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文檔簡介
1、自動分析法測定海水中營養鹽自動分析法測定海水中營養鹽祝陳堅祝陳堅中國海洋大學化學化工學院中國海洋大學化學化工學院2007-5傳統手工分析傳統手工分析: 工作量大,耗時長 樣品用量較多(五項,雙樣約五項,雙樣約500ml500ml) 貯存問題-改變樣品組成和含量自動分析方法自動分析方法: 以上問題就會迎刃而解。自動分析是分析發展的重要方向,海水自動分析技術是海洋觀測和海洋科學研究發展的一項重要手段。 優點優點: 全自動操作、低的檢測限、高精度和重復性、試劑消耗及樣品消耗低,速度快。 儀器簡介儀器簡介 v儀器組成儀器組成 進樣器進樣器蠕動泵蠕動泵反應系統反應系統檢測器檢測器PCv分析原理分析原理
2、采用空氣片段連續流動分析(CFA)技術進行的自動樣品分析。在一個連續流動的系統中完成樣品和試劑的混合。整個反應過程是在完全封閉狀態下完成的。Samplev空氣分隔空氣分隔 由于管路中的層流引起流速差異,導致分析物濃度的分散。解決這一問題的辦法是采用“空氣分隔” v混合混合 CFA系中加入的試劑及與樣品的混合是通過混合圈進行的,混合所需要的時間,取決于試劑粘度、密度、流速和混合圈直徑。反應流在混合圈中上下移動時靠重液下降加速樣品混合v檢測檢測 光度計光度計 (190-900nm):雙光束(扣背景值)v漂移校正漂移校正 在測定過程中會有時發生基線漂移和靈敏度漂移,如圖所示。可分別進行校正。漂移校正
3、可按實際情況的頻度進行處理,程序假定每組校正點對之間的漂移是線性,對每個信號峰分別校正。 方法原理(硅酸鹽)方法原理(硅酸鹽) v在水樣中加入酸性鉬酸銨溶液,水樣中硅酸鹽與鉬酸銨反應形成硅鉬黃雜多酸,然后在草酸存在下(草酸的作用可分解磷鉬酸和砷鉬酸,以消除干擾),被抗壞血酸抗壞血酸還原為硅鉬藍,藍色深度與硅酸鹽含量成正比,其最大吸收波長為820nm。 測定步驟測定步驟 v配制使用標準溶液:準確移取硅貯備標準溶液0.50cm3于50cm3容量瓶中用高純水稀釋到刻度,混勻,轉入塑料瓶中。濃度為0.2378mol/cm3。v標準系列:分別移取使用標準溶液0.50,1.00,2.00,3.00,5.00cm3于50 cm3離心管中,加高純水至50 cm3。 V(cm3)0.501.002.003.005.00C( mol/d
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