1、材料制備與加工實驗無機非金屬材料實驗7 粉體材料的制備一、實驗目的1. 掌握球磨機的工作原理、工作參數的確定以及基本工藝過程；2. 了解物料的基本物性及工藝參數對粉磨效率的影響；3. 熟悉粉體粒度分布的常用測量方法。 二、實驗原理1. 工作原理當筒體在電機的作用下產生回轉時，研磨體受離心力和摩擦力的作用，貼在筒體內壁與筒體一起回轉上升。當研磨體被帶到一定高度時，由于受重力作用而被拋出并向下降落，筒體內的物料受到研磨體的沖擊和研磨的雙重作用而被粉碎、磨細。 2. 工作參數的確定 （1）球磨機的工作轉速合適的轉速與球磨機的規格、內襯材質、生產方式、研磨體種類、填充率、物料的物理化學性質、入磨物料的

2、粒度、要求的球磨細度等許多因素有關。 （2）研磨體的性質、形狀尺寸以及填充率研磨體應具有較高的硬度和密度，硬度大則耐磨性好、研磨效率高，密度大則沖擊力強。研磨體的形狀不同，對粉磨效果的影響也不同，如圓球狀研磨體因表面積相對較小以沖擊作用為主，而異形研磨體（圓柱狀或扁平狀）因表面積相對較大以研磨作用為主。研磨體的尺寸一般約為筒體直徑的1/20，且應大、中、小搭配，以增加研磨接觸面積。濕法球磨的填充率一般約為30%40%。 （3）料、球、水的比例采用濕法球磨時，需確定料、球、水的比例。若加水過少，漿料太濃，研磨體粘上一層物料或研磨體粘在一起，減弱了研磨體的研磨和沖擊作用；若加水過多，則漿料太稀，球

3、料易“打滑”，同樣降低球磨效率。加水時，既要求填滿研磨體及物料之間空隙，還應考慮物料的吸水性。因此，料、球、水的比例應根據物料性質和粒度要求來確定。生產上，合適的料、球、水比一般為11.521。 （4）加料方式及入磨粒度加料順序主要取決于物料的易磨性和工藝上對粒度的要求。一般先將難磨的物料加入球磨機內球磨至一定細度后，再將易磨的物料全部加入，這樣可以提高球磨效率。入磨粒度越小，球磨時間越短，為了縮小入磨粒度，一般將粉料細碎后進球磨機，這樣球磨時間縮短，能耗降低，生產效率得以提高。（5）助磨劑的選擇和用量在相同的工藝條件下，添加少量的助磨劑可使粉磨效率成倍地提高。助磨劑的種類和用量可根據物料的性

4、質及粉磨工藝條件通過實驗來確定。 三、原料、設備及分組原料：石英砂等設備：球磨機，球磨罐，標準篩，電子天平等分組：3-4人/組，2個球磨罐/組，1套標準篩四、實驗要求實驗過程中按實驗教師要求進行操作。1. 本實驗采用干法球磨；2. 每個罐子配：小球500g，中球250g，大球250g，石英砂300g；3. 球磨時間分別為0、0.5h和1h；4. 用篩分法測粒度分布情況：分別記錄并計算參數變化前后物料的粒度分布，繪制各自的粒度分布曲線；5. 記錄并分析實驗現象和實驗結果，提交實驗報告。 實驗8 陶瓷材料的成形 一、實驗目的1. 掌握壓制成形與注漿成形的基本原理；2. 熟悉各類成形設備的結構與工作

5、原理；3. 了解影響各成形方法的主要因素。二、實驗原理1. 成型前粉料預處理（1）塑化傳統陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化劑。對那些難以成型的原料，為提高其可塑性，需加入一些輔助材料。粘結劑：聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、石蠟等；增塑劑：甘油、酞酸二丁酯、草酸、乙酸二甘醇、水玻璃、粘土、磷酸鋁等；溶劑：能溶解粘結劑、增塑劑，并能和物料構成可塑物質的液體，如水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙酯等。選擇塑化劑要根據成型方法、物料性質、制品性能要求、添加劑的價格以及燒結時是否容易排除等條件，來選擇添加劑的種類及其加入量。（2）造粒為增強粉末的流動性、

6、增大粉末的堆積密度，特別是采用模壓成型時，有必要對粉末進行造粒處理。常用的方法有普通造粒、加壓造粒和噴霧干燥法。普通制粒就是在粉料中加入適量的粘合劑，研磨攪拌后過篩。加壓制粒是將混合了粘合劑的粉料預壓成塊，然后再粉碎過篩。噴霧干燥法是把混合好粘合劑的粉料先制成料漿，再用噴霧器噴入造粒塔進行霧化干燥。（3）漿料為了適應注漿成型、流延成型、熱壓鑄成型工藝的需要，必須將陶瓷粉料調制成符合各種成型工藝性能的漿料。 一般要求料漿具有流動性好，穩定性好，觸變性小，含水（或含液）量低，滲透性好，氣體含量低等性質。2. 壓制成型將水分適當的粉料，置于鋼模中，在壓力機上加壓形成一定形狀的坯體。干壓成型的實質是在

7、外力作用下，顆粒在模具內相互靠近，并借內摩擦力和粘結力牢固地把各顆粒聯系起來，保持一定形狀。3. 注漿成型利用石膏模型的吸水性和泥漿的流動性，依靠模型內腔的形狀，制作陶瓷坯體。 三、原料、設備及分組原料：可塑泥料，注漿泥料等設備：液壓機，模具，天平，石膏模，修坯刀具，烘箱等分組：壓制成形：3片/2人/組注漿成形：1-2個/1人/組四、實驗要求1. 按照實驗教師的要求進行操作；2. 記錄各操作步驟相應的數據；3. 記錄并分析實驗現象和實驗結果，提交實驗報告。實驗9 燒結溫度和燒結溫度范圍的測定 一、實驗目的1. 掌握燒結溫度與燒結溫度范圍的測定原理和測定方法；2. 熟悉各類高溫加熱設備的結構與工

8、作原理；3. 了解影響燒結溫度與燒結溫度范圍的主要因素；4. 明確燒結溫度與燒結溫度范圍對陶瓷生產的實際意義。二、實驗原理 陶瓷坯體在燒結過程中，要發生一系列復雜的物理化學變化，如原料的脫水、氧化分解、易熔物的熔融、液相的形成、舊晶相的消失、新晶相的生成以及新生成化合物量的不斷變化。與此同時，坯體的孔隙率逐漸降低，密度不斷增大，最后達到坯體孔隙率最小密度最大時的狀態稱為燒結，此時的溫度稱為燒結溫度。若繼續升溫，升到定溫度時，坯體開始過燒，這可通過試樣過燒膨脹出現氣泡、角棱局部熔融等現象來確定。燒結溫度和開始過燒溫度之間的溫度范圍稱為燒結溫度范圍。本實驗是將試樣在各種不同溫度下焙燒，然后根據其收

9、縮率、體積密度等數據繪制氣孔率、收縮率-溫度曲線。并從曲線上找出氣孔率到最小值（收縮率最大值）時的溫度稱為燒結溫度；自氣孔率最小值（收縮率最大值）到氣孔率開始上升（收縮率從最大值開始下降）之間的一段溫度稱為燒結溫度范圍。燒結溫度與燒結溫度范圍的測定在電爐中進行，但多次打開爐門取樣時一方面影響升溫，另一方面在高溫下出爐時試樣會炸裂，所以只能一次燒一個溫度。自然冷卻后，取出樣品，按照試樣編號，逐個測定體積密度、收縮率，則可把燒結溫度和燒結溫度范圍確定下來。（1）線收縮率的測量壓制成形的坯體表面刻上十字，測量其燒成前后的尺寸變化，計算出相應的線收縮率。（2）體積密度的測量排水法（阿基米德法）。分別測量樣品的干重m1、濕重m2和懸浮重m3，按下式計算：三、原料、設備及分組原料：前面成形好的坯體設備：箱式電阻爐，抽真空裝置，電子天平，游標卡尺，鋼絲鋸條等分組：3個溫度/3片/2人/組共燒9個溫度點四、實驗要求1. 按照實驗教師的要求進行操作；2. 記錄各操作步驟相應的數據；3. 記錄并分析實驗現象和