1、填空：*.當X射線管電壓超過臨界電壓就可以產生連續 X 射線和 標識 X 射線。.當X射線管電壓低于臨界電壓僅產生連線 X射線；當X射線管電壓超過臨界電壓就可以產生連續X射線和特征X射線。.儲射線的產亮由中，若 K層產生空位，由L層和M層電子向K層躍遷產生的K系 特征輻射按順序稱紅射線和“射線。. X射線的本質既具有波動性 也具有 粒子性 ，具有 波粒二象 性。.短波長的X射線稱 菽X射線 ，常用于金屬部件的無損探傷 ；長波長的X射線稱軟X射線，常用于醫學透視上 。.連續譜短波限只與管電壓有關。.特征X射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質的原子能級結構。.本質上說，X射線的衍射是由大量原子參與

2、的一種散射現象。.布拉格方程在實驗上的兩種用途是結構分析和X射線光譜學。.粉末法中晶體為多逆體，不變化,變化。.平面底片照相法可以分為透射和背射兩種方法。.平面底片照相方法適用于研究晶粒大小、擇優取向以及點陣常數精確測定方面。二、1、原子序數Z越小，非相干散射越強。2、結構因子與晶胞的形狀和大小無關。3、熱振動給X射線的 衍射帶來許多影響有：溫度升高引起晶胞膨脹、衍射線強度減小、 亡 生向各個方向散射的非相干散射。4、衍射強度公式不適用于存在織構組織。5、結構因子=0時，沒有衍射我們稱系統消并 或 結構消并 。對于有序固溶體，原本消光的地方會出現弱衍射 。6、影響衍射強度的因素除結構因子外還有

3、角因子, 多重性因子，吸收因子，溫度因子。四、.在A。一定的情況下， 8 f 90縻 ,Asin i 0;所以精確測定點陣常數應選擇高角度衍射線 。.德拜照相法中的底片安裝方法有：正裝法 ,反裝法和偏裝法 三種。.在粉末多晶衍射的照相法中包括德拜-謝樂法、聚焦照相法和針孔法 。.德拜相機有兩種，直徑分別是 57.3mm 和114.6mm。測量。角時，底片上每毫米對應20和 1 Go.衍射儀的核心是測角儀圓，它由 輻射源 、 試樣臺 和 探測器 共同組成。.可以用作X射線探測器的有正比計數器、蓋革計數器 和 閃爍計數器 等。.影響衍射儀實驗結果的參數有狹縫光闌、時間常數和 掃面速度 等。1、X射

4、線物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析 更常用更廣泛。2、X射線物相定量分析方法有外標法、內標法、直接比較法等。3、定量分析的基本任務是確定混合物中各相的相對含量。4、內標法僅限于粉去這樣。1、電磁透鏡的像差包括 球差、 像散 和 色差 。2、透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應 和球面像差兩因素影響。3、透射電子顯微鏡中用磁場來使電子聚焦成像的裝置是電磁透鏡。4、像差分為兩類，即幾何像差和色差。十、1、TEM中的透鏡有兩種，分別是靜電透鏡和電磁透鏡。2、TEM中的三個可動光欄分別是聚光鏡光欄位于第二聚光鏡焦點上，物鏡光欄位于物鏡的 背焦面上,選區光欄位于物鏡的像平面上。3、TEM成像系

5、統由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。4、透射電鏡主要由 電子光學系統,電源與控制系統和真空系統三部分組成。5、透射電鏡的電子光學系統分為三部分，即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。十1、限制復型樣品的分辨率的主要因素是復型材料的粒子尺寸大小。2、今天復型技術主要應用于萃取復型來揭取第二相微小顆粒進行分析。3、質厚襯度是建立在 非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像 基礎上的成像原理，是解釋非晶態樣品電子顯微圖像襯度的理論依據。4、粉末樣品制備方法有膠粉混合法和支持膜分散粉末法 。5、透射電鏡的復型技術主要有一級復型、 二級復型 和 萃取復型三種方法。十二、1、電子衍射和 X射線

6、衍射的不同之處在于入射波長丕同、試樣尺寸形狀不同.以及樣品對 電子和X射線的散射能力不同。2、電子衍射產生的復雜衍射花樣是高階勞厄斑、超結構斑點、二次衍射、李晶斑點和菊池 花樣。3、偏離矢量S的最大值對應倒易桿的長度,它反映的是。角偏離布拉格方程的程度。4、單晶體衍射花樣標定中最重要的一步是確定晶體結構。5、二次衍射可以使密排六方、金剛石結構的花樣中在本該消光的位置產生衍射花樣,但體心立方和面心立方結構的花樣中不會產生多余衍射。6、倒易矢量的方向是對應正空間晶面的法線；倒易矢量的長度等于對應晶面間距的倒竺。7、只要倒易陣點落在厄瓦爾德球面上，就表示該 晶面 滿足 布拉格 條件,能產生 衍射。

7、TOC o 1-5 h z 1、運動學理論的兩個基本假設是雙光束近似和柱體近似。2、對于理想晶體，當 樣品厚度 或 偏離矢量 連續改變時襯度像中會出現等厚消光條紋或等傾消光條紋 。3、對于缺陷晶體，缺陷襯度是由缺陷引起的位移矢量 導致衍射波振幅增加了一個附加位相角，但是若附加的位相角a =2兀的整數倍時，缺陷也不產生襯度。4、一般情況下，攣晶與層錯的襯度像都是平行直線，但攣晶的平行線 間距不等,而層錯的平行線是 等間距 的。5、實際的位錯線在位錯線像的一側 .其寬度也大大小于位錯線像的寬度，這是因為位錯線像的寬度是應變場寬度。十四、1、電子束與固體樣品相互作用可以產生背散射電子 、二次電子、

8、透射電子、 特征X射線 、俄歇電子、 吸收電子 等物理 信號。2、掃描電子顯微鏡的放大倍數是陰極射線電子束在熒光屏上的掃描寬度與電子槍電子束在樣品表面的掃描寬度的比值。在襯度像上顆粒、凸起的棱角是亮 襯度,而裂紋、凹坑則是些L襯度。3、分辨率最高的物理信號是俄歇電子或二次電子 為5 nm ,分辨率最低的物理信號是特征X射線為100 nm 以上。4、掃描電鏡的分辨率是指二次電子信號成像時的分辨率5、掃描電子顯微鏡可以替代金相顯微鏡 進行材料 金相觀察,也可以對 斷口 進行分析觀察。6、掃描電子顯微鏡常用的信號是二次電子 和 背散射電子 。7、掃描電子顯微鏡是電子光學系統，信號收集處理、圖像顯示和

9、記錄系統，真空系統三個 基本部分組成。8、電子光學系統包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。1、電子探針的功能主要是進行微區成分分析。2、電子探針的信號檢測系統是 X射線譜儀,用來測定特征波長的譜儀叫做波譜儀。用來測定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀。3、電子探針儀的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定點分析、線分析、迪分析。47電子探針包括能譜儀 和 波譜儀 兩種儀器。26、現代熱分析儀大致由五個部分組成：程序控溫系統、測量系統、顯示系統、氣氛控制系統、操作和數據處理系統。程序控溫系統由爐子和控溫兩部分組成。其中測量系統是熱分析的核心部分。27、影響DTA曲線的因素包括三個

10、方面：操作方面的因素，樣品方面的因素，儀器方面的因素。28、材料結構與性能的表征包括（材料性能）、（微觀結構）和（成分）的測試與表征。29、材料成分和微觀結構分析可以分為三個層次：（化學成分分析）、（晶體結構分析）和（顯微結構分析）30、DS闔譜的橫坐標是（溫度或時間），縱坐標是（熱量）；而DTA圖譜的橫坐標是（溫度或時間），縱坐標是（溫差）。名詞解釋：非相干散射：當X射線經束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長比入射X射線長的X射線，且波長隨散射方向不同而改變，這種散射現象稱為非相 干散射。熒光輻射：一個具有足夠能量的X射線光子從原子內部打出一個K電子，當外層電子來填充K空位時，將向

11、外輻射K系X射線，這種由X射線光子激發原子所發 生的輻射過程，稱熒光輻射（二次熒光。 ）俄歇效應：當原子中K層的一個電子被打出后，它就處于K激發狀態，其能量為 Ek。如果一個L層電子來填充這個空位，K電離就變成了 L電離，其能由Ek變 成El,此時將釋Ek-El的能量，可能產生熒光x射線，也可能給予L層的電子， 使其脫離原子產生二次電離。 即 K 層的一個空位被L 層的兩個空位所替代， 這種現象稱俄歇效應。0、系統消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的現象。1、結構因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數。直接比較法：將試樣中待測相某跟衍射線

12、的強度與另一相的某根衍射線強度相比較的定量金相分析方法。PDF卡片：由各種物質的衍射數據統一分類和編號，制成的一系列標準參照對比 卡片。球差： 即球面像差， 是由于電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不同造成的。 軸上物點發出的光束， 經電子光學系統以后， 與光軸成不同角度的光線交光軸于不同位置，因此，在像面上形成一個圓形彌散斑，這就是球差。像散 ：由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。色差： 由于電子的波長或能量非單一性所引起的像差，它與多色光相似，所以叫做色差。景深： 透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長 ：透鏡像平面允許的軸向偏差。在成一幅清晰像的前提下， 像平面不變， 景物沿光軸前后移動

13、的距離稱 “景深” ； 景物不動，像平面沿光軸前后移動的距離稱“焦長” 。Ariy 斑： 物體上的物點通過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上得到的并不是一個點， 而是一個中心最亮、 周圍帶有明暗相間同心圓環的圓斑， 即所謂 Airy 斑。孔徑半角： 孔徑半角是物鏡孔徑角的一半， 而物鏡孔徑角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度。 因此， 孔徑半角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度的一半。點分辨率與晶格分辨率： 點分辨率是電鏡能夠分辨的兩個物點間的最小間距；晶格分辨率是能夠分辨的具有最小面間距的晶格像的晶面間距。選區衍射： 為了分析樣品上的一個微小區域，

14、在樣品上放一個選區光闌， 使電 子束只能通過光闌孔限定的微區，對這個微區進行衍射分析。有效放大倍數： 把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領（0.2mm） ，讓人眼能分辨的放大倍數，即眼睛分辨率/ 顯微鏡分辨率。質厚襯度： 由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發生相互作用，產生的吸收與散射程度不同， 而使得透射電子束的強度分布不同， 形成反差， 稱 為質 - 厚襯度。偏離矢量 s ： 倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點的距離可用矢量s 表示， s就是偏離矢量。晶帶定律： 凡是屬于 uvw 晶帶的晶面，它的晶面指數（hkl） 都必須符合hu+kv+lw=0,通常把這種關系式稱為晶帶定律。相機

15、常數：定義K=L入，稱相機常數，其中L為鏡筒長度，入為電子波長。明場像：讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫明場成像，所得到的像叫明場像。暗場像：用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光闌參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。中心暗場像： 用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光闌參與成像的方法， 稱為暗場成像， 所得圖象為暗場像。 如果物鏡光闌處于光軸位置，所得圖象為中心暗場像。消光距離己g:晶體內透射波與衍射波動力學相互作用，使其強度在晶體深度方向上發生周期性振蕩，振蕩的深度周期叫消光距離。衍射襯度： 入射電子束和薄晶體樣品

16、之間相互作用后，樣品內不同部位組織的成像電子束在像平面上存在強度差別的反映。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結構振幅不同而形成電子圖象反差。背散射電子： 入射電子被樣品原子散射回來的部分；它包括彈性散射和非彈性散射部分； 背散射電子的作用深度大， 產額大小取決于樣品原子種類和樣品形狀。吸收電子：入 射電子進入樣品后，經多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產生） ，最后被樣品吸收。吸收電流像可以反映原子序數襯度，同樣也可以用來進行定性的微區成分分析。特征 X 射線： 原子的內層電子受到激發以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電

17、磁波輻射。利用特征X 射線可以進行成分分析。二次電子： 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面 50-100 ? 的區域，能量為0-50 eV 。它對試樣表面狀態非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。俄歇電子： 如果原子內層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不以 X 射線的形式釋放， 而是用該能量將核外另一電子打出， 脫離原子變為二次電子， 這種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子信號適用于表層化學成分分析。波譜儀：電子探針的信號檢測系統是X射線譜儀，用來測定X射線特征波長的 譜儀叫做波長分散譜儀。能譜儀：電子探針的信號檢測系統是X射線譜儀，用來測定X射線特征能量的 譜儀叫做能

18、量分散譜儀。13、DTA差熱分析的簡稱，是指在程序控制溫度條件下， 測量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時間變化的函數關系的技術。14、DSC差示掃描量熱法的簡稱，指在程序控制溫度條件下，測量物質（樣品） 與參比物之間的功率差隨溫度或時間變化的函數關系的技術。15、TG熱重分析的簡稱，是指在程序控制溫度條件下，測量物質的質量與溫度 關系的熱分析方法。16、慣性效應：在沖擊荷載過程中材料內質點間的受力是處于非平衡狀態的，因 而必然會出現質點運動的加速度，這種加速度帶來的效應就稱為慣性效應。17、復型：將樣品表面結構和形貌復制下來的薄膜復制品。5.透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如

19、何？答：主要有 三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用：限制照明 孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小 像 差；進行暗場成像。選區光闌：放在物鏡的像平面位置。作用：對樣品進行微區衍射分析。1.產生X射線需要什么條件？X射線產生原理: 高速運動的電子與物體碰撞時，發生能量轉換電子的運動受阻失去動能，其中一小部分（1%左右）能量轉變為 X射線，而絕大部分（99% 左右）能量轉變成熱能使物體溫度升高。 產生條件：a.產生自由電子； b.使電子作定向的高速運動；c.在其運動的路徑上設置一個 障礙物使電子突然減速或停止。X射線管基本組

20、成包括：（1）陰極：發射電子的地方。（2）陽極：亦稱靶，是使電子突然減速和發射X射線的地方。 陰陽極加高壓，使電子高速運動。鉞玻璃：對 X射線吸收小，便于用于利用收集 X射線。. x射線具有波粒二象性，其微粒性和波動性分別表現在哪些現象中？答：波動性主要表現為以一定的頻率和波長在空間傳播，反映了物質運動的連續性；微粒性主要表現為以光子形式輻射和吸收時具有一定的質量，能量和動量，反映了物質運動的分立性。.特征X射線與熒光X射線的產生機理有何異同？某物質的K系熒光X射線波長是否等于它的K系特征X射線波長？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發態原子中的高能級電子向低能級躍遷時，多余能量以X射線的形式

21、放出而形成的。 不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發態，高能級電子回遷釋放的是特征 X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發態，高能級電子回遷釋放的是 熒光X射線。某物質的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長。4什么叫“相干散射”、“短波限”、吸收限？答：相干散射，物質中的電子在 X射線電場的作用下，產生強迫振動。這樣每個電子在各方向產生與入射 X射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發生的干涉現象稱為相干散射。短波限，連續X射線譜在短波方向有一個波長極限，稱為短波限入0.它是由光子一次碰撞就耗盡能量所產生的 X射線。吸收限：主要由于光電效應引起的吸收突然增加所對應的X射線的波長。5試述原子散

22、射因數f和結構因數的物理意義。結構因數與哪些因素有關系？原子散射因數：f=Aa/Ae= 一個原子所有電子相干散射波的合成振幅/一個電子相干散射波的振幅，它反映的是一個原子中所有電子散射波的合成振幅。L 2 L L1 1 C , 、,2FhklFhkl Fhkl fjcos2 （Hxj Ky j Lzj）j i n -_2fjSin2 （Hxj Kyj Lzj） j i結構因數：式中結構振幅FHKL=Ab/Ae個晶胞的相干散射振幅/一個電子的相干散射振幅結構因數表征了單胞的衍射強度，反映了單胞中原子種類，原子數目，位置對（HKD晶面方向上衍射強度的影響。結構因數只與原子的種類以及在單胞中的位置有

23、關，而不受單胞的形狀和大小的影響。6特征x射線譜的產生機理。答：高速運動的粒子（電子或光子）將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統外，或 填到未滿的高能級上，原子的系統能量升高，處于激發態。為趨于穩定，原子系統自發向低能態轉化：較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，這一降低的能量以一個光子的形式輻射出來變成光子能量，且這降低能量為固定值（因原子序數固定），因而入固定，所以輻射出特征X射線譜。7試比較衍射儀法與德拜法的優缺點？簡便快速（2）分辨能力強（3）直接獲得強度數據（4）低角度區的2。測量范圍大（5） 樣品用量大（6）設備較復雜，成本高。.磁透鏡的像差是怎樣產生的？如何來消除和減少像差？

24、答：像差分為球差，像 散,色差.球差是磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的 .增大透鏡的激磁電 流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉對稱引起的.可以通過引入一強度和方位都可以調節的矯正磁場來進行補償 .色差是電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的.穩定加速電壓和透鏡電流可減小色差.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同的信號成像時，其分辨率有何不同？ 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？答：影響因素：電子束束斑大小，檢測信號類型，檢測部位原子序數.SE和HE信號 的分辨率最高，BE其次,X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號成 像時的分辨

25、率.什么是光電效應？光電效應在材料分析中有哪些用途？答：光電效應是指：當用X射線轟擊物質時，若X射線的能量大于物質原子對 其內層電子的束縛力時，入射 X射線光子的能量就會被吸收，從而導致其內層電 子被激發，產生光電子。材料分析中應用光電效應原理研制了光電子能譜儀和熒 光光譜儀，對材料物質的元素組成等進行分析。.物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進行物相定量分析的過程。答： X 射線定量分析的任務是：在定性分析的基礎上，測定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物質的衍射強度與參與衍射的該物質的體積成正比。K 值法是內標法延伸。從內標法我們知道，通過加入內標可消除基體效應的影響。K 值

26、法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。K 值法不須作標準曲線得出而能求得K 值。1) 對待測的樣品。 找到待測相和標準相的純物質， 配二者含量為 1： 1 混合樣， 并用實驗測定二者某一對衍射線的強度，它們的強度比 Kis 。2)在待測樣品中摻入一定量wS 的標準物質。并測定混合樣中二個相的同一對衍射線的強度Ii/IS 。普通掃描電鏡測試對樣品的基本要求是？ TOC o 1-5 h z 能提供導電和導熱通道, 不會被電子束分解;在電子束掃描下具有良好的熱穩定性 , 不能揮發或含有水分;樣品大小與厚度要適于樣品臺的尺寸 ;樣品表面應該清潔, 無污染物 ;磁性樣品要預先去磁

27、, 以免觀察時電子束受 到磁場的影響;粉末樣品要能牢固的固定。透射電子顯微鏡成像時， 電子束是透過樣品成像。 由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質的交互作用，產生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、 X 射線、俄歇電子、陰極發光和透射電于等。且這些信息產生的深度不同，故對厚度無明確要求粉末樣品會對電鏡產生哪些影響？應采取哪些措施？抽真空時粉末進入到真空系統, 破壞真空系統;進入光路 , 堵塞 電子通道 ;附著于極靴上, 污染極靴 ;進入 EDS 探頭 , 損害探測器窗口 ;污染電鏡樣品室措施 : 確認粉末是否為磁性材料

28、或導磁材料, 將粉末均勻的用導電膠粘附, 不能堆積在導電膠上, 一定確保粘附牢靠。掃描電鏡的工作電壓、工作距離、束斑尺寸的含義是什么，各自對掃描電鏡的成像質量和分辨率有什么影響 ？工作電壓 : 給電子槍提供高壓從而產生電子源，電壓越高，分辨率越高 ;工作距離: 樣品和物鏡之間的距離，縮短工作距離可以提高圖像分辨率;(樣本表層到末級聚光鏡( 通常我們叫他物鏡，但不準確的 ) 極靴的距離) 。束斑尺寸: 電子束最后照射到樣品表面的斑點尺寸，束斑小分辨率高，但是成像質量較差，因為 - 般來說，束斑小的分辨率高。但束斑小相應的束流也小，轉化為成像信號的電子也少，而統計噪音是固定的。當信號值低于噪音的

29、3 倍時，將無法識別信號代表的信息。信噪比是限制成像分辨率的一個重要基本因素。相同的掃描區域，小束斑漏掃地方太多，所以邊緣不平滑。說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？答：光學顯微鏡的分辨本領取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。若只考慮衍射效應，在照明光源和介質一定的條件下，孔徑角a越大，透鏡的分辨本領越高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響，關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關系

30、，并畫出光路圖。答： 如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合， 則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖(b)所示。分析電子衍射與 x 射線衍射有何異同？電子衍射應用的領域：物相分析和結構分析；確定晶體位向；確定晶體缺陷的結構及其晶體學特征。解：相同點： 1). 都是以滿足布拉格方程作為產生衍射的必要條件。2). 兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。不同點： 1). 電子波的波長比 x 射線短的多。. 在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，

31、增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，使衍射條件變寬。. 因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角9較小的范圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內。. 原子對電子的散射能力遠高于它對x 射線的散射能力，故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。12什么是衍射襯度?它與質厚襯度有什么區別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質厚襯度的區別：質厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的，而衍射襯度則是建立在晶體對電子衍射基礎之上。質厚襯度利用樣品薄膜厚度

32、的差別和平均原子序數的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學位相不同來獲得襯度。質厚襯度應用于非晶體復型樣品成像中，而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。電子束入射固體樣品表明會激發哪些信號？它們有哪些特點和用途？二次電子： 二次電子能量較低， 在電場作用下可呈曲線運動翻越障礙進入檢測器，因而能使樣品表面凹凸的各個部分都能清晰成像。二次電子強度與試樣表面的幾何形狀、物理和化學性質有關。 1）對樣品表面形貌敏感2）空間分辨率高3）信號收集效率高，是掃描電鏡成像的主要手段。背散射電子（BE） ：通常背散射電子的能量較高，基本上不受電場的作用而呈直線進入檢測器。背散射電子的強度與試樣表面

33、形貌和組成元素有關。對樣品物質的原子序數敏感分辨率和信號收集效率較低。吸收電子 （AE） ：吸收電子與入射電子強度之比和試樣的原子序數、入射電子的入射角、試樣的表面結構有關。利用測量吸收電子產生的電流，既可以成像，又可以獲得不同元素的定性分布情況，它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。 1） 隨著原子序數的增大，背散射電子增多，吸收電子較少； 2） 吸收電流圖像的襯度正好與背散射電子圖像相反。特征X射線：以輻射形式放出，產生特征X射線。各元素都有自己的特征X射線， 可以用來進行微區成分分析和晶體結構研究。俄歇電子（AUE）:每一種元素都有自己的特征俄歇能譜。1）適合分析輕元素及超輕元素 2） 適合

34、表面薄層分析（1nm）（ 如滲氮問題）透射電子（TE）：如果試樣只有1020nm的厚度，則透射電子主要由彈性散射電子組成，成像清晰。如果試樣較厚 , 則透射電子有相當部分是非彈性散射電子，能量低于E0,且是變量，經過磁透鏡后，由于色差，影響了成像清晰度。1）質厚襯度效應 2） 衍射效應 3） 衍襯效應感應電導：在電子束作用下，由于試樣中電子電離和電荷積累，試樣的局部電導率發生變化。 （ 電子感生電導 ） 用于研究半導體。熒光： （ 陰極發光 ） 各種元素具有各自特征顏色的熒光，因此可做光譜分析。大多數陰極材料對雜質十分敏感，因此可以用來檢測雜質。闡述多晶體X 射線衍射強度影響因素及其應用解：結

35、構因子角因子包括極化因子和洛侖茲因子多重性因子吸收因子溫度因子。應用：利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內原子的種類，原子個數，原子位置。結構因子：消光規律的判斷；金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面對衍射強度的影響吸收規律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數等。15試述布拉格公式及其各參數的含義，以及該公式有哪些應用？答： ）考 慮到下面三個條件, 布拉格父子導出布拉格方程：晶體結構的周期性，將晶體視為由許多相互平行且晶面間距（d）相等的原子面

36、組成； X 射線具有穿透性，可照射到晶體的各個原子面上；光源及記錄裝置至樣品的距離比 d 數量級大得多，故入射線與反射線均可視為平行光；2dsin 0 = n入 式中：n任意正整數，稱反射級數d 為（hkl）晶面間距，上式稱為布拉格方程。布拉格方程的討論： （ 1）選擇反射 ：衍射本質: 晶體中各原子散射波之間的干涉結果衍射線方向恰好相當于原子面對入射線的反射，.借用鏡面反射規律來描述衍射幾何。 X 射線的原子面反射和可見光的鏡面反射不同 : 一束可見光以任意角度投射到鏡面上都可產生反射，而原子面對X 射線的反射, 只有當、 、 d 之間滿足布拉格方程時才能發生，.把 X射線這種反射稱為選擇反

37、射。（2）極限條件根據2dsin 0 = n入，Sin 1,因此：對衍射而言，n的最小 值為1,產生衍射的條件為： 2d即，只有當電磁波的波長小于等于晶面間距的二倍時，才能產生衍射現象。選擇反射” 即反射定律）+ 布拉格方程是衍射產生的必要條件 dHKL 表示 HKL 晶面的面網間距，8角表示掠過角或布拉格角，即入射 X射線或衍射線與面網間的 夾角，入表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量9 ,求特征X射線的入，并通過人判斷產生特征 X射線的元素。這主要應用于 X 射線熒光光譜儀和電子探針中。（ 2）已知入射X 射線的波長， 通過測量8,求晶面間距。并通過晶

38、面間距，測定晶體結構或進行物相分析。16X射線衍射物相定性分析和定量分析的原理分別是什么？答： 物相定性分析的原理： X 射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置8、衍射強度I）,而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關系，來確 定某一物相。根據 X 射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對 X 射線的吸收影響不同， X 射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系，必須加以修正。17成像系統的主要構成及其特點是什

39、么？解：成像系統組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 3） 成像系統 電磁透鏡成像與光學透鏡一樣分兩個過程：平行電子束與樣品相互作用產生的衍射波經物鏡聚焦后在其背焦面上形成衍射譜（衍射斑點） ，即物的結構信息通過衍射譜呈現出來。背焦面上的衍射斑發出的次級波通過干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。物鏡是采用強激磁、短焦距的透鏡（f=13mm） ，它的放大倍數較高，一般為100300倍。中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在020倍范圍調節。當放大倍數大于 1 時，用來進一步放大物像；當放大倍數小于1 時，用來縮小物鏡像。投影鏡的作用是

40、把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。18波譜儀和能譜儀各有什么缺點 ?能譜儀：1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，S（i Li ） 檢測器的能量分辨率約為 160eV， 而波譜儀的能量分辨率可達5-10eV。2:能譜儀中因Si （Li）檢測器的鍍窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子系數大于 11 的元素， 而波譜儀可測定原子序數4-92 之間所有的元素。3：能譜儀的Si （

41、 Li ）探頭必須保持在低溫狀態，因此必須時時用液氮冷卻。波譜儀：1：波譜儀由于通過分光體衍射，探測 X 射線效率低，因而靈敏度低。2：波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。3：波譜儀結構復雜。4：波譜儀對樣品表面要求較高19 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進行組織結構與微區化學成分的同位分析？相同點：1 兩者鏡筒和樣品室無本質區別。 2 都是利用電子束轟擊固體樣本產生的信號進行 分析。不同點：電子探針檢測的是特征X 射線，掃描電鏡可以檢測多種信號，一般利用二次電子信號進行形貌分析。電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來成分分析，透射電鏡成像操作用來組織形貌分析，衍射操作用來晶體結構分析，掃描電鏡用來表面