1、化學實驗規范化學實驗規范及及管理管理 寧波職業技術學院寧波職業技術學院陳亞東陳亞東一、化驗室管理 化驗室的定義化驗室的定義 化驗室是為控制生產、技術改造、新產化驗室是為控制生產、技術改造、新產品試驗及其它科研工作而進行分析檢驗工品試驗及其它科研工作而進行分析檢驗工作的場所。作的場所。化驗室的功能：化驗室的功能： 原輔材料原輔材料和和產品產品質量分析檢驗功能質量分析檢驗功能 生產中控分析生產中控分析檢驗功能檢驗功能 為技術改造或新產品試驗提供分析檢驗為技術改造或新產品試驗提供分析檢驗的功能的功能 生產過程產生的生產過程產生的“三廢三廢”檢驗檢驗 通過工業分析能通過工業分析能評定原料和產品的質評定

2、原料和產品的質量，檢查工藝過程是否正常量，檢查工藝過程是否正常。從而能夠及。從而能夠及時地、正確地指導生產，并能夠經濟合理時地、正確地指導生產，并能夠經濟合理的使用原料、燃料，及時發現、消除生產的使用原料、燃料，及時發現、消除生產的缺陷，減少廢品，提高產品質量。的缺陷，減少廢品，提高產品質量。“良好與積極的管理良好與積極的管理”是化驗室是化驗室功能實現的關鍵功能實現的關鍵實驗室檢測、安全、現場環境人員管理設備管理文件、制度試劑、檢驗用品管理化驗室管理的五大方面化驗室管理的五大方面化驗室管理過程中存在問題分析及改進：PDCA、5WHY、QC七大工具。一級文件一級文件二級文件二級文件三級文件三級文

3、件CNAS-CL01 檢測和校準實驗室能力認可準則ISO/IEC17025:2005 GB/T27025-2008檢測和校準實驗室能力通用要求 文件的文件的制定制定文件的文件的整理整理文件的文件的實施實施化驗室依據需求性、必要性編輯相關內容；按進行文件編輯；文件的審核、審批、下發； 將下發至化驗室現場的文件按類別整理至相應的文件夾，建立文件清單，便于查閱；將化驗室文件集中放置在規定地方，便于管理和人員查閱使用； 通過培訓、宣傳，提高文件的知曉率；依據文件開展各項工作；文件實施效果驗證；驗證結果的輸出（獎罰，改進）；設備故障率設備故障率2%2%設備管理目標設備管理目標在用儀器合格率在用儀器合格率

4、100%完善設備作業指導書，按章作業，持續提升設備維護維修水平，做好設備的維護保養工作。使用前檢查設備狀態，保證設備各種性能處于最佳狀態，使用后維護保養設備，設備出現異常情況后及時查找原因解決，保證實驗過程中儀器的各種性能。機-化驗室設備管理制定適用的文件制定適用的文件設備管理規定設備管理規定、設備作業指導書設備作業指導書，設置專職（兼職）設備管理員，統一負責設備管理，設置專職（兼職）設備管理員，統一負責設備管理工作，實施專人管理責任制，具體到班組、個人。工作，實施專人管理責任制，具體到班組、個人。建立完善的設備檔案、設備備件出入庫臺賬，制定量值建立完善的設備檔案、設備備件出入庫臺賬，制定量值

5、溯源計劃并實施，設備故障率分析，使設備管理精確化溯源計劃并實施，設備故障率分析，使設備管理精確化。123監督檢查指導人員日常操作維護設備的規范性，并將監督檢查指導人員日常操作維護設備的規范性，并將檢查結果納入到人員績效中，要求人員按章作業。檢查結果納入到人員績效中，要求人員按章作業。4機-化驗室設備管理平均每季度至少進行一次設備相關內容的培訓，使人員平均每季度至少進行一次設備相關內容的培訓，使人員了解掌握設備，提高設備使用準確性和降低故障率。了解掌握設備，提高設備使用準確性和降低故障率。設備管理設備管理零故障零故障操作者操作者設備維護員設備維護員控制計劃CP點識別穩定、準確穩定、準確日常點檢設

6、備操作規程異常反饋異常反饋設備臺賬設備臺賬主任主任定期點檢驗證驗證監督監督分析分析自主維護維修保養改進全員參與機-化驗室設備管理存儲管理存儲管理出入庫臺賬出入庫臺賬到貨驗收、合格供應商到貨驗收、合格供應商1、建立到貨驗收使用反饋記錄和試劑檢驗原始記錄，保證所用試劑不影響檢驗結果的準確性，同時便于了解到貨物品及其物品各廠家的質量情況；2、統計合格的物品供應商，為以后訂貨及合同簽訂提供信息；1、建立常規化學出入庫臺賬、危險化學品出入庫臺賬、檢驗用品出入庫臺賬，并建立電子版每月的出入庫臺帳清單。通過臺帳，了解各種物品使用數量，控制采購量，降低損耗，降低檢驗費用；1、化學試劑的存儲必須按試劑的化學物理

7、性質分類存儲，試劑的存儲環境必須符合MSDS(化學品安全技術說明書)的存儲要求； 3、隨時監控庫房的存儲環境；2、控制庫存最低量，按安全、5S要求擺放；料-化驗室試劑、檢驗用品管理化驗室安全管理安全制度的完善安全制度的完善安全培訓安全培訓定期組織安全檢查定期組織安全檢查 及時及時上報安全隱患并積極整改上報安全隱患并積極整改安全硬件設施與防護用品齊全、符合要求安全硬件設施與防護用品齊全、符合要求化驗室現場管理現場管理制度、現場管理制度、5S5S檢查方案檢查方案定期組織定期組織5S5S檢查檢查進行進行現場管理方面的創新現場管理方面的創新逐步提高人員的素養逐步提高人員的素養5S5S知識培訓知識培訓整

8、理(Seiri)、整頓(Seiton)、清掃(Seiso)、清潔(Seiketsu)和素養(Shitsuke)化驗室文件、管理制度化驗室文件、管理制度目標管理目標管理績效管理績效管理化驗室人化驗室人員管理員管理激勵與授權激勵與授權SMART原則： 具體 SPECIFIC 可測量 MEASURABLE 可實現 ATTAINABLE 相關 RELEVANT 時效 TIME-BASED人員培養人員培養團隊組織建設團隊組織建設1、人員培訓；2、安排其完成一定的任務；3、人員儲備團隊具備的特點：共同目標或目的溝通合作相互關心為達成這個目標而堅守承諾Q1：我知道對我的工作要求Q2：我有做好我工作所需要的的

9、資料和設備Q3：在工作中，我每天都有機會做我最擅長做的事Q4：在過去的七天里，我因工作出色而受到表揚Q5：我覺得我的主管或同事關心我的個人情況Q6：工作單位有人鼓勵我的發展Q7：在工作中，我覺得我的意見受到重視Q 8：公司使命/目標使我覺得我的工作重要Q9：我的同事們致力于高質量的工作Q10：我在工作單位有一個最要好的朋友Q11：在過去的六個月內，工作單位有人和我談及我的進步Q12： 過去一年里，我在工作中有機會學習和成長員工與團隊管理的12個關鍵因素化驗室機構化驗室機構設置設置: 在在工業生產中，化驗室系統一般設工業生產中，化驗室系統一般設有中心化驗室、車間化驗室和班組化驗有中心化驗室、車間

10、化驗室和班組化驗崗，構成一個三級檢驗體系崗，構成一個三級檢驗體系。 1、中心化驗室：、中心化驗室：是企業產品質量檢驗的核是企業產品質量檢驗的核心化驗室，具有強大的人力資源和豐富的物心化驗室，具有強大的人力資源和豐富的物力資源。中心化驗室一般由許多專業室如標力資源。中心化驗室一般由許多專業室如標準溶液室、計量檢查室、原料室、成品室、準溶液室、計量檢查室、原料室、成品室、技術室、設備室、檔案室等共同構成。技術室、設備室、檔案室等共同構成。 2、中控化驗室：、中控化驗室：是企業設置在生產車間或是企業設置在生產車間或班組中的化驗室其作用主要是監控生產過程班組中的化驗室其作用主要是監控生產過程中的中間產

11、品、半成品和成品質量，以便隨中的中間產品、半成品和成品質量，以便隨時掌握產品質量變化情況，保證工藝正常進時掌握產品質量變化情況，保證工藝正常進行，確保產品質量達到標準要求。行，確保產品質量達到標準要求。 3、化驗室組織機構：、化驗室組織機構：根據企業規模，可有根據企業規模，可有多種多種形式形式質檢科或中心化驗室 檢驗責任工程師：XXX辦公室 主任：XX溶液室 主任：XXX計量室 主任：XXX技術室 主任：XX環境室 主任：XX樣品室 主任：XXX第一車間化驗室 主任：XX第二車間化驗室 主任：XXX第三車間化驗室 主任：XXX圖圖2-1 化驗室組織機構化驗室組織機構圖圖返回 化驗室組織機構的職

12、責包括化驗室組織機構的職責包括化驗室化驗室各系統各部門的崗位職責和各類人員各系統各部門的崗位職責和各類人員的崗位職責。的崗位職責。 一、各科室的職責一、各科室的職責 1、中心化驗室：、中心化驗室：全面負責質量管理、全面負責質量管理、計量、檢驗、環境、衛生、質量事故調計量、檢驗、環境、衛生、質量事故調查、儀器設備采供、維修調試、檢驗人查、儀器設備采供、維修調試、檢驗人員考核等工作。員考核等工作。 2、辦公室：、辦公室：全面負責檢驗業務的計全面負責檢驗業務的計劃、調度、綜合協調、財務管理、檔案劃、調度、綜合協調、財務管理、檔案管理、安全保衛、后勤保障、用品采供、管理、安全保衛、后勤保障、用品采供、

13、水電、車輛及日常其它工作，完成領導水電、車輛及日常其它工作，完成領導布置的其它工作。布置的其它工作。各行其職、各負其責 二、負責人的崗位職責二、負責人的崗位職責各司其職、各負其責 1、分析車間主任職責、分析車間主任職責 2、檢驗責任工程師職責、檢驗責任工程師職責 3、檢驗工程師職責、檢驗工程師職責 4、辦公室主任職責、辦公室主任職責 5、分析班長職責、分析班長職責 三、工作人員的崗位職責三、工作人員的崗位職責各司其職、各負其責 1、檢驗員職責、檢驗員職責 2、質量監督員職責、質量監督員職責 3、計量管理員職責、計量管理員職責 4、設備管理員職責、設備管理員職責 5、樣品管理員職責、樣品管理員職

14、責 四、不同層次人員的技術職責四、不同層次人員的技術職責 1、技術員職責、技術員職責 2、助理工程師職責、助理工程師職責 3、工程師職責、工程師職責 4、高級工程師職責、高級工程師職責二、化驗室規范分析試樣均勻、必須分析試樣均勻、必須具有代表性具有代表性、符合實際。、符合實際。破碎過篩、混勻、干燥、過篩、縮分破碎過篩、混勻、干燥、過篩、縮分(四分法四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。目的是利用有效的手段將樣品處理成便目的是利用有效的手段將樣品處理成便于分析的待測樣品于分析的待測樣品分離分離或或掩蔽掩蔽干擾組分，干擾組分，富集富集待測組分。待測組分。選

15、用適當的分析方法確定待測組分含量。選用適當的分析方法確定待測組分含量。(考慮考慮)處理實驗數據，計算與評價實驗結果。處理實驗數據，計算與評價實驗結果。采采 樣樣試樣的制備試樣的制備試樣的預處理試樣的預處理分離與富集分離與富集測定測定數據處理數據處理定量分析的一般程序定量分析的一般程序采樣采樣 工業生產中原料、產品等的量是很大工業生產中原料、產品等的量是很大的，往往以千、萬噸計，而其組成又很不的，往往以千、萬噸計，而其組成又很不均勻，但在進行分析時卻只能測定其中很均勻，但在進行分析時卻只能測定其中很小的一部分，因此，正確采取能夠小的一部分，因此，正確采取能夠代表全代表全部物料的平均組成部物料的平

16、均組成的少量樣品，是工業分的少量樣品，是工業分析中的重要環節，是獲得準確分析結果的析中的重要環節，是獲得準確分析結果的先決條件。先決條件。 采樣采樣 從大量的分析對象中抽取有一從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。項工作叫采樣。關鍵所在關鍵所在 采集的樣品要有代表性采集的樣品要有代表性采樣中避免成分逸散或引入雜質，應保采樣中避免成分逸散或引入雜質，應保持原有的理化指標。持原有的理化指標。樣品預處理樣品預處理 對所采取的樣品，要處理成適合分析對所采取的樣品，要處理成適合分析測定的試樣。多數分析操作是在溶液中進測定的試樣。多

17、數分析操作是在溶液中進行的；因此，在工業分析中，應根據測定行的；因此，在工業分析中，應根據測定樣品的性質，選擇適當的方法來分解試樣。樣品的性質，選擇適當的方法來分解試樣。干擾物質的消除干擾物質的消除 工業物料的組成是比較復雜的，共存的工業物料的組成是比較復雜的，共存的物質對待測組份可能會產生干擾，因此，物質對待測組份可能會產生干擾，因此，在研究和選擇工業分析方法時，必須考慮在研究和選擇工業分析方法時，必須考慮共存組分的影響，并且采取相應的措施消共存組分的影響，并且采取相應的措施消除其干擾。除其干擾。 方法：掩蔽和分離方法：掩蔽和分離 工業分析的一個重要作用，是用來指導和工業分析的一個重要作用，

18、是用來指導和控制主產的正常進行，因此，必須快速、控制主產的正常進行，因此，必須快速、準確地得到分析結果，在準確地得到分析結果，在符合生產所要求符合生產所要求的準確度的準確度的前提下，提高分析速度也是很的前提下，提高分析速度也是很重要的，有時不一定要達到分析方法所能重要的，有時不一定要達到分析方法所能達到的最高準確度。達到的最高準確度。代表性、代表性、分解方法、消分解方法、消除干擾、除干擾、分析速度分析速度快速分析法和標準分析法快速分析法和標準分析法一、快速分析法一、快速分析法 主要用以控制生產工藝過程中最關鍵主要用以控制生產工藝過程中最關鍵的階段，要求能迅速得到分析結果，而對的階段，要求能迅速

19、得到分析結果，而對準確度則允許在符合生產要求的限度內適準確度則允許在符合生產要求的限度內適當降低，此法多用于當降低，此法多用于車間生產控制分析車間生產控制分析。快快Fast analytical method二、標準分析法二、標準分析法 標準分析法的結果是進行工藝核算標準分析法的結果是進行工藝核算及評定產品質量的依據，因此，需要很高及評定產品質量的依據，因此，需要很高的準確度，完成分析的時間可適當長些。的準確度，完成分析的時間可適當長些。此種分析方法主要用于測定原料、產品的此種分析方法主要用于測定原料、產品的化學組成，也常用于校核和仲裁分析。化學組成，也常用于校核和仲裁分析。準準Standar

20、d analytical method工工業業分分析析的的方方法法我國的四級標準體系我國的四級標準體系 國家標準國家標準 行業標準行業標準 地方標準地方標準 企業標準企業標準新標準公布后，舊標準即相應作廢。新標準公布后，舊標準即相應作廢。n1 1 實驗臺、儀器設備的放置和運行空間實驗臺、儀器設備的放置和運行空間“島式島式”實驗臺一般寬度實驗臺一般寬度1.2-1.8m(1.2-1.8m(帶工程帶工程管加管加0.2m0.2m以上）；靠墻實驗臺寬度以上）；靠墻實驗臺寬度0.75-0.75-0.9m (0.9m (帶工程管加帶工程管加0.1m0.1m）；靠墻的儲物架）；靠墻的儲物架（柜）寬（柜）寬0.

21、3-0.5m0.3-0.5m。實驗臺的長度一般為寬。實驗臺的長度一般為寬度的度的1.5-31.5-3倍。實驗臺的高度一般為倍。實驗臺的高度一般為850mm850mm。l通道方面，實驗臺間通道一般為通道方面，實驗臺間通道一般為1.5-1.5-2.0m2.0m，實驗臺端通道大于，實驗臺端通道大于1.25m1.25m，島式，島式實驗臺與外墻窗戶的距離一般為實驗臺與外墻窗戶的距離一般為0.8m0.8m。l分析天平臺面寬度為分析天平臺面寬度為0.6m0.6m，高度，高度0.7-0.7-0.75m0.75m。l分析天平占用工作臺：分析天平占用工作臺：1 1臺占用臺占用3-4m3-4m2 2，2 2臺占用需

22、臺占用需5-6m5-6m2 2,4,4臺以上每臺需臺以上每臺需2m2m2 2。u2 2 精密、大型、專用設備放置及配套設施的使精密、大型、專用設備放置及配套設施的使用空間用空間u普通精密儀器連準備室（或準備工作臺），每臺通普通精密儀器連準備室（或準備工作臺），每臺通常需要常需要8-10m8-10m2 2，一臺大型精密儀器則需要，一臺大型精密儀器則需要15-25m15-25m2 2。u3 3 輔助設備的放置空間（視具體情況而定）輔助設備的放置空間（視具體情況而定）u4 4 檢驗人員空間檢驗人員空間u活動空間加上實驗臺，縱向需要活動空間加上實驗臺，縱向需要1.5-1.8m1.5-1.8m，若一個，

23、若一個人多項目檢測，因此，人多項目檢測，因此，15-50m15-50m2 2/ /人的工作區間面積。人的工作區間面積。5 5 安全需要的空間安全需要的空間l主要安全疏散和搶救通道等需要的空間。主要安全疏散和搶救通道等需要的空間。l某些儀器設備在運行時也需要一定的回轉某些儀器設備在運行時也需要一定的回轉空間，需考慮以保證安全運行。空間，需考慮以保證安全運行。6 6 未來發展空間未來發展空間l事業發展留下空間；事業發展留下空間；“預留空間預留空間”（安全（安全系數）等系數）等 總體要求：陰涼、通風、不潮濕、避粉末及有總體要求：陰涼、通風、不潮濕、避粉末及有害氣體、遠離振動源、噪聲源等害氣體、遠離振

24、動源、噪聲源等（1 1）天平室的溫度、濕度的要求；（見下頁）天平室的溫度、濕度的要求；（見下頁）（2 2）避陽光直射，冷光源照明；）避陽光直射，冷光源照明；（3 3）注意防振，必要時安裝專用天平防震臺；）注意防振，必要時安裝專用天平防震臺；（4 4）只能采用抽排裝置進行通風；）只能采用抽排裝置進行通風；（5 5）專室專用，采取隔離。）專室專用，采取隔離。天平等級天平等級工作溫度工作溫度要求要求/溫度波動溫度波動/h/h相對濕度相對濕度要求要求/ /1 12 2級精度級精度20202 20.50.550-6050-603 34 4級精度級精度18-2618-260.50.550-7550-75一

25、般企業常一般企業常用用3-53-5級級17-3317-330.50.550-9050-90注意：安置在底層應注意防潮，使用電子天平的天平室，注意：安置在底層應注意防潮，使用電子天平的天平室，應工作在應工作在202011，溫度波動不大于，溫度波動不大于0.5/h0.5/h（1 1）盡可能保持溫、濕度恒定，一般溫度在）盡可能保持溫、濕度恒定，一般溫度在15-30 15-30 ，最好為，最好為18-25 18-25 ，濕度，濕度60-70%60-70%，需要恒溫的儀器可裝雙層門窗及空，需要恒溫的儀器可裝雙層門窗及空調裝置；調裝置；（2 2）宜安裝在專用化驗室，一般有獨立平臺；）宜安裝在專用化驗室，一

26、般有獨立平臺；（3 3）避免電磁場，必要時加電磁屏蔽；）避免電磁場，必要時加電磁屏蔽；（4 4）地板應密致及防靜電，一般不可用地毯；）地板應密致及防靜電，一般不可用地毯；（5 5）供電電壓穩定。）供電電壓穩定。（1 1）溫濕度要求相對較寬（可達）溫濕度要求相對較寬（可達35 )35 )，但溫，但溫度波動度波動 2/h2/h（2 2）避免陽光直射，避免光對實驗的干擾。）避免陽光直射，避免光對實驗的干擾。（3 3）配備專用的給排水系統。）配備專用的給排水系統。（4 4）門應往外開，利于發生意外時人員的撤離）門應往外開，利于發生意外時人員的撤離（5 5）要有良好的通風條件）要有良好的通風條件l1 1

27、 操作臺應使用防火、耐熱的不燃燒材操作臺應使用防火、耐熱的不燃燒材料料l2 2 必要時應采取防熱或隔熱措施必要時應采取防熱或隔熱措施l3 3 設置專用排氣系統設置專用排氣系統p1 1 應有機械通風裝置應有機械通風裝置; ;p2 2 門窗不宜靠近天平室及精密儀器室之門門窗不宜靠近天平室及精密儀器室之門窗窗; ;p3 3 必配有專用的給水、排水設施必配有專用的給水、排水設施; ;p4 4 可與加熱室或化學分析室同室設置，但可與加熱室或化學分析室同室設置，但排氣系統應予加強。排氣系統應予加強。l1 1 通風良好，避免熱源、潮濕和雜物對通風良好，避免熱源、潮濕和雜物對試樣的干擾。試樣的干擾。l2 2

28、設置粉塵、廢氣的收集和排除裝置，設置粉塵、廢氣的收集和排除裝置，避免對其他試樣的干擾。避免對其他試樣的干擾。 7 7 儲存室儲存室可以分試劑儲存室和儀器儲存室，供存放可以分試劑儲存室和儀器儲存室，供存放非危險性化學藥品和儀器非危險性化學藥品和儀器，要求陽涼通風、，要求陽涼通風、避免陽光暴曬，且不要靠近加熱室、通風避免陽光暴曬，且不要靠近加熱室、通風柜室。柜室。 （1 1）遠離主建筑、結構堅固并防火規范。）遠離主建筑、結構堅固并防火規范。 （2 2）遠離火源、熱源，避免陽光暴曬，溫度）遠離火源、熱源，避免陽光暴曬，溫度宜在宜在3030以下，相對濕度小于以下，相對濕度小于85%85%。 （3 3）

29、照明可采取）照明可采取“防爆防爆”燈具或自然光。燈具或自然光。 （4 4）采用防火間隔、貯物架，存放腐蝕性物）采用防火間隔、貯物架，存放腐蝕性物品的柜架應進行防腐處理。品的柜架應進行防腐處理。 （5 5）分類存放，避免干擾。）分類存放，避免干擾。 （6 6）易燃易爆物品貯存庫地面應采用）易燃易爆物品貯存庫地面應采用“不發不發火地板火地板”。 分析化學實驗應使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。 有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規格的純水。純水并非絕對不含雜質，只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標，見表1 指標名稱指標名稱 一級一級 二級二級 三級三級 pH值范（25C） 5.0

30、7.5 電導率（25C）/mSm-1（） 0.01 0.10 0.50 可氧化物質（以（O）計）/mgL-1 （） 0.08 0.4 蒸發殘渣（1052C）/mgL-1 （） 1.0 2.0吸光度（254nm，1cm光程） （） 0.001 0.01 可溶性硅（以（SiO2）計）/mg.L-1（） 0.01 0.02 注：在一級、二級純度的水中，難于測定真實的pH值，因此對其pH值的范圍不作規定；在一級水中，難于測定其可氧化物質和蒸發殘渣，故也不作規定。 表表1 分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標（載自GB6682）1.1 1.1 蒸餾水：蒸餾水： 通

31、過蒸餾方法、除去水中非揮發性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO32- 等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水 則可能含有Cu+離子。a.化學分析法中，除絡合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。b.分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。c.通常采用以玻璃或聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。d.分析蒸餾水中可能存在的影響項目測定因素時，應對蒸餾水進行除干擾處理。水的名稱水的名稱制備方法制備方法適用范圍適用范圍普通蒸餾普通蒸餾水水將天然水或自來水用蒸餾器蒸餾、冷凝將天然水或自來水用蒸餾器蒸餾、冷凝普

32、通化學分析普通化學分析高純蒸餾高純蒸餾水水將普通蒸餾水用石英玻璃蒸餾器重新蒸將普通蒸餾水用石英玻璃蒸餾器重新蒸餾（可進行多次）所得的蒸餾水餾（可進行多次）所得的蒸餾水分析高純物質分析高純物質電滲析水電滲析水將自來水通過電滲析器除去水中大部分將自來水通過電滲析器除去水中大部分陰、陽離子后所得到的水陰、陽離子后所得到的水供制去離子水供制去離子水去離子水去離子水（離子（離子交換水）交換水）將電滲析水（也可用自來水）經過陰、將電滲析水（也可用自來水）經過陰、陽離子交換樹脂柱（單柱或混柱）后陽離子交換樹脂柱（單柱或混柱）后所得到的水所得到的水分析普通和高純分析普通和高純物質物質基準試劑（JZ，綠標簽）：

33、作為基準物質，標定標準溶液。優級純（GR，綠標簽）： 主成分含量很高、純度很高，適用于精確分析和研究工作。分析純（AR，紅標簽）： 主成分含量很高、純度較高，干擾雜質很低，適用于工業分析及化學實驗。化學純（CP，藍標簽）： 主成分含量高、純度較高，存在干擾雜質，適用于化學實驗和合成制備。實驗純（LR，黃標簽）： 主成分含量高，純度較差，只適用于一般化學實驗和合成制備。色譜純（GC）：氣相色譜分析專用。 質量指標注重干擾氣相色譜峰的雜質。主成分含量高。色譜純（LC）：液相色譜分析標準物質。質量指標注重干擾液相色譜峰的雜質。主成分含量高 指示劑（ID）：配制指示溶液用。2 2 化學試劑化學試劑(1

34、 )化學品的貯存室應該符合安全規定，有防火、防霉、防爆、調溫等措施。室內干燥、通風，溫度在28以下，4以上，有防爆型照明。(2 )化學品貯存室有專人保管，有賬目和管理制度。(3 )室內備有防火器材。(4 )各類化學品的存放應分類，按化學品性質按規定存放。 （1）容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑，應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如：氫氟酸、氟化物（氟化鈉、氟化鉀、氟化銨）、苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉）等。 （2）見光易分解，遇空氣易被氧化和易揮發的試劑應保存在棕色瓶里，放置在冷暗處。如過氧化氫（雙氧水）、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質； 氯化亞錫，硫酸亞鐵，亞硫酸鈉等屬易被空氣

35、逐漸氧化的物質； 溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發的物質。 （3）吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如：無水碳酸鈉，苛性鈉，過氧化物等。 （4）易相互作用、易燃、易爆炸的試劑，應 分開貯存在陰涼通風的地方。如：酸與氨水、 氧化劑與還原劑屬易相互作用物質；有機溶 劑屬易燃試劑；氯酸、過氧化氫、硝基化合 物屬易爆炸試劑等。（5）劇毒試劑應專門保管，嚴格取用手續，以免發生中毒事故。如：氰化物（氰化鉀、氰化鈉）、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等屬劇毒試劑。2.2 2.2 使用試劑注意事項使用試劑注意事項 （1）打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質。 （2）瓶蓋（塞）

36、不許隨意放置，以免被其它物質沾污，影響原瓶試劑質量。 （3）試劑應直接從原試劑瓶取用，多取試劑不 允許倒回原試劑瓶。 （4）固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈，以免腐蝕。 （5）用吸管取用液態試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。 （6）盛裝試劑的瓶上，應貼有標明試劑名稱、 規格及出廠日期的標簽，沒有標簽或標簽字跡 難以辨認的試劑，在未確定其成份前，不能隨 便用。1)化驗人員應努力鉆研業務，掌握正確、熟練的操作技能，培養精細地觀察實驗現象和準確、及時、如實地記錄實驗數據的科學作風，養成良好的工作習慣。2)工作要有計劃。實驗前要有充分準備，使工作能有條不紊地順利

37、進行。3)實驗情況及數據要記在專用的記錄本上。記錄要及時、真實、齊全、清楚、整潔、規格化。作記錄要用鋼筆或圓珠筆，如有錯誤，應劃掉重寫，不要涂改。實驗記錄和報告單，應按照規定和實際需要保留一段時間，以備查考。4)要注意培養良好的工作習慣，養成嚴謹細致的科學作風。實驗中所用的儀器、藥品放置要合理、有序，實驗臺面要清潔、整齊；實驗告一段落后要及時整理；實驗完了，一切儀器、藥品、工具等都要放回原處。5)注意衛生。工作時要穿實驗服。實驗服不要在非工作時間穿用，以免有害物質擴散。實驗前后都應洗手。實驗前如果手不干凈，可能沾污儀器、試劑，影響結果的可靠性和準確性；實驗后如不認真洗手，可能將有毒物質帶出，甚

38、至誤入口中，引起中毒。6)保持實驗室整潔。實驗室要定期打掃，保持清潔。火柴梗、碎濾紙、固體廢物及有毒、有腐蝕性的廢液，要倒在廢液缸，并定期妥善處理。 人們在長期的化學實驗工作過程中，總結了關于實驗室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產生的廢物處理和安全防范的關鍵字眼。 化學危險品對人體的危害表現在：化學危險品對人體的危害表現在：(1) 破壞中樞神經系統。破壞中樞神經系統。(2) 損傷呼吸系統。損傷呼吸系統。(3) 導致再生障礙性貧血和血液系統病癥。導致再生障礙性貧血和血液系統病癥。(4) 損壞肝臟和造成腹瀉。損壞肝臟

39、和造成腹瀉。(5) 造成腎功能衰竭。造成腎功能衰竭。(6) 造成皮膚潰爛。損傷骨骼。造成皮膚潰爛。損傷骨骼。 工業毒物侵入人體的途徑：工業毒物侵入人體的途徑： 呼吸道、皮膚、消化道。呼吸道、皮膚、消化道。適當的著裝適當的著裝安全帽安全眼鏡聽力保護安全手套安全鞋 實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規則，使大家都有一個安全的工作環境。室的規則，使大家都有一個安全的工作環境。-化學實驗室安全守則化學實驗室安全守則 實驗室內嚴禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧；實驗室內嚴禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧； 水、電、氣用后立即關閉；水、電、氣用后立即關閉； 洗

40、液、強酸、強堿等具有強烈的腐蝕性，使用時應特別注洗液、強酸、強堿等具有強烈的腐蝕性，使用時應特別注意，不要濺在皮膚、衣服或鞋襪上；意，不要濺在皮膚、衣服或鞋襪上； 有刺激性或有毒氣體的實驗，應通風，嗅聞氣體時，應用有刺激性或有毒氣體的實驗，應通風，嗅聞氣體時，應用手輕拂氣體，把少量氣體扇向自己再聞，不能將鼻孔直接手輕拂氣體，把少量氣體扇向自己再聞，不能將鼻孔直接對著瓶口；對著瓶口； 揮發和易燃物質的實驗，必須遠離火源；揮發和易燃物質的實驗，必須遠離火源； 加熱試管時，不要將試管口對著自己或他人，也加熱試管時，不要將試管口對著自己或他人，也不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出使自己不要俯視正在加

41、熱的液體，以免液體濺出使自己受到傷害；受到傷害； 有毒試劑（如氰化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、重鉻有毒試劑（如氰化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、重鉻酸鹽等）要嚴格進入口內或接觸傷口，也不能隨酸鹽等）要嚴格進入口內或接觸傷口，也不能隨便到入水槽，應到入回收瓶回收處理；便到入水槽，應到入回收瓶回收處理； 稀釋濃硫酸時，應將濃硫酸慢慢注入水中，并不稀釋濃硫酸時，應將濃硫酸慢慢注入水中，并不斷攪動，切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造斷攪動，切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷；成灼傷； 禁止隨意混合各種試劑藥品，以免發生意外事故；禁止隨意混合各種試劑藥品，以免發生意外事故； 實驗完畢，將實驗臺面整理干凈，洗凈雙

42、手，關實驗完畢，將實驗臺面整理干凈，洗凈雙手，關閉水、電、氣等閥門后離開實驗室。閉水、電、氣等閥門后離開實驗室。1. 實驗過程中，如發生意外事故，要保持冷靜，可采取如下救護措施：2. 遇玻璃或金屬割傷，傷口內若有碎片，須先設法挑出，傷口不大，出血不多，可擦碘酒，必要時在傷口撒上磺胺消炎粉后包扎。3. 遇燙傷，切勿用水沖洗，可在燙傷處抹上苦味酸溶液、或燙傷膏，燙傷達二度灼傷（皮膚起泡）或三度灼傷（皮膚灼焦破）時，應送醫院治療。4. 遇強酸或強堿溶液濺在皮膚上，應立即用大量的水沖洗，然后分別用稀堿（5%碳酸氫鈉或10%氨水）或稀酸（2%硼酸或2%醋酸）沖洗。酸或堿濺入眼內，立刻用大量的蒸餾水沖洗，

43、然后用2%硼酸溶液淋洗，最后再用干凈的蒸餾水沖洗。嚴重者應送往醫院治療。沖 眼 器 / 淋 浴 器 5. 吸入刺激性或有毒氣體而感到不適或頭暈時，應立即到室外呼吸新鮮空氣。嚴重者應立即送醫院急救。6. 遇觸電時，應立即切斷電源，用干燥木棒或竹竿使觸電者與電源脫離接觸，在必要時，進行人工呼吸、急救。7. 如發生起火，應立即設法滅火，采取措施防止火勢蔓延（如切斷電源、移走易燃和易爆物品等）。滅火方法要根據起火原因選用合適的方法，如遇有機溶劑（如酒精、苯、汽油、乙醚等）起火應立即用濕布、石棉或砂子覆蓋燃燒物滅火，切勿潑水，潑水反而會使火蔓延；若遇電器設備著火，必須先切斷電源，只能使用四氯化碳滅火器滅

44、火，不能使用泡沫滅火器，以免觸電；實驗人員衣服著火時，切勿驚慌亂跑，立即脫下衣服滅火，或用石棉布覆蓋著火處，如果著火面積大來不及脫衣服時，就地臥倒打滾，也可起到滅火作用。 首先撥打電話首先撥打電話“119”；講清自己的姓名；講清自己的姓名和電話號碼；講清起火單位和詳細地址和電話號碼；講清起火單位和詳細地址,什什么物質著火，著火程度；講清消防通道，么物質著火，著火程度；講清消防通道，然后到十字路口接消防車。然后到十字路口接消防車。對著火焰的底部對著火焰的底部 在化學定量分析中常用的儀器，大部分屬玻璃制品，按玻璃材質的性能，有的玻璃儀器（如燒杯、錐瓶和試管）可加熱，而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管

45、等各類儀器都不能用于加熱。另外，還有特殊用途的玻璃儀器如：干燥器、漏斗、稱量瓶等。在實驗中，根據具體要求來選擇使用儀器。（a） (b) (C)固體試樣的固體試樣的（a）稱取、 (b)取樣、(C)溶解液體試樣的傾注(a)、容量瓶的使用(b)(c) 容量瓶的使用容量瓶的使用移液管（刻度吸量管）操作移液管（刻度吸量管）操作 洗滌洗滌-潤洗潤洗-移液移液 洗滌、檢漏、裝液（潤洗）、排氣泡、讀數 做到“一靜三無”后讀數一靜：靜置1min三無：內壁無掛液 尖嘴內無氣泡 尖嘴外無液珠 常壓過濾貼緊常常 用用 洗洗 液液洗液名洗液名稱稱洗液配法洗液配法用途、用法用途、用法注意事項注意事項鉻酸洗鉻酸洗液液將20

46、g工業K2Cr2O7，加40mL水，加熱溶解。冷卻后，將360mL濃H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，邊加邊攪。冷卻，轉入細口瓶備用一般油污，用途最廣。浸泡、涮洗。1.具有強腐蝕性，防止燒傷皮膚、衣物；2.用畢回收，可反復使用。貯存瓶要蓋緊，以防吸水失效；3.如呈綠色，則失效。可加入濃H2SO4將Cr3+氧化后繼續使用堿性乙堿性乙醇洗液醇洗液6gNaOH溶于6g水中，再加入50mL乙醇（95%）油脂、焦油、樹脂。浸泡、涮洗1.應貯于膠塞瓶中，久貯易失效；2.防止揮發，防火堿性高堿性高錳酸鉀錳酸鉀洗液洗液4gKMnO4溶于少量水，加入10gNaOH,再加入水至100mL油污、有機物。浸泡浸泡

47、后器壁上會殘留MnO2棕色污跡，可用HCl洗去磷酸鈉磷酸鈉洗液洗液57gNa3PO4，28.5g油酸鈉，溶于470mL水碳的殘留物。浸泡、涮洗浸泡數分鐘后再涮洗硝酸硝酸- -過過氧化氫氧化氫洗液洗液15%20%NHO3加等體積的5%H2O2特殊難洗的化學污物久存易分解，應現用現配。存于棕色瓶電子分析天平電子分析天平（1） 稱量原理及特點 電子天平是目前最新一代的天平，有頂 部承載式（吊掛單盤）和底部承載式（上皿 式）兩種。它是根據電磁力補償工作原理， 使物體在重力場中實現力的平衡； 電子天平的特點是:通過操作者觸摸按鍵可自動調零、自動校準、扣除皮重、數字顯示、輸出打印等功能等，同時其重量輕、體

48、積小、操作十分簡便，稱量速度也很快。 1 秤盤；2 屏蔽環；3 地腳螺旋；4 水平儀；5 功能鍵；6 CF清除鍵；7 除皮鍵；8 打印鍵；9 調較鍵；10開/關；11顯示器；12CMC標簽；13具有c標記的型號牌；14防盜裝置；15菜單-去聯鎖開關；16電源接口；17數據接口；18秤盤支架。（3）操作方法 調水平 接通電源、預熱（0.5h）。 按開關鍵（ON/OFF鍵），直至全屏自檢。 校準 零點顯示（0.0000g）穩定后即可進行稱量。 稱量 關機 （4）分析天平的使用規則 分析天平的使用應遵守“分析天平的使 用規則”,以電子天平為例其使用規則如下: a. 稱量前檢查天平是否水平，框罩內外是是否清潔； b. 天平的上門僅在檢修時使用，不得隨意打開； c. 開關天平兩邊側門時，動作要輕、緩（不發出碰擊聲響）； d. 稱量物的溫度必須與天平溫度相同，有腐 蝕性或者吸濕的物質必須放在密閉容器中稱量； e. 不得超載稱量； f. 讀數時必須關好側門； g. 如發現天平工作不正常，及時停止稱量，實驗室工作人員，不要自行處理； h. 稱量完畢，天平復位后，應清潔框罩內外，蓋上天平罩，并作使用紀錄，長時間不使用時，應切斷天平電源。 通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都會吸附大氣中的水分，粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分，這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變，為了避免水