1、 銀納米粒子制備及光譜和電化學性質表征化學新實驗設計賽 1. 參賽隊提交創(chuàng)新性化學實驗項目，實驗 項目要符合基礎性、科學性、創(chuàng)新性的標準，并適于拓展為本科生基礎化學實驗。 2. 參賽隊需提交所設計的實驗項目的指導書及創(chuàng)新點說明 。3.實驗課程銀納米粒子的制備及光譜和電化學表征實驗設置2006年9月開設，是在國家自然科學基金項目研究成果的基礎上，結合實驗課程的特點進行轉化和適當改造，適合本科生的知識基礎和實做能力。實驗內容綜合無機化學制備方法、分析化學測試技術和物理化學表征手段，跨3個二級學科。每學期開課已開設6學期，課程內容不斷改進和豐富，形成課程一體化、教學多層次、實施開放式的實驗模式。實驗

2、內容控制條件制備銀納米；進行紫外可見光譜和循環(huán)伏安表征； 2. 學會使用TU-1901雙光束紫外可見光譜儀測定吸收光譜； 3. 學會使用CHI660電化學工作站測定循環(huán)伏安圖； 4. 測定銀納米的紫外可見光譜表征銀納米的穩(wěn)定性。制備 本實驗采用化學方法中的液相還原法，以AgNO3和NaBH4溶液控制條件制備銀納米粒子，通過溫度、濃度、和滴加速率等條件的控制，制備出尺寸和粒度均勻的銀納米粒子，用紫外可見光譜進行同步表征。UV-vis表征平均粒徑/nmmax/nmABS 10 390 15 403 19 60 408 416循環(huán)伏安法 循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry)的基本原理：

3、選擇電位掃描范圍和掃描速率，從選定的起始電位開始掃描后，研究電極的電位按指定的方向和速率隨時間線性變化，完成所確定的電位掃描范圍到達終止電位后，會自動以同樣的掃描速率返回到起始電位。在電位進行掃描的同時，同步測量研究電極的電流響應，所獲得的電流-電位曲線稱為循環(huán)伏安曲線或循環(huán)伏安掃描圖。通過對循環(huán)伏安掃描圖進行定性和定量分析，可以確定電極上進行的電極過程的熱力學可逆程度、得失電子數、是否伴隨耦合化學反應及電極過程動力學參數，從而擬定或推斷電極上所進行的電化學過程。 圖 1 三角波電壓 圖2 循環(huán)伏安曲線 K3Fe(CN)6探針系統(tǒng)中不同掃速CV圖：A: 0.05V/sB：0.1V/SC: 10

4、V/SD: 100V/S體系發(fā)生可逆的氧化還原反應，以金電極為工作電極，進行陰極掃描時，發(fā)生還原過程： Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64- 進行陽極掃描時，發(fā)生氧化過程： Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63- 還原與氧化過程中電荷轉移的速率很快，所以得到的循環(huán)伏安圖中陰極波與陽極波應該基本上是對稱的。體系反應 銀納米溶膠的紫外可見光譜測量 1. 銀納米溶膠屬于水體系，水作為空白。 2. 參數設置：波長范圍：600-300nm, 吸光度：0.000-1.000循環(huán)伏安圖測量方法：CV曲線測定1. 選擇工作電極、參比電極、輔助電極構成三電極系統(tǒng)雙回路測量系統(tǒng)：工作

5、電極-參比電極測量電壓；工作電極-輔助電極測量電流。選CV測量技術，設置參數： 起始電位：0.5，低電位：-0.5；高電位：0.5； 掃描速率：0.1v/s(常用范圍0.05-0.8v/s）； 電流量程（靈敏度）10-5-10-6 A。測定K3Fe(CN)6的CV圖： 鉑黑電極為工作電極，光亮鉑片電極為輔助電極，甘汞電極作參比電極，組成三電極雙回路系統(tǒng)，測定電化學探針系統(tǒng)K3Fe(CN)6的循環(huán)伏安圖，即電流-電壓 曲線，CV圖。 溶液：5mmol/L K3Fe(CN)6在0.1mol/L的KNO3溶 液中。2.3 液相還原法制備銀納米實驗采用液相還原法，以NaBH4和AgNO3溶液，控制條件

6、制備銀納米粒子，通過對加料順序、溫度、濃度和滴加速度的控制，制備出尺寸和粒度均勻的銀納米粒子，用紫外可見吸收光譜和電化學循環(huán)伏安法進行表征。2.制備過程方法1-慢滴加： 用水和冰制冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入錐形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在電磁攪拌臺上。酸式滴定管中加入AgNO3溶液15mL，安置在滴定架上，打開攪拌器調中速，調節(jié)滴定速率1滴/12s開始滴定，經常檢查適當調整滴定速率維持勻速滴定，滴定7-8mL，至顏色變成亮黃色或酒紅色。繼續(xù)在冰水浴中攪拌10min，取出，測定CV圖和UV光譜。方法2-快速加入：用水和冰制成冰水浴，取新配制的 NaBH4溶液25mL放入錐形瓶，放入磁子，放入冰水浴中固定在電磁攪拌臺上。根據NaBH4 和AgNO3不同物質的量配比，量取AgNO3溶液，調節(jié)攪拌速率為快速，迅速加入NaBH4溶液中，控制攪拌時間20min，不可超出，顏色變成亮黃色或酒紅色。測定CV圖和UV光譜。銀納米溶膠循環(huán)伏安曲線測定運用CHI660電化學工作站，以金電極、甘汞電極、鉑電極構成三電極系統(tǒng)，測定銀納米溶膠的循環(huán)伏安圖。銀納米溶膠紫外吸收光譜測定 TU-1901紫外可見光譜儀，石英比色皿。以水作參比，選擇波長范圍600-300nm，測定銀納米的紫外吸收光譜，通過最大吸收