1、化妝品用蘆薈汁、粉檢驗(jinyn)規程1.定義(dngy)：蘆薈(l hu)葉片經清洗、去皮、榨計、過濾、濃縮、干燥、殺菌等工序加工制得的粉狀產品。包括蘆薈凝膠噴霧干燥粉和蘆薈凝膠冷凍干燥粉。2.要求2.1感官特性項目指標蘆薈凝膠噴霧干燥粉蘆薈凝膠冷凍干燥粉未脫色脫色未脫色脫色外觀棕色粉末白色至灰白色粉末棕色粉末白色至灰白色粉末氣味具有蘆薈植物味，無異味(以1%水溶液計)色澤穩定性暴露在紫外線燈下照射6h，應不變色或輕微變色(以1%水溶液計)2.2理化指標項目指標蘆薈凝膠噴霧干燥粉蘆薈凝膠冷凍干燥粉脫色未脫色脫色未脫色多糖/(mg/kg) 8.0 104鈣/ (mg/kg)9. 82 103

2、8.96 104鎂/ (mg/kg)2. 34 1032. 36 104水分/(mg/kg） 8. 005.00蘆薈苷/ (mg/kg) 1.601038.00 1031.601038.00 103O-乙酰基/(mg/L) 7.50104以下指標均以0.5%水溶液時測定為準吸光度(400nm) 0.200.500.200.50pH3.5 5.02.3衛生指標項目指標汞/(mg/kg)1鉛/(mg/kg)40砷/(mg/kg)20菌落總數/(CFU/g)1000糞大腸菌群/g不應檢出金黃色葡萄球菌/g不應檢出綠膿桿菌/g不應檢出試驗(shyn)方法除非另有說明(shumng)，在分析中僅使用確認

3、為分析純的試劑和蒸餾水或去離于水或相當純度的水。3.1感官(gngun)特性3.1.1 外觀在自然光或相當于自然光條件下，以正常視力觀察。3.1.2 氣味取一定量的被測樣品于潔凈的玻璃容器中，加水配成1% 的水榕液，混合均勻，在室溫下，立即用嗅覺仔細鑒別其氣味，檢查有無異味。3.1.3 色澤穩定性3.1.3.1 儀器a) 配有石英玻璃蓋的培養皿:8cm;b) 具塞比色管: 25mL；c) 紫外線燈: 20W。3.1.3.2 試液(sh y)的制備取一定量的被測樣品于潔凈的玻璃容器中，加水配成1% 的水榕液，不斷攪拌，使其完全溶解。將該試液(sh y)分作2 份待用。3.1.3.3 操作(coz

4、u)將1份試液(3.1.3.2) 裝人具塞比色管中，用作參比。將另1份試液(3.1.3.2) 放入培養皿中，蓋上石英玻璃蓋。將培養皿放在距紫外線燈30cm 處垂直照射6h。然后，將試液轉移至具塞比色管中，置于白色襯物上，在自然光或相當于自然光條件下，與參比進行比較。3.2 理化指標3.2.1 可溶性固形物測定按GB/T 10788 規定的方法檢驗。3.2.2 多糖3.2.2.1 方法提要乙醇提取以除去單糖、低聚糖、苷類及生物堿等干擾成分然后用水提取其中所含的多糖類成分。多糖在硫酸作用下，水解成單糖，并迅速脫水生成糠醛衍生物，與苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法測定其多糖含量。3.2.2.2 試

5、劑和溶液a) 95% 乙醇；b) 濃硫酸；c) 葡萄糖標準液:精確稱取經105干燥恒重的葡萄糖(優級純) 100.0mg，置100mL 容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度(可加幾滴甲苯或幾粒苯甲酸防腐) ，此標準溶液1.00mL 含葡萄糖1.00mg；d) 苯酚(bn fn)液:取苯酚(bn fn)100g，加鋁片0.1g，碳酸氫鈉(tn sun qn n)0.05g，蒸餾收集182餾分，稱取此餾分10.0g ，加水150g，混勻置棕色瓶中備用。3.2.2.3 儀器分光光度計。3.2.2.4 分析步驟3.2.2.4.1 標準曲線的制備吸取葡萄糖標準液(3.2.2.2c) 0.25，0.50，1.0

6、0, 1.50, 2.00, 2.50mL，分別置于50mL容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液各2.00mL，再加苯酚液1. 00mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸(3.2.2.2b) 5.00mL，搖勻后放置5min ，置沸水浴中加熱15min ，取出后冷卻至室溫，于490nm 處以水作參比測吸光度，繪制標準曲線。3.2.2.4.2 樣品預處理準確稱取一定量的固體樣品(精確至0. 0001 g) 加適量熱水超聲波萃取后，置于100mL 三角燒瓶中，加入9 倍體積的95%乙醇(3.2.2.2a)時，4下靜置12h ，于4000r/min 離心2Omin，棄去上清液，將沉淀物用(602)熱水50mL 充分

7、溶解，并用10mL(60 2)熱水洗滌離心管三次，合并沉淀物溶解液和洗滌液倒入100mL 容量瓶中，放冷后定容至刻度備用。3.2.2.4.3 樣品中多糖含量測定吸取2.00mL 樣品液(3. 2. 2. 4. 2) ，置于10mL 容量瓶中，加水定容。吸取上述溶液2.00mL ，再加苯酚液1.00mL，搖勻，迅速滴加濃硫酸(3.2.2.2b) 5.00mL ，搖勻后放置5min，置沸水浴中加熱15min ，取出后冷卻至室溫，于490nm 處以水作參比測定吸光度。另以2.00mL 水，同上操作做空白。查標準曲線得樣品榕液中葡萄糖含量(g/ml) 。3.2.2.4.4 分析結果(ji gu)的計算

8、樣品中多糖(du tn)的含量按式(1) 計算:（1）式中：X1 樣品(yngpn)中多糖含量(以葡萄糖計) ，以mg/kg 表示； C1從被度一吸光度曲線上查得樣品溶液的葡萄糖濃度，g/ml； C2從事在度一吸光度曲線上查得空白溶液的葡萄糖濃度， g/ml； V1 待測樣品溶液的定容體積，ml； D1稀釋倍數，如按本方法為5； m 1稱取固體樣品的質量，g，推薦1g。平行測定兩次，如果其結果符合允許差時，取兩次測定結果的算術平均值作為結果，報告結果取三位有效數字。3.2.2.4.5 允許差同一樣品的兩次測定值之差應不超過兩次測定平均值的10% 。3.2.3 吸光度3.2.3.1 儀器分光光度

9、計。3.2.3.2 試液的制備準確稱取一定量的固體樣品(精確至0.0001g) ，配成相應規定濃度水榕液，不斷攪拌，使其完全溶解，備用。3.2.3.3 分析步驟3.2.3.3.1 吸光度的測定用1cm 比色皿，以水調零，在400nm 披長處測定試液(sh y)(3.2. 3. 2) 的吸光度。3.2.3.3.2 允許(ynx)差同一(tngy)樣品的兩次測定值之差應不超過兩次測定平均值的10%。3.2.4 pH按GB/T 13531. 1 規定的方法檢驗(直測法) 。3.2.5 相對密度按GB/T 13531. 4 規定的方法檢驗。3.2.6 鈣的測定按GB/T 5009. 92 規定的方法檢

10、驗。3.2.7 鎂的測定按GB/T 5009. 90 規定的方法檢驗。3.2.8 水分按GB/T 5009. 3 規定的第二法減壓干燥法檢驗。3.2.9 蘆薈苷3.2.9.1 高效液色譜相法(第一法)3.2.9.1.1 方法提要本方法果用甲醇超聲提取后用反相液相色譜法測定蘆薈苷的含量。3.2.9.1.2 試劑和溶液a) 甲醇:色譜純；b) 1% 冰醋酸溶液：移取10mL冰醋酸，加水溶解并稀釋至1000mL;c) 蘆薈苷標準液:準確稱取蘆薈苷10.0mg ，置于250mL 容量瓶中，加甲醇(3.2.9.1.2a) 溶解并稀釋至刻度。此標準液1.00mL相當于蘆薈苷40.0g。此標準溶液應現用現配

11、；d)二次蒸餾水。3.2.9.1.3 儀器(yq)a) 超聲波振蕩器；b) 高效(o xio)液相色譜儀配有紫外檢測器。3.2.9.1.4 分析(fnx)步驟3.2.9.1.4.1 色譜條件a) 色譜柱: 250 mm x4.6mm (內徑)不銹鋼柱，內填5mC18鍵合固定相;b) 流動相:甲醇-1% 冰醋酸水溶液(60 +40);c) 測量波長: 359nm;d) 流速: 1.0ml/min;e) 測定溫度:室溫。3.2.9.1.4.2 標準曲線的制備吸取蘆薈苷標準液(3.2.9.1.2c) 0.50 , 1.00，2. 00，3. 00，5.00mL，分置于10mL容量瓶中，用流動相定容，

12、搖勻。在上述色譜條件(3.2.9.1.4.1 )下進行測定，保留時間約為20min。3.2.9.1.4.3 樣品預處理準確稱取一定量的固體樣品(精確至0.0001g)，置于25mL 容量瓶內，再加入甲醇(3.2.9.1.2a) 15mL ，混勻。置于超聲波振蕩器內超聲波萃取30min ，再用水定容，靜置沉淀，取上清液以0.45m 濾膜過濾，備用。3.2.9.1.4.4 樣品中蘆薈苷含量的測定取樣品液(3.2.9.1.4.3) ，在上述色譜條件( 3.2.9.1.4.1 )下進行測定，查標準曲線得樣品溶液中蘆薈苷含量(g/ml)。3.2.9.1.4.5 分析結果的計算樣品中蘆薈苷的含量按式(2)

13、 計算:（2）式中: X2 樣品(yngpn)的蘆蕃昔舍量， mg/kg； C3從濃度-峰面積標準曲線上查得樣品(yngpn)溶液的蘆薈苷濃度，g/ml； V3待測樣品溶液(rngy)定容體積，ml； m2稱取固體樣品的質量，g。平行測定兩次，如果其結果符合允許差時，取兩次測定結果的算術平均值作為結果，報告結果取三位有效數字。3.2.9.1.4.3 允許差同一樣品的兩次測定值之差應不超過兩次測定平均值的10%。3.2.9.2 分光光度法(第二法)3.2.9.2.1 方法提要本方法采用甲醇超聲提取后用分光光度法測定蘆薈苷的含量。3.2.9.2.2 試劑和溶液a) 鹽酸E；b) 甲醇；c) CCl

14、4;d) 60%FeCl3溶被:稱取60g FeCl36H2O 加水溶解并稀釋至100mL;e) 1mol/L Na OH溶液:稱取NaOH40g，加水溶解并稀釋至1000mL ;f) 0.5% 醋酸鎂甲醇溶液:稱取Mg (C2H3O2) 25g ，加甲醇溶解并稀釋至1000mL。3.2.9.2.3 儀器a) 可見紫外分光光度計;b) 玻璃回流裝置;c) 水浴鍋;d)離心機;e) 超聲波振蕩器。3.2.9.2.4 分析(fnx)步驟3.2.9.2.4.1 樣品(yngpn)處理準確稱取一定量的固體(gt)樣品(精確至0.0001g) 加適量熱水超聲波萃取后，加到盛有60% Fe Cl、溶液(3

15、.2.9.2.2d) 1.0mL ，鹽酸(3.2.9.2.2a) 3mL 的150mL 回流瓶中混勻，至沸水浴中加熱回流4h ，放冷，移至150mL 分液漏斗中。用1 mol/L Na OH溶液4mL(3. 2. 9. 2. 2e) 和蒸餾水4mL依次洗滌回流瓶，一并倒人分液漏斗中。用CCl4(3. 2. 9. 2. 2c) 提取3 次，每次20mL ，合并CCl4液，用蒸錮水洗滌2次，每次10mL，棄去水層。置提取液于100mL 容量瓶中，加CCl4 (3.2.9.2. 2c) 定容至刻度，搖勻。準確吸取一定量的萃取液，置水浴上小心蒸干。準確吸取0.5% 醋酸鎂甲醇溶液10ml(3.2.9.

16、2.2f) 使之溶解。3.2.9.2.4.2 樣品中蘆薈苷含量的測定在被長512nm 處，用1比色皿測定吸光度。按蘆薈苷(C20H20O8) 吸收系數(E11%) 為240計算。3.2.9.2.4.3 分析結果的計算樣品中蘆薈苷的含量按式(3) 計算:（3）式中:X3樣品的蘆蕃苦含量， mg/kg; A1 樣晶的0. 5% 醋酸鎮甲醇溶液的吸光度; V5所移取的0.5% 醋酸鏡甲醇溶液的體租，ml，推薦為10 ml; V6所移取的CCl4萃取液的體積，ml ，推薦為10 -20mL; V7用CC1.1 定容的體積(tj)，ml; M3稱取固體(gt)樣品的質量，g，推薦(tujin)為1g。平

17、行測定兩次，如果其結果符合允許差時，取兩次測定結果的算術平均值作為結果，報告結果取三位有效數字。3.2. 9.2.4. 4 允許差同一樣品的兩次測定值之差應不超過兩次測定平均恒的10%。備注:對同一樣品的蘆薈苷含量檢測有異議時以第一法為準。3.2.10 O-乙酰基3. 2. 10.1 方法提要乙酰化甘露聚糖的O-乙釀基，在堿性羥胺溶液中，能生成含乙酰基的復合物，并與三氯化鐵一鹽酸溶液在酸性條件下作用，縮合成有色化合物，在540nm 處有吸收峰，通過吸光度即可測定其O-乙酰基含量。3.2.10.2 試劑和溶液a) 鹽酸；b) 鹽酸羥胺溶液(2 mol/L): 取鹽酸羥胺13.9g，加水溶解成10

18、0mL，冷藏保存；c) 氫氧化鈉溶液(3.5 mol/L): 取氫氧化鈉14.0g，加水溶解成100mL；d) 鹽酸溶液(4 mol/L) :取鹽酸33.3mL ，加水配制成100mL的溶液；c) 三氧化鐵-鹽酸溶液(0. 37mol/L)：取三氧化鐵(FeCl3 6H2O) 10.0g，加0.1mol/L鹽酸溶液，使溶解成100mL；f) 堿性羥胺溶液：將等體積的鹽酸羥胺溶液與氫氧化鈉溶液混合，臨用現配；g) 氯化乙酰膽堿標準溶液:稱取氯化乙酰膽堿(標準品) 22.7mg (精確至0.0001g) ，置于50mL 容量瓶中，加0. 001mol/L 醋酸鈉溶液(pH4. 5) ，使之溶解，然

19、后定容至刻度，臨用現配。3.2.10.3 儀器(yq)a) 可見(kjin)紫外分光光度計；b) 電動(din dn)離心機；c) 超聲波振蕩器；d) 電子天平。3.2.10.4 分析步驟3. 2.10. 4.1 樣品頂處理準確稱取一定量的固體樣品(精確至0.0001g)，加適量熱水超聲波萃取后，置于50m.L錐形瓶中，加水超聲振蕩萃取20min，冷卻，定容至100mL ，搖勻，于4000r/min離心20min，取上清液備用。3. 2.10.4. 2 標準曲線的制備移取氯化乙酰膽堿標準溶液(3.2.10.2g) 0，0.2，0. 4，0.6，0.8，1.0mL，分別置于試管中，補加水至1mL

20、，加2mL新鮮配制的堿性羥胺溶液(3.2.10.2f)，搖勻，于室溫放置4min，加4mol/L鹽酸( 3.2.10. 2a) 1mL，使pH為1.20.2，搖勻，加0.37mol/L 三氯化鐵一鹽酸溶液(3.2.10.2e)1mL，搖勻，按照分光光度法，在540nm 的波長處測定吸光度。同步做標準空白，即作與上相同的各列標準管，先加4mol/L鹽酸( 3. 2.10. 2a) 1 ml ，再加堿性羥胺溶液(3.2.10.2f) 2mL (即加酸與加堿性羥胺的次序顛倒)，其他操作同上，繪制標準曲線。3.2.10.4.3 樣品中O-乙酰基含量的測定移取樣品液(3.2.10.4.1)1 ml，置于

21、試管中，加2mL新鮮配制的堿性羥胺溶液(3.2.10.2f) ,搖勻，于室溫放置4min，加4mol/L 鹽酸(3.2.10. 2a)1mL，使pH為1.20.2，搖勻，加0. 37mol/L三氯化鐵-鹽酸溶液(3.2.10.2c)1mL，搖勻，按照分光光度法，在540nm 的披長處測定吸光度。同步做標準空白，移取己處理樣品液(3.2.10.4.1) 1mL，置于試管中，先加4 mol/L 鹽酸(3.2.10.2a)1mL，后加堿性羥胺溶液(3.2.10.2f) 2mL，其他操作同上。3.2.10.4.4 分析(fnx)結果計算樣品中O-乙酰基含量(hnling)按式(4) 計算：（1）式中:

22、 X4樣品(yngpn)中O-乙酰基含量. Mg/kg 表示; C4從被度一吸光度曲線上查得樣品溶液的。O-乙酰基濃度，mg/ml; C5從被度一吸光度曲線上查得空白溶液的。O-乙酰基濃度，mg/ml; V9待測樣品溶液定容體積，ml; M4稱取固體樣品的質量，g，推薦為1g。平行測定兩次，如果其結果符合允許差時，取兩次測定結果的算術平均值作為結果，報告結果取三位有效數字。3.2.10.4.5 允許差同一樣品的兩次測定值之差應不超過兩次測定平均值的10%。3.3 衛生指標按衛法監發2002 229 號中規定的方法檢驗。4 檢驗規則4. 1 批的組成工藝條件、品種、規格、生產日期相同的產品為一批

23、。4.2 出廠檢驗4.2.1 出廠檢驗項目出廠檢驗項目包括感官(gngun)特性、理化指標中規定的全部檢驗項目和衛生指標中規定的菌落總數、糞大腸菌群。4.2.2 抽樣方法(fngf)和數量產品由生產廠的技術檢驗部門隨機(su j)從每一批產品中，1kg 以下(含1kg) 包裝抽取0.5%。1kg 以上包裝抽取1 %。但取樣總量不超過500g，如果每一批產品數量較少，在100kg 以下，其取樣量也不能少于50g ，按本標準規定進行出廠檢驗，經檢驗合格，簽發合格證的產品方準出廠。4.3 型式檢驗4.3.1 有下列情況之一時，應進行型式檢驗。a) 當生產原料、工藝等方面有較大變化時;b) 長期停產后，恢復生產時;c) 正常生產時，定期或累計一定產量后，周期性進行一次型式檢驗；d) 出廠檢驗結果與上次型式檢