1、鄉(xiāng)村飲水檢測與質(zhì)量控制張桂芳煙臺市疾控中心 .主要內(nèi)容分析質(zhì)量保證與分析質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制空白實驗水質(zhì)分析結果的審查和校核水質(zhì)檢測過程中存在的問題檢驗過程中應留意的問題.分析質(zhì)量保證分析質(zhì)量保證在檢測領域中的內(nèi)涵是系統(tǒng)的科學管理與特定的丈量實際相結合。由質(zhì)量控制和質(zhì)量評價組成，以到達檢測結果的準確和科學。分析質(zhì)量保證運用了統(tǒng)計學、計量學的原理,發(fā)現(xiàn)分析中的誤差,消除和控制誤差在可接受的限制,以到達分析測試結果的可靠性,可比性。.分析質(zhì)量保證實驗室分析質(zhì)量保證的前提健全的分析組織機構，明確的崗位職責和規(guī)章制度等管理措施，以此提高分析任務的科學管理程度；檢測儀器、設備的計量檢定與維護，并有

2、詳細的運轉(zhuǎn)記錄，確保儀器、設備在分析任務中正常運轉(zhuǎn)；檢測人員經(jīng)過培訓和考核，并持證上崗，保證檢測人員能正確、熟練地進展分析操作和運用儀器設備，處置分析過程中出現(xiàn)的各種情況；按照規(guī)范分析方法的程序和步驟檢測樣品；.分析質(zhì)量保證在分析任務中正確運用基準物質(zhì)和規(guī)范溶液，以保證測定結果的溯源性。規(guī)范溶液的配制應嚴厲按照國家規(guī)范(GB/T601 )進展標化和復核并有相應的編號和記錄。.水質(zhì)分析結果的審查和校核水質(zhì)檢驗結果審核的意義 由于水質(zhì)分析任務本身能夠存在一定的系統(tǒng)誤差和隨機誤差，假設再有分析任務中的失誤，容易導致分析結果失真或邏輯性錯誤。為了保證水質(zhì)分析的質(zhì)量，在完成檢測任務之后，應對分析數(shù)據(jù)進展

3、審核，判別分析結果的可靠性。.水質(zhì)分析結果的審查和校核水質(zhì)檢驗結果審核的方法 水體中主要的化學平衡有：電荷平衡、沉淀平衡、酸堿電離平衡和氧化復原平衡等。通常情況下水中各種離子處于一種既相互聯(lián)絡又相互制約的平衡形狀，某些離子濃度發(fā)生變化后會導致另一些離子濃度改動，因此利用化學平衡的原理可以對一份測定結果間各種離子進展相關性分析，常用的有以下幾種方法: .水質(zhì)分析結果的審查和校核陰陽離子平衡 當水樣中陰陽離子以毫摩爾/升表示時，陰陽離子的百分誤差由下式計算： 誤差%=100.水質(zhì)分析結果的審查和校核溶解性總固體(TDS)丈量值與計算值的比較 由于能夠存在某種對在計算溶解性總固體時有很大影響，而又未

4、被納入計算公式的組分，普通實測值應該高于計算值。假照實測值高于計算值20%，較高的離子濃度之和可疑，需重新分析樣品組分。實測值與計算值之比的可接受范圍為：1.0 1.2 .水質(zhì)分析結果的審查和校核溶解性總固體實測值與電導率之比測定的溶解性總固體與電導率之比的可接受范圍為0.55-0.70。假設兩者之比超出此范圍，實測溶解性總固體或者實測電導率可疑，需重新分析。閱歷值斷定通常，一些飲用水在水源未發(fā)生變化的條件下，各離子濃度變化不會發(fā)生大的改動。假設發(fā)現(xiàn)一個監(jiān)測點的檢測結果發(fā)生艱苦改動，應該及時了解現(xiàn)場情況，在現(xiàn)場未出現(xiàn)改動的情況下，應該疑心檢測結果的可靠性。 .水質(zhì)檢測過程中能夠存在的問題被檢測

5、樣品超越引薦的保管期，對易揮發(fā)降解的組分來說，很能夠檢測不出。因此，應留意以下幾項：執(zhí)行規(guī)范規(guī)定時應思索組分濃度。普通要求金屬加硝酸使 pH2，可保管6個月。以為這是指mg/L級水樣，低濃度g/L級那么應盡快測定。由于水樣組成千差萬別，加上容器資料、運送、保管方式的不同等要素，會導致有不同的結果。應嚴厲按規(guī)范方法中水樣保管的指點進展。.實驗室間質(zhì)量控制實驗室間比對及才干驗證實驗實驗室間比對定義：按照預先規(guī)定的條件，由兩個實驗室或多個實驗室對一樣或類似檢測物品進展檢測的組織、實施和評價。.實驗室間質(zhì)量控制才干驗證 才干驗證普通用于： 獲得才干驗證稱心結果的個體實驗室對其采用適宜的質(zhì)量控制措施是一

6、種鼓勵；獲得才干驗證不稱心結果的實驗室，那么經(jīng)過反響促使其采取糾正措施。 為特殊義務選擇實驗室提供合理的根據(jù)。.實驗室間質(zhì)量控制實驗室間質(zhì)量考核 1校核規(guī)范溶液 2未知樣品的分發(fā)與保管3未知考核樣品的測定4檢測結果的報告 . 全國愛衛(wèi)辦在GB5749-2006中選擇了20項有代表性的監(jiān)測目的來開展和.分 類具體監(jiān)測指標感官性狀和一般化學指標色度（度）、渾濁度（NTU）、臭和味（描述）、肉眼可見物、pH、鐵、錳、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度（以CaCO3計）、耗氧量、氨氮毒理學指標砷、氟化物、硝酸鹽（以N計）細菌學指標菌落總數(shù)（CFU/ml）、總大腸菌群（MPN/100ml）、耐熱大腸菌

7、群（MPN /100ml）。與消毒有關的指標應根據(jù)水消毒所用消毒劑的種類選擇監(jiān)測指標，如游離余氯、臭氧、二氧化氯等。.檢驗中應留意的問題色度 測定前必需將水樣中的懸浮物除去。廓清水樣直接測定，色度過高時用純水稀釋。由于濁度干擾使測得的色度結果偏高，水樣渾濁可用定量濾紙過濾或2000轉(zhuǎn)/分別心20分鐘，使之清澈。微生物的活動可以改動水樣顏色的性質(zhì)，應盡快測定。目視比色時，應在光線充足處，將水樣與規(guī)范色并列，放在白色瓷片或白紙上比色，使光線從底部向上透過比色管，自管口向下垂直察看比色。鉑鈷比色法適用于測定具有黃色顏色的天然水和飲用水的色度。如水樣與規(guī)范色列的顏色不一致，即為異色，可用適用文字描畫。

8、 .檢驗中應留意的問題渾濁度丈量渾濁度時，與樣品接觸的玻璃器皿都應在清潔的條件下保管，可用鹽酸或外表活性劑清潔后，用純水洗凈、瀝干。器具塞玻璃采樣。采樣后因一些懸浮粒子在放置時可沉淀、凝聚、老化而不能復原，微生物也可破壞固形物的性質(zhì)，因此要盡快測定。.檢驗中應留意的問題結果報告渾濁度小于1福爾馬肼散射濁度單位時，準確到0.01福爾馬肼散射濁度單位。濁度儀渾濁度為110福爾馬肼散射濁度單位時，準確到0.1福爾馬肼散射濁度單位。濁度儀渾濁度為10100福爾馬肼散射濁度單位時，準確到1福爾馬肼散射濁度單位。.檢驗中應留意的問題pH水樣接觸空氣,水中的CO2可增高或降低，因此影響pH值.水中粒狀物沉淀

9、及老化，生物體的生長與呼吸,均可使pH值改動，所以采樣后即應進展測定。【規(guī)范限值】 pH在6.5-8.5之間.檢驗中應留意的問題【超標危害】主要是思索到對管道的影響，pH值過高或過低會腐蝕管道，而pH值對人體安康的影響沒有太大的直接關系。.檢驗中應留意的問題總硬度假設水樣中含有金屬干擾離子，使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，終點不明顯，硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高鐵離子及高價錳離子復原為低價離子而消除其干擾。水樣中鈣、鎂含量較大時，要預先酸化水樣，并加熱除去CO2，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。.檢驗中應留意的問題 在測定大批水樣時，應逐個參與緩沖溶液并立刻滴定。如對多

10、個水樣同時參與緩沖溶液，在放置時由于氨揮發(fā)使PH達不到要求，或因鈣、鎂離子濃度較高而構成沉淀，呵斥終點有反復景象。.檢驗中應留意的問題耗氧量 是用來表征飲水和較干凈的水中所含可被高錳酸鉀在酸性條件下，或堿性條件下氧化的物質(zhì)以有機物為主，也包括無機復原物質(zhì)，如NO2-等。 .檢驗中應留意的問題 耗氧量是反映水中各種復原物質(zhì)包括有機物及無機物的氧化性的相對目的，隨化合物類型的不同而有很大變化。但污染不嚴重的天然水中有機物含量較少，且這些有機物比較容易氧化，所以耗氧量的測定可以用來反映有機物的含量，反映水體遭到有機物污染的程度。 普通水樣采用酸性高錳酸鉀法，當水中氯化物大于300mg/L時，采用堿性

11、高錳酸鉀法。.檢驗中應留意的問題本卷須知取樣時要充分振搖，取均勻水樣。 錐形瓶在運用前要專門處置，用高錳酸鉀，充分洗凈后備用。加熱時間嚴厲控制為30min。加熱溫度必需保證100，即水浴水沸騰的溫度，水樣如在沸水浴內(nèi)加熱，水浴水面應高于錐形瓶水樣。在滴定過程中，應堅持溶液溫度在70-80，如溫度低那么反響不完全，過高可使草酸鈉分解。.檢驗中應留意的問題鐵 水中鐵分為懸濁鐵和溶存鐵，能經(jīng)過0.45m濾膜的鐵為溶存鐵，不能經(jīng)過的是懸濁鐵。水中的鐵大部分是懸濁鐵。懸濁鐵包括氧化鐵和氫氧化鐵，溶存鐵主要是Fe3+和Fe2+。 水樣加酸保管不能防止懸浮泥沙中鐵溶出，應盡量廓清后棄去泥沙。.檢驗中應留意的

12、問題 【超標危害】當水中含鐵量小于0.3mgL時，難以覺察其味道，達1mgL時便有明顯的金屬味，超越0.3mgL，會使衣服、器皿、設備等著色。在含鐵量大于0.5mgL時，水的色度能夠會大于30度。鐵能促進管網(wǎng)中鐵細菌的生長，在管網(wǎng)內(nèi)壁構成黏性膜。.檢驗中應留意的問題測定鐵的方法直接AAS，共沉淀AAS，萃取AAS和二氮雜菲法 二氮雜菲法具有較高的靈敏度和較好的精細度和準確度，但比較費時，樣品量大時FAAS更適用。 AAS法視儀器的性能而定，直接測定或富集；鐵的共振線有12條，多用最靈敏的248.3nm，運用化學計量型火焰。.檢驗中應留意的問題水樣的預處置：廓清的水樣可直接進展測定；懸浮物較多的

13、水樣，分析前需酸化并消化有機物。假設需測定溶解的金屬，那么應在采樣時將水樣經(jīng)過0.45mm濾膜過濾，然后接每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。用FAAS直接測定鐵時，所運用的玻璃器皿，運用前均須先用硝酸溶液1+1浸泡，并直接用純水清洗。.檢驗中應留意的問題錳 錳是許多巖石及土壤的組成部分，常與鐵同時存在。地下水中能夠含有較高濃度溶解態(tài)的二價錳。地面水中的那么有可溶性三價錳絡合物和四價錳的懸浮物存在。錳普通和鐵是相生相伴的。【超標危害】當錳的質(zhì)量濃度超越0.1mgL，會使飲用水發(fā)出令人不快的味道，并使器皿和洗滌的衣服著色。假設溶液中兩價錳的化合物被氧化，會構成沉淀，呵斥結垢。.檢驗中應留意

14、的問題本卷須知用過硫酸銨法時，應留意廢汞對環(huán)境的污染問題。銀在本法中起催化作用，汞離子的作用是與氯離子構成穩(wěn)定的氯化汞防止構成氯化銀沉淀。參與磷酸可絡合鐵等干擾元素。所用的純水不得含有復原物質(zhì)，否那么可加過硫酸銨處置。 .檢驗中應留意的問題 目前，實驗室多具備條件，采用FAAS法測定，適宜大批量水樣測定。.檢驗中應留意的問題砷 砷化合物有毒性，攝入可呵斥急性慢性中毒，砷的化合物有三價和五價二種形狀，三價砷化合物毒性大于五價，有機砷化合物具有更大的毒性，砷的硫化物毒性較小，天然水中砷以砷酸鹽和亞砷酸鹽的方式存在。砷的測定方法：有二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法DDC-銀鹽法；鋅-硫酸系統(tǒng)新銀鹽分光

15、光度法，氫化物一原子熒光法等。.檢驗中應留意的問題本卷須知測砷的水樣，建議加硫酸使pH2保管，如用硝酸保管水樣，將影響復原反響和以后的顯色，使吸光度降低。.檢驗中應留意的問題氟化物氟化物廣泛存在于自然界，天然水中含氟化合物普通在1mg/L，攝入過多的氟化物可以導致氟中毒，主要表現(xiàn)為斑釉牙或氟骨癥。我國生活飲用水規(guī)范規(guī)定限值為1.0mg/L。氟化物的分析方法有：離子選擇電極法；氟試劑分光光度法；鋯鹽茜素比色法；離子色譜法。.檢驗中應留意的問題離子選擇電極法本卷須知色度、渾濁度較高及干擾物質(zhì)較多的水樣可直接測定；陰離子中除OH-外均不干擾電極對F-的呼應；與被測溶液中氟化物濃度關系為F-含量越低，

16、OH-的干擾越嚴重，在酸性溶液中F-與H+可生成HF和HF2-，降低了F-濃度，實驗證明了氟化物含量越低，適宜的PH范圍越窄，本法的pH范圍為56。.檢驗中應留意的問題離子色譜法本卷須知水樣中存在較高濃度的低分子量有機酸時，由于其保管時間與被測組份類似而干擾測定，用加標后丈量可以協(xié)助鑒別此類干擾。由于進樣量很小，操作中必需嚴厲防止純水、器皿以及水樣預處置過程中的污染，以確保分析的準確性。被分析的樣品中不應含有懸浮物，沉淀物，大量有機物等，假設含有應過濾和離心去除，否那么會使流路管道堵塞，柱壓添加，各離子峰拖尾嚴重，分別才干降低。.檢驗中應留意的問題氯化物 氯化物以鈉、鈣及鎂鹽的方式存在于天然水

17、中，當氯化物濃度忽然升高時，表示水體遭到污染。水中氯化物濃度過高，對配水系統(tǒng)具有腐蝕作用。氯化物帶來的咸味與水的化學組成有關。 250mg/L氯化鈉可覺出可覺出咸味，1000mg/L的氯化鈣、鎂未有咸味。氯化物的測定方法常用的有：硝酸銀容量法；硝酸汞容量法；離子色譜法。硝酸銀容量法簡單，適用于較清潔水樣中氯化物測定，缺陷是終點不明。硝酸汞容量法的特點是終點明顯，但要求嚴厲控制pH值。.檢驗中應留意的問題硝酸鹽 硝酸鹽是天然水“自凈的最終產(chǎn)物，根據(jù)不同形狀含氮化物的含量，可以評價水質(zhì)的衛(wèi)生形狀。如各種含氮化合物與硝酸鹽并存，闡明該水體的自凈作用正在進展，一些干凈的水體和地下水往往只含有硝酸鹽，可

18、以以為水體自凈作用曾經(jīng)完成。 地下水中硝酸鹽的含量往往高于地面水，受污染的湖泊水中硝酸鹽為藻類繁衍的養(yǎng)料，也是構成地面水富營養(yǎng)的主要要素。 水中硝酸鹽氮的測定方法有：麝香草酚分光光度法，鎘柱復原法；紫外分光光度法；離子色譜法。.檢驗中應留意的問題硫酸鹽 硫酸鹽廣泛存在于天然水中。飲用水中硫酸鹽濃度過高時，易使鍋爐和熱水器結垢，并引起不良的水味。 測定硫酸鹽的方法有：分量法；硫酸鋇比濁法，鉻酸鋇比色法，離子色譜法。 分量法系經(jīng)典方法，但操作繁鎖，費時，且不適宜于測定低濃度的硫酸鹽。比濁法快速簡便，適于測定低濃度硫酸鹽，但必需嚴厲控制操作條件。鉻酸鋇比色法較分量法簡單，該法分為熱法和冷法，熱法適用于硫酸鹽濃度較高的水樣，冷法適用于硫酸鹽濃度在100mg/L以下的水樣。.氨氮原理：水中氨與納氏試劑k2HgI4在堿性條件下生成黃至棕色的化合物NH2Hg2OI，其色度與氨氮含量成正比。納氏試劑儲存于棕色瓶中，用橡皮塞，避光保管。本試劑有毒，應謹慎運用。.本卷須知水中氨氮極不穩(wěn)定除參與適宜的保管劑并且在