1、離子色譜檢測水中硝酸根/亞硝酸根離子色譜基本原理及概述離子色譜的基本構成分離與檢測的基本原理和特征 離子色譜的使用要點離子色譜基本原理及概述什么是離子色譜 ? 利用色譜技術測定離子型物質的方法 色譜 : 用于分析的一種分離技術 離子型物質 : 在水溶液中電離，具有+或電荷的元素陰離子：，2，陽離子：，色譜 氣相色譜 (氣固分離，流動相為載氣) 液相色譜 (液固分離，流動相為液體) (主要分離非極性的有機化合物) (主要分離極性和部分弱極性的化合物) 慢中等快色譜分離Temporal course淋洗液電力 冷卻水 / HPW 鍋爐蒸汽中的雜質食品 / 飲料 酒 / 飲料/ 糖果 飲料中有機酸造

2、紙. /紙漿 紙漿液處理水 張紙和液體中的離子農業 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中離子醫學 血液 / 尿 尿中草酸化妝品 化妝品 / 清潔劑/ 洗發液 化妝品液體中的陰離子制藥 化學 / 液體 化學品中的重金屬應用領域領域環境. / 污染 雨水/河水/ 大氣/ 污水 雨水中離子城市用水 自來水 / 水源 自來水中消毒副產物樣品應用化學品 設備提取物 / 聚合物 環氧類粘合劑中的陰離子電子 / 半導體 高純水 晶片沖洗水 高純水中的離子型雜質金屬 / 鋼材 表面處理液鍍 槽 冷卻水 電鍍 槽中的抗壞血酸 離子色譜的基本流程圖淋洗液 泵色譜柱檢測器 泵液分離 檢測 記錄F-NO3-SO42-

3、Cl-NO2-Br-HPO42-進樣閥抑制器檢測池進樣離子色譜的基本構成樣品進樣 ： 樣品環進樣分離 ： 離子交換分離檢測 ： 電導檢測 （ 抑制型) 開始分析 廢液樣品 淋洗液 至分離柱進樣閥 樣品 裝樣 廢液 淋洗液至分離柱 定量環進樣（）（） 樣品環分離的方式離子排斥 ： 離解常數 和疏水性 離子對 (RP) ： 對離子對試劑的親和力 離子對化合物的疏水性離子抑制 (RP) ： 在特定 pH下的疏水性反相 ： 疏水性離子交換 ： 離子價態和離子半徑Temporal course離子交換分離機理 陰離子交換樹脂 (乳膠型）m分離陰離子Column ： IonPac AG12A / AS12

4、AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle mode)0246810121416Retention time(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-離子排斥法分離機理 Donnan membrane （）（） 固定相 流動相檢測方式 電導 檢測具有電導性化合物的通用型檢測器 離子色譜最常用的檢測器電化學(安培法) 在特定的條件下可對某些化合物直接進行氧化還原反應 紫外可見光度法 紫外直接吸收或可見光光度法測定選擇性強 可進

5、行柱后衍生 熒光法 HPLC電導檢測器 測定溶液流過電導池電極時的電導率 可檢測大部分離子型化合物溶液至檢測池電極 檢測池05.0010.0015.00Retention time(min)05.010.015.020.0uSColumn ： IonPac AG12A / AS12AEluent ： 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate： 1.2mL/minDetection： Conductivity (ASRS Recycle Mode)電導檢測 （ 樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-離子色譜的基本使用方法 操作步驟 (1) 啟動儀器與儀器的穩定 提供

6、一定壓力的氮氣并檢查壓力是否合適 系統中有淋洗液流出，并進入了抑制器 淋洗泵中無氣泡 確認系統中無液體/氣體泄漏 確認系統有穩定的壓力與背景電導 開始測定 用注射器注入標準或者樣品Conc. of standard標準響應值 操作步驟 (2) 定量計算 根據標樣制作校正曲線. 以此為標準計算樣品中的待測離子component: sulfate; approximation: linearmethod: c:peaknetmethodas14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26Correlation coefficient = 1.000000Concentratio

7、n = 8.731e-006 response + 0Quantification method: external standardQuantification standard:area0.005.0010.015.020.0 濃度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6 響應樣品響應值Conc. of sample 操作步驟 (3) 文件日期操作者采樣, 預處理, 設備的設定結果定量值, 數據可靠性的有關信息如何獲得可靠的分析結果 了解可能影響色譜分析結果的各種干擾因素 配制淋洗液、標準液所使用水和試劑的純度 了解所使用的預處理方法的優/缺

8、點 儀器應進行例行保養色譜柱、淋洗液的溫度淋洗液的濃度與組成淋洗液的流速淋洗液中的雜質影響色譜分析的各種條件 一價離子 快速洗脫 二價離子 較慢洗脫 溫度增加02468101214202530354045Temp.）Retention time (min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-色譜柱、淋洗液的溫度離子色譜使用的水與試劑純度盡可能高高純水 ：電阻率 17M、0.22m 濾膜過濾 ：淋洗液脫氣（真空和攪動）試劑 ：盡可能使用優級純 ：配標準的試劑應預先干燥樣品處理過濾樣品中除去顆粒物用0.45m 或0.22m 濾膜用高純水沖洗濾膜 ，以減少沾污稀釋待測物濃度較高時，應預先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預處理柱，超濾固相萃取液相萃取離心鹽析在線柱處理實驗操作條件色譜條