1、凝點和冷濾點的測定凝點和冷濾點的測定凝點和冷濾點的測定3儀器與試劑(1)儀器 石油產品凝點試驗器圓底試管：高度160 mm10 mm，內徑20 mm1 mm，在距管底30 mm的外壁處有一環形標線；圓底玻璃套管：高度130 mml0 mm，內徑40 mm2 mm；溫度計：供測定凝點低于-35石油產品使用，最小分度l；水浴。(2)試劑 無水乙醇(化學純)；2020/11/2613儀器與試劑(1)儀器 石油產品凝點試驗器圓底試管：高度160 mm10 mm，內徑20 mm1 mm，在距管底30 mm的外壁處有一環形標線；圓底玻璃套管：高度130 mml0 mm，內徑40 mm2 mm；溫度計：供測

2、定凝點低于-35石油產品使用，最小分度l；水浴。(2)試劑 無水乙醇(化學純)；4實驗步驟(1)儀器預熱，設置冷槽溫度 打開儀器電源開關，設置試驗冷槽的溫度比試樣預期凝點低78。(2)試樣脫水 若試樣含水量大于標準允許范圍，必須先行脫水。脫水時加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉，定期振搖1015min，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。(3)在干燥清潔的試管中注入試樣 使液面至環形刻線處，用軟木塞將溫度計固定在試管中央，水銀球距管底810 mm。 (4)預熱試樣 將裝有試樣和溫度計的試管垂直浸在50土1的水浴中，直至試樣溫度達到501為止。(5)冷卻試樣 取出試管，擦干外壁，將試管安裝在套管中央

3、，垂直固定在支架上，在室溫條件下，使試樣冷卻到355為止。然后將試管放入已恒溫的實驗冷槽的銅制套管中。 (6)測定試樣凝點范圍 當試樣冷卻到預期凝點時，將凝點試管傾斜45保持1 min，然后小心取出儀器，迅速地用工業酒精擦拭套管外壁，垂直放置儀器，透過套管觀察試樣液面是否有過移動。 當液面有移動時，從套管中取出試管，重新預熱到501，然后用比前次低4的溫度重新測定，直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動為止。 當液面沒有移動時，從套管中取出試管，重新預熱到501，然后用比前次高4的溫度重新測定，直至某試驗溫度能使試樣液面出現移動為止。 (7)確定試樣凝點 找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動

4、或從不移動到移動的溫度范圍)之后，采用比移動的溫度低2或比不移動的溫度高2的溫度，重新進行試驗。如此反復試驗，直至能使液面位置靜止不動而提高2又能使液面移動時，取液面不動的溫度作為試樣的凝點。 (8)重復測定 試樣的凝點必須進行重復測定，第二次測定時的開始試驗溫度要比第一次測出的凝點高2。5報告取重復測定兩次結果的算術平均值，作為試樣的凝點。6精密度 用以下數值來判斷測定結果的可靠性(置信水平為95)。 (1)重復性 同一操作者重復測定兩次，結果之差不應超過2。 (2)再現性 由不同實驗室提出的兩個結果之差不應超過4。二、柴油冷濾點的測定1實驗目的 掌握石油產品冷濾點的測定方法和計算方法。 掌

5、握冷濾點裝置的安裝和操作方法。2方法概要 在規定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用1.961 kPa的壓力抽吸，讓試樣通過一個363目過濾器，并以1間隔降溫，測定出60 s內通過過濾器的試樣不足20 mL時的最高溫度，即為冷濾點。 3儀器與試劑(1)儀器及材料 石油產品冷濾點試驗器。 試杯：玻璃制，平底筒形，規格見圖91 套管：黃銅制，平底筒形。溫度計：選擇與被測試樣對應的溫度計。過濾器：各部件均為黃銅制，內有黃銅鑲嵌363目的004號不銹鋼絲網。吸量管：玻璃制，20 mL處有一刻線，規格見圖92三通閥：玻璃制，分別與吸量管上部、抽空系統和大氣相通；橡膠塞：用以堵塞試杯的上口，塞子上有三個孔，各用

6、來裝溫度計、吸量管和通大氣支管。穩壓水槽上的塞子也有三個孔，分別用來連接水流泵、試驗系統和大氣。抽真空系統：由U形管壓差計、穩壓水槽和水流泵組成冷浴：機械制冷或半導體制冷裝置。其他：聚四氟乙烯隔環和墊圈，秒表，電吹風機等。(2)試劑 溶劑油：符合GB 1922中90號或SH 0005的規定；無水乙醇(化學純)；苯(化學純)；柴油。 圖91 試杯 圖92 冷濾點吸量管 4準備工作 (1)試樣除雜 試樣中如有雜質，必須將試樣加熱到15以上，用不起毛的濾紙過濾。 (2)試樣脫水 試樣中如含有水，應加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理，脫水后才能進行測定。 (3)準備冷浴 按照試樣預期冷濾點設

7、定試驗冷槽的溫度。也可按預期冷濾點，準備不同溫度和數目的冷浴。 在整個操作過程中，冷浴要攪拌均勻。 5試驗步驟 (1)安裝裝置 儀器按照如圖93所示，安裝溫度計、吸量管，過濾器要垂直放于試杯底部，然后置其于熱水浴中，使油溫達到305。打開套管口的塞子，將準備好的試杯垂直放置于預先冷卻到預定溫度冷槽的套管內。 (2)連接抽真空系統 將抽真空系統與吸量管上的三通閥連接好。在進行測定前，不要使吸量管與抽真空系統接通。啟動水流泵進行抽空，U形管壓差計應穩定在指示壓差為:1.961 kPa(200 mm H20)。 (3)測定冷濾點 當試樣冷卻到比預期溫度稍高時(一般比冷濾點高56)，開始第一次測定。轉

8、動三通閥，使抽空系統與吸量管接通，同時用秒表計時。當試樣上升到吸量管20 mL刻線處，關閉三通閥，同時秒表停止計時，轉動三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。 (4)確定冷濾點 每降低1，重復測定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20 ml為止。記下此時的溫度，即為試樣冷濾點。 (5)試驗儀器洗滌與整理 試驗結束時，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗設備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風機吹干。 圖93 減壓系統組裝圖1U形管壓力差計；2橡皮管；3穩壓水槽；4導氣管6數據處理和報告取兩次重復試驗結果的算術平均值，報告為本試驗結果。7. 精密度用下述規定判斷試驗結果的可靠性（1）重復性 同一操作者重復測定的兩個結果之差，不應超過由式（91）計算的數值。 （91）式中 r重復性最高允許值， X兩個測定結果的平均值，（2）再現性有兩個實驗室各自提出的結果之差，不應超過由式（92）計算的數值 （92）式中 R再現性最高允許數值，精品課件！精品課件！8注意事項（1）過濾系統、減壓系統要按標準規定組裝，測定時要保持U形管壓差，使之穩定在1961Pa（200mmH2O）。（2）按試樣冷濾點的范圍，按規定控制好冷槽溫度。