它雜質由于極性情況與抗生素不同,故很少進入丁酯中,這樣就達到一定程度的純化酸性物質:pH pK時, 主要以負離子存在; pH pK時 , 主要以游離分子存在; pH pK時 , 兩種形式各占50第二十三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月18.2 有機溶劑萃取的影響因素1影響萃取操作的因素:pH、溫度、鹽析2有機溶劑的選擇3帶溶劑4乳化與去乳化第二十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月1. pH的影響 pH對表觀分配系數的影響
11、(pHK) pH低有利于酸性物質分配在有機相,堿性物質分配在水相。 對弱酸隨pHK, 當pH pK時,KK0 例:已知pen pK=2.75 T=10 K0=47 求: pH4.4 pH2.5 pH2.0時的K? pH4.4時: pH2.5時: K=30 pH2.0時: K=39.9 pHK解釋原理:pH pen- 易溶于丁酯第二十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月第二十六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 控制pH,去除雜質 例: pen 當pHpK時, 萃取丁酯中 (1) 堿性雜質 pKpen pK堿雜 當pH pKpen(2.75) pH pK堿雜 堿性雜質呈正離子狀態
12、,易溶于水相中, 自然分離除去 (2) 酸性雜質 pK酸雜 pKpen 例: 青霉烯酸 pK烯 pKpen 例: 苯乙酸 pK乙(4.8) pKpen(2.75) 萃取時無法去除; 反萃時 4.8 pH 2.75第二十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 與雜質的分離程度歸納生化物質雜 質萃取操作條件的控制酸性 堿性(pK堿雜pK生) 酸性(pK酸雜pK生) 堿性 酸性(pK酸雜pK生) 堿性(pK堿雜pK生) 萃取時 雜質自然除去pK酸雜 pH pH pK生萃取時雜質自然除去pK堿雜 pH pK生萃取時無法去除反萃取pK堿雜 pH 原來的表面活性 不能形成堅固的保護膜。3)乳濁液的破
13、壞措施第三十九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月第四十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月18.4 萃取方式與過程計算 萃取過程:1)混和 2) 分離 3)溶劑回收 操作方式 單級萃取 多級萃取 多級錯流 多級逆流 理論收率計算假定:兩相中的分配很快達到平衡; 兩相完全不互溶,完全分離: 萃取因素: 第四十一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月1. 單級萃取單級萃取流程示意圖單級萃?。褐话ㄒ粋€混合器和一個分離器第四十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月未被萃取的分率和理論收得率1萃取因素未被萃取的分率理論收率1. 單級萃取18-9第四十三張,PPT共九十七頁,創作
14、于2022年6月2)多級錯流萃取料液經萃取后,萃余液再與新鮮萃取劑接觸,再進行萃取。第一級的萃余液進入第二級作為料液,并加入新鮮萃取劑進行萃?。坏诙壍妮陀嘁涸僮鳛榈谌壍牧弦海源祟愅?。此法特點在于每級中都加溶劑,故溶劑消耗量大,而得到的萃取劑平均濃度較稀,但萃取較完全。第四十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月多級錯流萃取示意圖料液入口第一級第二級第三級萃余液出口第四十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月多級錯流萃取未被萃取分率和理論收率經一級萃取后,未被萃取的分率1:經二級萃取后,未被萃取的分率2:經n級萃取后,未被萃取的分率:理論收率:第四十六張,PPT共九十七頁,創作
15、于2022年6月多級錯流萃取未被萃取分率、級數n、萃取因數E之間的關系未被萃取分率級數n第四十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月3)多級逆流萃取在多級逆流萃取中,在第一級中連續加入料液,并逐漸向下一級移動,而在最后一級中連續加入萃取劑,并逐漸向前一級移動。料液移動的方向和萃取劑移動的方向相反,故稱為逆流萃取。在逆流萃取中,只在最后一級中加入萃取劑,故和錯流萃取相比,萃取劑之消耗量較少,因而萃取液平均濃度較高。 第四十八張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月多級逆流萃取圖第四十九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月青霉素的多級逆流萃取青霉素發酵過濾液進入第一級萃取罐,在此與從
16、第二級分離器來的萃取相(含產品青霉素)混合萃取,然后流入第一級分離器分成上下層,上層為萃取相,富含目的產物,送去蒸餾回收溶劑和產物進一步精制;下一層為萃余相,含目的產物濃度比新鮮料液低得多,送第二級萃?。蝗绱私浫壿腿『?,最后一級的萃余相作為廢液排走。第五十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月多級逆液萃取計算公式推導12K-1kK+1n-1nLFSR令k代表第k級中溶質總量(萃取相和萃余相),因為是連續操作,則表示單位時間內通過第k級溶質總量。先求出相鄰三級所含溶質總量k-1,Qk 和 Qk+1 之間關系自第(k+1)級進入第k級的溶質的量而自(k-1)級進入第k級的量則第K級的溶劑總量
17、為 第五十一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月多級逆液萃取計算公式推導理論收得率:未被萃取的分率:第五十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 條件:萃取相和萃余相很快達到平衡 兩相完全不互溶,完全分離 每級的萃取因素E相同第五十三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月例子:不同萃取方式理論收率1 利用乙酸乙酯萃取發酵液中的放線菌素D,pH=3.5時,k=57,料液流速450L/h,萃取劑流量39L/h,計算采用三級錯流萃取和三級逆流萃取的萃取因素E和理論收率各為多少? 2 教材84頁復習題5第五十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月萃取計算諾模圖為了便于計算,選擇合
18、理的萃取條件和相應的設備,必須適當地分析主要因素的影響??衫梦幢惠腿》致?,濃縮倍數m,水相pH和使用設備的理論級數n等定量連系的諾模圖來完成。 主要是求取在一定溫度下分配系數K和溶液pH的關系(m和n可任選),然后通過計算機運算得到諾模圖。諾模圖:把一個數學方程式的幾個變量之間的函數關系,畫成相應的具有刻度的直線或曲線表示的計算圖標第五十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月在00C,pH2.5醋酸丁酯-芐青霉素-水系統第五十六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月上面討論的萃取屬于物理萃取,是指用一個有機溶劑擇優溶解目標溶質,符合分配定律。在物理萃取的應用中一個主要的限制是需要發
19、現一個在有機相和水相之間對目標溶質分配系數足夠高的溶劑除此以外,用有機溶劑萃取弱電解質(有機酸或有機堿)時都要調節溶液的pH使其小于pKa(對有機酸)或大于pKa(對有機堿),這樣會影響目標溶質的穩定性,因此啟發人們尋找新的萃取體系。18.6 離子對/反應萃取第五十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月離子對/反應萃取就是使目標溶質與溶劑通過絡合反應,酸堿反應或離子交換反應生成可溶性的復合絡合物,易從水相轉移到有機溶劑/萃取系統中。主要有兩類萃取劑:1.有機磷類萃取劑2.胺類萃取劑 離子對/反應萃取介紹第五十八張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月有機磷類萃取劑磷酸三丁酯(TBP)
20、氧化三辛基膦(TOPO) 二2乙基己基磷酸(DEHPA)有機磷類萃取劑與目標溶質發生絡合反應,而易于轉移到萃取相,在類似的條件下,用有機磷類化合物萃取弱有機酸比醋酸丁酯等碳氧類萃取劑分配比要高很多。 第五十九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月胺類萃取劑胺類萃取劑(三辛胺) 可與目標溶質發生反應,用胺類長鏈脂肪酸從水溶液中萃取帶質子的有機化合物是一個可行的過程,并用于從發酵液中大規模回收檸檬酸。第六十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月離子對/反應萃取-稀釋劑此類萃取劑都要溶解在稀釋劑中,稀釋劑:溶解萃取劑,改善萃取相的物理性質的有機溶劑,如煤油、己烷、辛烷、苯。稀釋劑的選擇:分配
21、系數:稀釋劑能夠影響分配系數,特別是通過萃取劑/溶劑復合物的溶劑化作用。選擇性:為萃取盡可能少的雜質,使用非極性稀釋劑更好。水溶性:低的水溶性,使溶劑的損失最少。毒性:對食品和藥品應低毒或無毒的溶劑,長鏈烷烴由于它們具有低毒和低水溶性,因此理應優先使用。粘度和密度:低粘度和低密度的稀釋劑會使分相更容易。穩定性:烷烴比醇、酯和鹵代烴更難降解第三相的形成:第六十一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月離子對/反應萃取的應用1.青霉素-TBP(磷酸三丁酯)萃?。后w系中存在電離平衡Kp和萃取反應平衡KsHP(W) +nS (0) HPSn (0) 化學萃取表觀分配系數: 對比物理分配K:雖然離子對
22、/反應萃取體系對生物產物的萃取具有選擇性高、溶劑損耗小、產物穩定等優點,但是由于溶劑的毒性會引起產品殘留毒性影響健康,只有那些可用于工業原料的產物,才有使用價值,故有待進一步研究開發。第六十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月思考題:1 理解概念:分配系數,表觀分配系數,分離因素,介電常數,HLB 值 ,萃取因素,帶溶劑,未被萃取分率,理論收率,離子對/反應萃取,化學萃取2 pH 對弱電解質的萃取效率有何影響?3 發酵液乳化現象產生原因與影響?如何消除乳化現象?4 萃取方式包括哪些,其理論收率如何計算? 第六十三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 第十八章溶劑萃取法 (solv
23、ent extraction)第二講第六十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月近20年來研究溶劑萃取技術與其他技術相結合從而產生了一系列新的分離技術,如:超臨界萃?。⊿upercritical Fluid Extraction)逆膠束萃?。≧eversed Micelle Extraction)液膜萃取(Liquid Membrane Extraction)微波輔助萃助(microwave-assisted extraction)兩水相萃取(aqueous two-phase system) 溶劑萃取法新技術第六十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月一 超臨界流體萃取概念:利用
24、超臨界流體的特殊性質,使其在超臨界狀態下,與待分離的物料(液體或固體)接觸,萃取出目的產物,然后通過降壓或升溫的方法,使萃取物得到分離。所謂超臨界流體(SCF)即處于臨界溫度、臨界壓力以上的流體。 在臨界溫度、壓力以上,無論壓力多高,流體都不能液化但流體的密度隨壓力增高而增加。特點:密度接近液體 萃取能力強 粘度接近氣體 傳質性能好第六十六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月超臨界流體萃取第六十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月超臨界二氧化碳萃取常用萃取劑極性萃取劑:乙醇、甲醇、水(難)非極性萃取劑:二氧化碳(易)超臨界二氧化碳臨界點:Tc=31.26、Pc=7.2MPa 優點
25、: 缺點:臨界條件溫和 設備投資大產品分離簡單無毒、無害不燃無腐蝕性價格便宜第六十八張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月超臨界流體的應用超臨界流體(supercritical fluid, SCF)對脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘油脂等具有特殊的溶解作用,因此可用于這類物質的萃取分離??Х纫蜉腿≈参镉停号哐坑?、玉米油、-亞麻酸天然香料:杏仁油、檸檬油尼古丁第六十九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月咖啡因超臨界萃取流程第七十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月大型超臨界流體萃取裝置第七十一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月反膠束萃取技術(Reversed micell
26、ar extraction)是近年來發展起來的一種新型萃取分離技術,主要適合于蛋白質的提取和分離。是利用表面活性劑在有機溶劑中自發形成一種納米級的反膠束相來萃取水溶液中的大分子蛋白質。二.反膠束法料液有機相第七十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月疏靜電引力:主要是蛋白質的表面電荷與反膠束內表面電荷(離子型表面活性劑)之間的靜電引力作用。 空間位阻作用:增大反膠束極性核的尺寸,以減小大分子蛋白進入膠核的傳質阻力。凡是能夠引起靜電引力,能夠促使反膠束尺寸增大的因素均有利于提高分配系數。這些因素主要是pH、離子強度、表面活性劑種類和濃度等,通過因素優化,實現選擇性地萃取和反萃取。反膠束萃取
27、的原理:第七十三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月在反膠束內部包含了水溶液,蛋白質等生物分子萃取后進入反膠團內部的“水池” 中,避免了與有機溶劑直接接觸,反膠束內的微環境與生物膜內相似,故能很好保持其生物活性,解決了蛋白質在有機溶劑中容易變性失活和難溶于有機溶劑的問題,為蛋白質的提取和分離開辟了一條新的途徑。成本低,有機溶劑可反復使用;容易放大和實現連續操作 反膠束萃取是一條具有工業發展前景的蛋白質分離技術。 反膠束法的優點第七十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月液膜:通常是由溶劑、表面活性劑和添加劑制成的。溶劑構成膜基體;表面活性劑起乳化作用,可以促進液膜傳質速度并提高其選
28、擇性;添加劑用于控制膜的穩定性和滲透性。液膜萃取:通常將含有被分離組分的料液作連續相,稱為外相;接受被分離組分的流體,稱內相;處于兩者之間的成膜的流體稱為膜相,三者組成液膜分離體系。液膜把兩個組成不同而又互溶的內、外相溶液隔開,并通過滲透現象起到分離作用。三 液 膜 萃 取第七十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月液膜的種類液膜根據其結構可分為多種,但具體有實際應用價值的主要有三種:乳狀液膜支撐液膜流動液膜第七十六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月 乳狀液膜乳狀液膜(emulsion liquid membrance,ELM)是N.N.Li發明專利中使用的液膜。乳狀液膜根據成膜
29、流體的不同,分為(W/O)/W和(O/W)/O兩種。在生物分離中主要應用(W/O)/W型乳狀液膜。(W/O)/W型乳液液膜內水相液膜目標溶質料液第七十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月支撐液膜支撐液膜是將固體膜浸在膜溶劑(如有機溶劑中)使膜溶劑充滿膜的孔隙形成液膜。支撐液膜分隔料液相和反萃相,實現滲透溶質的選擇性萃取。當液膜為油相時,常用的多孔膜為聚四氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯等高疏水性膜。與乳狀液膜相比,支撐液膜結構簡單,放大容易。第七十八張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月流動液膜流動液膜也是一種支撐液膜,是為了彌補上述支撐液膜的膜相容易流失的缺點而提出的,液膜相可循環流動,因
30、此在操作過程中即使有所損失也很容易補充,不必停止萃取操作進行液膜再生。第七十九張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月液膜分離技術的應用液膜分離技術由于其良好的選擇性和定向性,分離效率高,而且能達到濃縮、凈化和分離的目的,因此,廣泛用于化工、食品、制藥、環保、濕法冶金、氣體分離和生物制品等工業中。近年來液膜分離技術在發酵液產物分離領域中也引起了人們的關注,進行了較為廣泛的研究和開發工作。第八十張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月液膜分離萃取檸檬酸膜相檸檬酸萃取物內相空氣料液廢液循環乳液裝置242發酵罐混合-分離裝置4破乳裝置第八十一張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月四 微波輔助
31、萃取微波和傳統的溶劑提取法相結合的一種萃取方法,利用不同結構的化合物吸收微波能力的差異,使得細胞內的某些成分被微波選擇性加熱,導致細胞結構發生變化,從而提高有效成分的溶出程度和速度。20世紀70年代,普通家用微波爐首次走進實驗室;80年代,首次發表了微波用于植物提取的文獻;90年代商業化開始應用于中藥有效成分的提??;第八十二張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月微波萃取機理微波作用包括:一方面微波使細胞內的一些極性分子成為激發態,或者使極性分子變性,細胞結構不再“正常”,或者極性分子釋放能量回到基態,所釋放的能量傳遞給其他物質分子,加速其熱運動,縮短萃取組分的分子由物料內部擴散到溶劑界面的
32、時間,從而提高萃取速率;另一方面微波不僅加熱溶劑,而且提高溶劑的活性,使其更多地溶解有效成分,并高效率傳遞入溶劑。第八十三張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月微波提取在應用中應注意的幾個問題微波對不同的植物細胞或組織有不同的作用,對細胞內產物的釋放也有一定的選擇性。微波提取僅適用于對熱穩定的產物,如生物堿、黃酮、苷類等,而對于熱敏感的物質如蛋白質、多肽等,微波加熱能導致這些成分的變性、甚至失活。由微波加熱原理可知,微波提取要求被處理的物料具有良好的吸水性,否則細胞難以吸收足夠的微波能將自身擊破,使其內容物難以釋放出來。微波萃取技術在中藥中的應用,大多在實驗室中進行,工業化生產還不太普及,
33、但微波萃取技術的工程放大問題已受到重視,這將推動微波萃取技術在工業化的應用。第八十四張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月第八十五張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月課堂討論題1:螺旋霉素(SPM)為一弱堿性抗生素,分子結構中有兩個二甲胺基,pK1=7.1、pK2=8.4,文獻報導,螺旋霉素游離堿易溶于氯仿、醇類、酮類、酯類、己烷和苯等。螺旋霉素的鹽類極性較大,能溶于水和低級醇。在pH9.5溶液中不穩定,特別在酸性條件下穩定性更差。1. 為什么萃取時適宜的pH=9.0左右 ? 不能過大的理由。2. 萃取時溫度為什么應升至35左右?3. 反萃取主要為了除去哪類雜質?4. 適宜的反萃取pH應滿足哪些條件?過高或過低有何不利?5. 若萃取液中混有一堿性雜質,極性較弱(pK雜pKSPM),如何除去?第八十六張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月解答:1. 為什么萃取時適宜的pH=9.0左右 ? 堿性物質:隨著pH,K, 應滿足pH8.4,SPM 游離分子含量增加在弱極性的有機溶劑中溶解度增大。不能過大的理由? pH超過9.0以后,K增加不明顯; SPM 穩定性下降; 極性比SPM更強的雜質(如pK雜 9),容易被萃取到有機 相中,造成純度降低。第八十七張,PPT共九十七頁,創作于2022年6月2. 萃取時溫度為什
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