1、現(xiàn)代分離技術(shù)思考題1、分離混合物的一般方法有哪些？試提出分離下列混合物的滿意方法： 環(huán)己酮與醋酸； 對硝基苯酚和鄰硝基苯酚； 苯甲醛和水楊醛。2、簡要敘述色譜法的分離原理及其特點。3、什么是色譜分離法？其本質(zhì)和特點是什么？4、試述塔板理論在解釋色譜分離過程中的作用及其的不足5、試述VanDeemter方程的理論根據(jù)及其式中各項的含意。6、程序升溫氣相色譜法適用于哪些類型樣品的分析？7、裂解氣相色譜分析的基本原理是什么？它在應(yīng)用上有哪些局限性？8、從分離原理、儀器構(gòu)造、及應(yīng)用范圍簡述GC與HPLC的異同點。9、CC、TLC和HPLC之間的相同與不同是什么？HPLC為什么不能完全代替CC和TLC？

2、10、利用色譜方法進行定量分析時，為什么要加入內(nèi)標(biāo)物？什么情況下可以不加內(nèi)標(biāo)物？11、什么叫梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？12、什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點是什么？13、高效液相色譜法是如何實現(xiàn)高效和高速分離的(與經(jīng)典的柱色譜比較)？14、在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？15、在氣相色譜定量分析中為什么要測校正因子？如何測量？什么情況下可以不測？16、什么是鍵合固定相？它與機械涂漬的固定相相比有哪些特點？17、在分配色譜中，如何調(diào)整保留因子k？18、簡述在氣相色譜和液相色譜中如何調(diào)整選擇因子？19、在以氧化鋁為填料的HPLC中，用苯/丙酮為流動相

3、進行梯度洗脫，試指出在不斷沖洗柱子的過程中，應(yīng)該增加還是降低苯的比例？為什么？20、根據(jù)聯(lián)用技術(shù)的，你認為液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用時，在接口處應(yīng)考慮哪些問題？21、什么是抑制柱？為什么要使用它？22、何謂氣體的超臨界溫度和超臨界壓力？何謂超臨界流體？23、超臨界流體的哪些性質(zhì)在色譜分離中是重要的？24、試指出超臨界流體的儀器與氣相色譜儀和液相色譜儀有哪些區(qū)別？25、與液體萃取相比較，超臨界流體萃取有何優(yōu)點？26、當(dāng)用超臨界CO2為流體時，試指出下述的改變將如何影響超臨界流體色譜中的洗脫時間？(1) 恒定壓力和溫度，增加流速；(2) 恒定溫度和流速，增加壓力；(3) 恒定壓力和流速，增加溫度。27、在

4、超臨界流體萃取中，(1)在線和離線過程有何區(qū)別？(2)靜態(tài)和動態(tài)萃取有何不同？28、毛細管區(qū)帶電泳的原理是什么？29、為什么pH會影響電泳分離氨基酸？30、膠束電動毛細管色譜的原理是什么？它與毛細管區(qū)帶電泳有何不同？31、色譜法定性分析最根本的依據(jù)是（），定量分析最根本的依據(jù)是（）。32、理論塔板數(shù)增加一倍，分離度增加（）倍；若分離度增加一倍，柱長要增加（）倍，分析時間增加（）倍。33、長度相等的二根色譜柱，其Van-Deemter常數(shù)如下：ABC柱I0.18cm0.40cm2s-10.24s柱II0.05cm0.50cm2s-10.10s問：當(dāng)載氣流速為0.50cm2-s-1哪根柱子的理論塔

5、板數(shù)較大？（）柱I的最佳流速為（），柱II的最佳流速為（）。34、在反相離子對色譜中，平衡離子的濃度增加，保留值（）；平衡離子的疏水性增加，保留值（）；流動相中水的比例減小，有機溶劑量增加，保留值（若組分是酸，當(dāng)流動相的pH值減小時，保留值（）。35、I和II分別為氮氣和氫氣作流動相時的H-u曲線。解釋以下問題：與B點對應(yīng)的H值為什么大于與B'點對應(yīng)的H值？與A'點對應(yīng)的H值為什么大于與A點對應(yīng)的H值？I的最低點O為什么比II的最低點O'更靠近原點？與O點對應(yīng)的H值為什么小于與O'點對應(yīng)的H值？若其他條件均不變，只是采用粒度更細的載體，1的形狀和位置作何變更？為

6、什么？36、色譜柱柱溫為150°C時，范第姆特方程中的常數(shù)A=0.08，B=0.15cm2/s,C=0.03s，這根柱子的最佳流速為多少？所對應(yīng)的最小塔板高度為多少？37、指出下列各種色譜方法最適宜分離的物質(zhì)。（a）氣液色譜；（b）液液分配色譜；（c）反相分配色譜；（d）離子交換色譜；（e）凝膠色譜；氣固色譜；（g）液固色譜；（h）離子對色譜。38、指出下列各種色譜最適宜分離的物質(zhì)：氣液色譜；正相色譜；反相鍵合色譜；離子對色譜；離子交換色譜；氣固色譜；液固色譜；排阻色譜；39、以鄰苯二甲酸二異辛酯為固定液,分離下列各混合試樣，指出試樣中各組分的流出順序:(1) .苯、苯酚、環(huán)己烷；(

7、2) .丁二烯、丁烷、丁烯；.乙醇、乙酸、乙酸乙酯；.乙醇、環(huán)己烷、丙酮；(5).苯、乙苯、正丙苯40、測定下列試樣，宜采用哪種色譜方法？簡述其分離條件，并指出用哪種檢測器?(1) .苯和萘、蒽、菲、聯(lián)苯；(2) .膠原蛋白水解產(chǎn)物；OO.Cl廠嚴(yán)叭ClCrHHHH/、COOCHc25.N2和O2；(5).F-、Cl-、Br-；NHOH2nh22OHnh22NH。.2S0J，3SOHHO3S3?32(7).正己烷、正庚烷、正辛烷和正癸烷。41、分離下列物質(zhì)，宜用何種液相色譜方法?(b)CH3CH2OH和CH3CH2CH2OH(c)Ba2+和Sr2+(d)C4H9COOH和C5H11COOH(e

8、)高相對分子質(zhì)量的葡糖苷。42、指出下列物質(zhì)分別在正相色譜和反相色譜中的洗脫順序：正己烷，正己醇，苯；乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷。43、有一樣品含水、甲醇、乙醛、乙醇、1-丙醇、乙醚，若選用聚乙二醇-400為固定液，預(yù)測它們的出峰順序。44、乙醚、1丙醇、乙醇、甲醇、甲醛、水45、A、B二組分的分配系數(shù)之比為0.912,要保證二者的分離度達到1.20，柱長應(yīng)選擇多少米？設(shè)有效塔板高度為0.95mm。46、氣相色譜分析二甲苯氧化母液中間二甲苯的含量，稱取樣品0.125g，加入正壬烷內(nèi)標(biāo)0.0625g,間二甲苯的校正因子為0.96，正壬烷的校正因子為1.02，間二甲苯的峰面積為3.5cm2，正壬烷峰

9、面積為12cm2。求樣品中間二甲苯的百分含量。47、將某樣品進樣后，測得各組分的保留時間為:空氣峰45s，丙烷1.5min,正戊烷2.35min,丙酮2.45min，丁醛3.95min,二甲苯15.0min，以正戊烷為標(biāo)準(zhǔn)時，各化合物的相對保留會下為多少？48、稱量某樣品重0.1g,加入0.1g內(nèi)標(biāo)物，欲測組分A的面積校正因子為0.80,內(nèi)標(biāo)物的面積校正因子為1.00，組分A的峰面積為60mm2，內(nèi)標(biāo)組分峰面積為100mm2,求組分A的百分含量？49、現(xiàn)分離一羧酸混合物，固定相為ODS鍵合相，流動相為10%甲醇-水及0.1mol/L(C4H9)N3PO4溶液。已知在該條件下，羧酸A的保留時間為

10、8.5min,非滯留組分為0.5min。部當(dāng)其它條件均不變，而(C4H9)N3PO4溶液的濃度增加一倍時，羧酸A的移動速率是原來的幾倍？50、在某色譜分析中得到下列數(shù)據(jù)：保留時間(tR)為5.0min。死時間(tM)為1.0min,液相體RM積(VS)為2.0mL,柱出口載氣體積流量(F0)為50mLmin-1,試計算：(1) 分配比k；(2) 死體積VM；(3) 分配系數(shù)K；(4) 保留體積VR。51、用紫外檢測器及液-液分配色譜法分析一個兩組分的混合物，測得組分A的保留體積為4.5mL,組分B的保留體積為6.5mL,已知柱中固定相體積VS=0.5mL,死體積Vm=1.5mL，流動相的流速FC=0.5mL/min,求A及B的分配系數(shù)、保留時間和調(diào)整保留時間。52、在一根正相分配柱上，當(dāng)用體積比為1：1的氯仿和正己烷為流動相時，某試樣的保留時間達29.1min,不被組分的保留時