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文檔簡介

1、“十二五”職業教育國家規劃教材編寫組 食品理化檢驗技術(第二版)學習情境二 食品一般成分的檢驗子情境一 水分的測定學習情境二 學習目標知識目標: 1.了解水分在食品中存在的狀態及食品中水分測定的意義。 2. 了解水分活度的概念及水分活度測定的方法。 3. 熟悉各種水分測定方法的適用范圍及操作要點。技能目標: 1. 會正確使用烘箱、分析天平、干燥器、真空干燥箱等儀器。 2. 會進行樣品制備及恒重等基本操作。 3.會用直接干燥法測定樣品的水分含量。 4.能準確報告檢測結果,評價水分含量是否符合標準。 子情境一 水分的測定 3、水分的含量高低,對微生物的生長及生化反應都有密切的關系1、重要的質量指標

2、之一 2、一項重要的經濟指標測定水分的意義 一、水分測定的意義學習情境二 典型食品水分含量國家標準國標品名水分,g/100gGB1350-2009稻谷13.5GB1351-2008小麥12.5GB1353-2009玉米14GB/T 20981 -2007面包(軟式、硬式、調理)45GB/T 23968-2009肉松20GB19644-2010乳粉5.0GB2729-94火腿腸(特級、優級)64(70、67)學習情境二 二、水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水與非水組分結合結合水學習情境二 三、水分活度學習情境二 水分活度表示食品中水分存在的狀態,反應水與食品的結合或

3、游離程度,Aw結合程度,Aw結合程度。 Aw影響色、香、味保存期。一般,同種食品水分含量,Aw值。 水分活度可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。水分活度值的測定方法(1)康衛氏皿擴散法(2)水分活度儀擴散法利用水分本身的物理性質、化學性質測定水分:重量法、蒸餾法、卡爾費休法、化學方法。1、直接法2、間接法利用食品的物理常數通過函數關系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導、旋光率等。四、水分的測定方法學習情境二 檢測依據蒸餾法直接干燥法減壓干燥法卡爾.費休法1234GB 5009.3-2010學習情境二 直接干燥法GB 5009.3-2010 第一法學習情境二 測定原理 利用食品中

4、水分的物理性質,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101105下采用揮發方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過干燥前后的稱量數值計算出水分的含量。適用范圍 適用于在 101105下,不含或含其他揮發性物質甚微的谷物及其制品、水產品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定,不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。干燥法必須符合下列條件(對食品而言): 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。 水分揮發要完全 對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。樣品中結合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水

5、分含量。 食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計 高糖高脂肪食品不適應。注:符合上面三點就可采用直接干燥法。學習情境二 工作任務分解任務3:樣品水分含量測定 任務2:樣品預處理 任務4:結果記錄并分析處理 任務1:儀器設備及試劑的準備學習情境二 任務3:樣品水分含量測定 任務2:樣品預處理 任務4:結果記錄并分析處理 任務1:儀器設備及試劑的準備 一、儀器設備及試劑的準備儀器 常壓恒溫干燥箱 玻璃制稱量瓶分析天平干燥器學習情境二 主要儀器設備的使用1、玻璃制稱量瓶稱量皿的操作要點:實驗室一般用玻璃稱量皿,特性,耐酸堿,不受樣品性質的限制。選擇稱量皿的大小要合適,一般樣品1/3高。稱

6、量皿的蓋:要求斜靠在稱量皿上,取出時先蓋好蓋子。不要用手直接接觸稱量瓶:戴手套或用濾紙條學習情境二 主要儀器設備的使用2、電子天平稱量前的檢查:取下天平罩,疊好,放于天平后檢查天平盤內是否干凈,必要時予以清掃檢查天平是否水平,若不水平,調節底座螺絲,使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效,若是,應及時更換。學習情境二 2、電子天平稱量步驟:開機:輕按ON鍵,天平顯示為0.0000g,即可開始使用。稱量:打開天平側門,將被測物小心置于秤盤上,關閉天平門,待數字不再變動后即得被測物的質量。打開天平門,取出被測物,關閉天平門。注:如需容器盛裝被測物稱量,則需進行去皮操作。主要儀器設備的使用學習情

7、境二 3、恒溫干燥箱操作步驟1.接通并打開電源,放入需烘干的物品;2.根據烘干物品的要求設定溫度和時間;3.烘干結束后,如果烘箱溫度高,要等溫度降下來才能拿烘箱里的物品,以免燙傷。注:干燥箱內物品放置切勿過擠,必須留出空間,以利熱空氣循環 主要儀器設備的使用學習情境二 干燥器的構造 為了使干燥器密閉,在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林。 干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室,上室被干燥的物體,下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多,約占下室的一半即可。一般用硅膠作干燥劑。 硅膠吸濕后效能會減低,藍色減褪或變紅。需及時換出再生。 再生方法:置135左右烘23小時 主要儀器設備的使用4、干燥器學習情境二 主

8、要儀器設備的使用打開干燥器方法搬移干燥器方法裝干燥劑方法4、干燥器干燥器的使用學習情境二 一、儀器設備及試劑的準備試劑:無如測定濃稠態樣品或液體樣品鹽酸溶液(6mol/L):海砂制備用氫氧化鈉溶液(6mol/L) :海砂制備用海砂學習情境二 二、樣品預處理 固體試樣( 2g10g) :切碎或磨細,谷類達18目,其他3040目。半固體或液體( 5g10g) :加海砂或無水硫酸鈉,攪拌均勻,以增大蒸發面積。蒸發皿內低溫濃縮后(沸水浴)再進行高溫干燥(烘箱干燥)海砂或無水硫酸鈉需恒重學習情境二 稱量瓶烘箱101105 1h恒重樣品混勻,于稱量瓶中稱重 烘箱101105 2h4h 冷卻0.5h(干燥器

9、)恒重前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重 三、水分含量測定 冷卻0.5h(干燥器)烘箱1011051h冷卻0.5h(干燥器)學習情境二 學習情境二 四、結果記錄并分析處理 計算公式 X=式中:X試樣中的水分含量,g/100g; m1稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,g; m2稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質量,g; m試樣質量,g。學習情境二 有效數字:水分含量1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量1 g/100 g時,結果保留兩位有效數字。精密度:在重復性條件下的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%1. 稱量瓶及其規格:稱量瓶分為玻璃制和鋁制。前者能

10、耐酸堿,不受樣品性質的限制,故常用于干燥法。鋁制稱量瓶質量輕,導熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量瓶規格的選擇,以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過瓶高的1/3為宜。測定過程中,稱量瓶從烘箱中取出后,應迅速放入干燥器中進行冷卻,否則不易達到恒重。電熱烘箱有各種形式,一般使用強力循環通風式,其風量較大,烘干大量試樣時效率高,但質輕試樣有時會飛散,若僅作測定水分含量用,最好采用風量可調節的烘箱。為保證測定溫度較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產生的誤差,一批測定的稱量瓶最好為8個12個,并排放在隔板的較中心部位。干燥器內一般用硅膠作干燥劑,硅膠吸濕后效能會減低,故當硅膠藍色減褪或變紅時,

11、需及時換出,可置135左右烘2h3h,使其再生后再使用。硅膠若吸附油脂等后,去濕能力也會大大減低。測定水分后的樣品,可供測定脂肪、灰分含量用。技術提示學習情境二 減壓干燥法GB 5009.3-2010 第二法學習情境二 測定原理 利用食品中水分的物理性質,在達到40kPa53kPa壓力后加熱至605,采用減壓烘干方法去除試樣中的水分,再通過烘干前后的稱量數值計算出水分的含量。適用范圍 此法適用于糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。測定儀器及方法:與常壓干燥法相同,只是把常壓干燥箱換成真空

12、干燥箱。學習情境二 真空干燥箱技術提示學習情境二 真空烘箱內各部位溫度要求均勻一致,若干燥時間短,更應嚴格控制。例如,當干燥溫度為70時,溫差只要相差1,對分析結果就會有較大的影響,因此對真空干燥箱控溫精度要求高。蒸餾法GB 5009.3-2010 第三法學習情境二 測定原理 利用食品中水分的物理化學性質,使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。適用范圍 適用于含較多揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用于水分含量小于1g/100 g 的樣品。對于香料,此法是唯一公認的水分含量的標準分析法。測定儀器:水分測定儀(見下圖)避免了揮

13、發性物質以及脂肪氧化造成的誤差。學習情境二 測定方法:稱取樣品適量(含水量25mL)加入75mL新蒸餾的甲苯(或二甲苯)使樣品浸沒連接冷凝管與水分接收管徐徐加熱蒸餾(2d/s) 至大部分水分蒸出加速蒸餾(4d/s) 若冷凝壁或接受管上附有水滴從冷凝管頂端注入甲苯沖洗至無水滴讀取刻度管中水層的體積數學習情境二 X樣品中的水分含量,mL/100g;或按水在20時密度0.9982g/mL計算質量含量;V接收管內水的體積,mL;m樣品的質量,g。 技術提示學習情境二 有機溶劑的種類很多,最常用的是苯、甲苯或二甲苯。要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。對熱不穩定的食品,一般不采用二甲苯,常選用低沸點苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液;對于一些含有糖分,可分解釋

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