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文檔簡介

1、樣品的保存和管理技術分析測試部 水質樣品HJ 493-2009 土壤樣品HJ/T 166-2006 固廢樣品HJ/T 20-1998水質樣品的保存和管理技術 環境水質分析項目的樣品保存方法來源: 各種國家標準分析方法; 水質 樣品的保存和管理技術規定(HJ 493-2009); 水和廢水監測分析方法(第四版)。有標準可依的,以國家標準為準,國家標準中,以頒布年限近的為準水質樣品的保存和管理技術 樣品保存的必要性 從采集到分析所需要的時間 物理、化學、生物等作用使水樣,已不再是采樣時的樣品 最大程度的減小變化水質樣品的保存和管理技術 引起水樣變化的原因 物理: 高溫、震動氰化物、汞揮發 長期靜置

2、CaCO3等沉淀 化學: 空氣氧化硫化物 生物: 細菌的代謝各種含氮化合物之間相互轉化水質樣品的保存和管理技術 樣品保存措施的作用范圍 飲用水很易貯存 對生物、化學作用很不敏感 地面水、地下水適用一般的保存措施 比較有效 廢水具體問題具體分析 依廢水性質、采樣地點不同,貯存效果有較大差異 盡快完成分析水質樣品的保存和管理技術 樣品的保存時間 依分析項目而定 單獨取樣 現場分析 較長時間保存 貯存方法應于分析方法的要求相匹配的水質樣品的保存和管理技術 容器的選擇 鈉、鈣、鎂、硅、硼等項目避免使用玻璃容器 重金屬項目避免使用有色容器 氟與玻璃反應 光敏項目使用深色玻璃瓶水質樣品的保存和管理技術 容

3、器的準備 硅、硼、表面活性劑不能用洗滌劑清洗 磷酸鹽不能用含磷洗滌劑 硫酸鹽、鉻不能用鉻酸洗液 重金屬的P/G容器HCl/HNO3洗滌、浸泡1-2天后再用去離子水沖洗干凈 微生物高溫滅菌,確保無抑制生物活性的物質水質樣品的保存和管理技術 容器的封存 水樣應充滿容器至溢流并密封保存 減少與空氣的接觸 弱化運輸過程中的振蕩 冷藏(1-5)短時間保存 冷凍保存(-20)長時間保存揮發性物質、細菌不適用聚氯乙烯、聚乙烯等塑料瓶水質樣品的保存和管理技術 添加保存劑 控制pH值 金屬離子HNO3,pH 1-2 氰化物NaOH,pH 12 六價鉻NaOH,pH 8 總鉻HNO3/H2SO4,pH 1-2 反

4、應抑制劑氨氮、硝酸鹽氮氯化汞/氯仿/甲苯 酚磷酸,硫酸銅水質樣品的保存和管理技術 添加保存劑 氧化劑 避免汞的揮發性損失硝酸-重鉻酸鉀溶液 還原劑 硫化物抗壞血酸 酚類、烴類、苯系物硫代硫酸鈉去除余氯水質樣品的保存和管理技術 樣品接收 是否冷藏 驗明標簽、數量 不能立即分析的盡快采取保存措施 質量控制 樣品中加入保存劑如酸、堿等 采樣前進行空白試驗 排除這部分因素對分析結果的干擾水質樣品的保存和管理技術測試項目測試項目采樣容器采樣容器保存方法及保存劑用保存方法及保存劑用量量保存時間保存時間最少采樣量最少采樣量/ml/mlpHpHP/GP/G12h12h250250色度色度P/GP/G12h12

5、h250250化學需氧量化學需氧量G GH2SO4H2SO4酸化,酸化,pH2pH22d2d500500P P冷凍冷凍-20-201m1m100100五日生化需氧量五日生化需氧量溶解氧瓶溶解氧瓶1-51-5暗處冷藏暗處冷藏12h12h250250P P冷凍冷凍-20-201m1m10001000溶解氧溶解氧溶解氧瓶溶解氧瓶現場固定現場固定24h24h500500亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮P/GP/G1-51-5暗處冷藏暗處冷藏24h24h250250氯化物氯化物P/GP/G1m1m100100總硬度總硬度P/GP/G1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d

6、250250水質樣品的保存和管理技術測試項目測試項目采樣容器采樣容器保存方法及保存劑用量保存方法及保存劑用量保存時間保存時間最少采樣量最少采樣量/ml/ml氨氮氨氮P/GP/GH2SO4H2SO4酸化,酸化,pH2pH224h24h250250硝酸鹽氮硝酸鹽氮P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h250250P/GP/GHClHCl酸化,酸化,pH1-2pH1-27d7d250250P P冷凍冷凍-20-201m1m250250凱氏氮凱氏氮P/BGP/BGH2SO4H2SO4酸化,酸化,pH1-2,1-5pH1-2,1-5避光冷藏避光冷藏1m1m250250P P冷凍冷凍-20-201m

7、1m250250總氮總氮P/GP/GH2SO4H2SO4酸化,酸化,pH1-2pH1-27d7d250250P P冷凍冷凍-20-201m1m500500總氰化物總氰化物P/GP/G加加NaOHNaOH到到pH9,1-5pH9,1-5冷藏冷藏7d7d,如果硫化物存,如果硫化物存在,在,12h12h250250水質樣品的保存和管理技術測試項目測試項目采樣容器采樣容器保存方法及保存劑用量保存方法及保存劑用量保存時間保存時間最少采樣量最少采樣量/ml/ml濁度濁度P/GP/G12h12h250250懸浮物懸浮物P/GP/G12h12h250250電導率電導率P/BGP/BG12h12h250250溶

8、解性總固體溶解性總固體P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h100100高錳酸鹽指數高錳酸鹽指數G G1-51-5暗處冷藏暗處冷藏2d2d500500P P冷凍冷凍-20-201m1m500500TOCTOCG G1-51-5,H2SO4H2SO4酸化,酸化,pH2pH27d7d250250P P冷凍冷凍-20-201m1m100100總磷總磷P/GP/GH2SO4H2SO4酸化,酸化,HClHCl酸化至酸化至pH2pH224h24h250250P P冷凍冷凍-20-201m1m250250水質樣品的保存和管理技術測試項目測試項目采樣容器采樣容器保存方法及保存劑用保存方法及保存劑用量量保

9、存時間保存時間最少采樣量最少采樣量/ml/ml硼硼P P水樣充滿水樣充滿1m1m100100硫酸鹽硫酸鹽P/GP/G1-51-5冷藏冷藏1m1m200200鈹鈹P/GP/G1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250硼硼P P1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250鈉鈉P P1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250鎂鎂P/GP/G1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250鈣鈣P/GP/G1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250鉀鉀P/GP/G1L1L水樣中加入濃水樣中加入濃HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250土壤樣品的保存 土壤樣品的保存原則 分析取用后的剩余樣品,一般保留半年,預留樣品一般保留2年 樣品庫要求保持干燥、通風、無陽光直射、無污染 樣品庫要定期清理樣品,防止霉變、鼠害及標簽脫落土壤樣品的保存 新鮮土壤樣品的保存原則測試項目容器材質溫度()可保存時間(d)金屬(汞和六價鉻除外)P/G4180汞G428砷P/G4100六價鉻P/G41氰化物P/G42揮發性有機物G棕色47

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