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文檔簡介
1、學校代碼: 學 號:令摩卷院Hefei University畢業設計(論文)BACH ELOR DISSERTATION論文題目:EDTA滴定法則測定水生總硬度的幾點便會學位類別:學科專業:作者姓名:導師姓名:完成時間:iEDTA滴定法則測定水中總硬度的幾點體會中文摘要EDTA滴定法則是水中的總硬度具有儀器廉價、步驟簡單。操作方便、準 確可靠等特點,是環境監測中通常采用的方法。通過大量的實驗,對具體 操作中有關問題進行探討,發現了實驗過程中有幾方面需引起注意,并對 數據準確可靠具有一定的保證。關鍵詞:總硬度;EDTA滴定法;測定;體會Some experience of determinati
2、on of total hardness in water byEDTA titrationChinese abstractEDTA titration rule is that the total hardness of water is cheap and simple. The operation is convenient, accurate and reliable, and so on. It is usually used in environmental monitoring. Through a large number of experiments, the specifi
3、c operation of the relevant issues to explore, found that there are several aspects of the experimental process need to pay attention to, and the accurate and reliable data with a certain guarantee.Key word: Total hardness ; EDTATitration method ; Determination ; Experience8學位類別:學士學位 1第一章前言 4第二章測定水中
4、的總硬度 41 .試劑與儀器 42 .實驗方法與結果 41. 1樣品測定 42. 2精密度和準確度檢驗 43.實驗討論 53. 1調節PH值 53. 2加入銘黑T指示劑后,應盡快完成滴定 53. 3滴定過程時應特別注意以下問題 53. 4水樣中干擾物質的消除 63. 5緩沖溶液 6參考文獻 7致 謝 8第一章前言在環境監測分析中,總硬度為常規分析項目。測定地下水和地面水的總硬度,一般常用 ED TA滴定法(GB 7477- 87)。由于 ED TA是一種.強 的絡合劑,易受水樣中其它物質的干擾,如不注意,會影響.定結果的正確性。為此,我們根據工作實踐,除按方法要求外,對具體操作中的有些 問.做
5、了探索,并進行了測定實驗,得出較.可靠的分析結果。第二章 測定水中的總硬度1 .試劑與儀器試劑配制均按文獻1進行,其中試.氯化錢、氨水、硫酸鎂、二水 合合ED TA二鈉和三乙醇胺等均為分析純。鈣標準溶液的配制,預先將碳酸鈣在 150c干燥2h,稱取1.001g置500m l 錐形瓶中,用水潤濕。其它按文獻1配置配制的溶液 1.00m l含0. 4008m g (0. 01 m o l/l)鈣。銘黑T為指示劑500m l滴定管,205m l錐形瓶。2 .實驗方法與結果2. 1 樣品測定吸取50m l試樣置250m l錐形瓶中,加4m l緩沖溶液和100m g指 示劑干粉此時溶液應呈紫紅或紫色,具
6、PH值應為值為10的緩沖溶液,進行滴定,終點敏銳,準確可靠。出現亮藍色即為終點,整個滴定過程應在 5m in內完成。記錄消耗 EDTA溶液體積的毫升數。3. 2 精密度和準確度檢驗用上述測定方法對中國環境監測總站總硬度含量為11. 41。DH ±0. 30的標.進行檢測,見表1結果表明按上述實.條件測定水中總硬度其準確度 和精密度均是可靠的。表1標樣分析結果? S CV (% )各次測定值(DH° )11.44 11.40 11.39 11.42 11.35 11.46 11.41 0.038 0.33.實驗討論在上述的實驗中,對EDTA滴定法的某些環節進行了探索,得出了幾
7、點 較為滿意的結論。3. 1 調節PH值由于金屬離子與 EDTA生成絡合物受 PH值的影響很大,PH值過低,金 屬離子絡合物的穩定常數變小,C a2+、M g2+與ED TA生成絡合物不能定量形成;PH值過高(> 12), 則M g2+會變成氫氧化鎂沉淀,而不能與 EDTA完全反應。3. 2 加入銘黑T指示劑后,應盡快完成滴定我們在監測分析中發現,有些人為了省事,一次性將所有的分析樣品 都加進.沖溶液和銘黑 T指示劑,然后再逐個進行滴定,這樣做是不妥的由于銘黑T易被氧化,使終點不清晰,因此,加入指示劑后應盡快完 成滴定。3. 3 滴定過程時應特別注意以下問題3.3.1 每次滴定必須從滴定
8、管刻度的零點開始,因為這樣每次滴定時讀數都在滴定管刻度的同一部分,由刻度不一致而引起的誤差就不以抵消。3.3.2 滴定速度不宜太快,否則就會有少許溶液留在管壁上 ,使讀數不 準確而引起誤差。特別是臨近終點時,更應放慢,最好每隔2-3秒滴一滴,且要充分振搖,使反應完全。3.3.3 滴定時,水樣的溫度應以 20- 30 c為宜,溫度過低,反應速度慢, 會使滴定過量,此時要適當加熱水。溫度過高,亦應適當冷卻。應為滴定管容量的 但如溶液用量太少則3.3.4 為了減少滴定誤差,滴定時間去溶液的體積1/2或2/3。溶液用量超過滴定管容量,將增大誤差 讀數的百分誤差也將增大。3. 4水樣中干擾物質的消除對干
9、擾成份,必須加以消除。水樣中含有銅、鈕、鐵、鋁、鉛、鋅、鉆、氧化性物質、有機物、懸浮物及膠狀物等的干擾,消除方法均同文獻 1本文只介紹水樣中總堿度的消除。在測定水樣.硬度滴定時,往往會出現當水樣的總堿度很高時,滴定至終點后,藍色很快又返回至紫紅色(又稱終點回頭),此現象是由鈣鎂鹽類的懸浮性顆粒所致,影響測定。存在這樣情況,可將水樣用鹽酸酸化、煮沸。便可除去堿度。冷卻后用氫.化鈉溶液中和,再加入緩沖溶液和指示劑滴定, 終點會更加敏銳。4. 5 緩沖溶液測定水樣.硬度用銘黑T作指示劑,當樣品中有鎂離子存在時 ,滴定終點 才能明顯。為獲得敏銳的滴定終點顏色變化,需在緩沖溶液中加入適量的 EDTA鎂鹽
10、,或硫酸鎂和 EDTA.但應特別注意得是,在配制緩沖溶液時所加 入白EDTA和鎂鹽必須等當量,否則會給總硬度的測定定帶來較大的滴定 誤差。另外,建議在配制緩沖溶液時,應少配,并低溫保存,因氨的揮.可導致緩沖溶液 PH值的降低,而影響總硬度的測定。參考文獻1國家環保總局水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分 析方法.第4版.北京:中國環境科學出版社,2002. 415418 .2中國環境監測總站環境水質監測質量保證手冊編寫組.環境水質監測質量保證手冊.第2版.北京:化學工業出版社, 1994. 266268.畢業論文致謝詞模版本論文是在導師xx教授和xx研究員的悉心指導下完成的。導師淵博的專業知識,嚴謹的治學態度,精益求精的工作作 風,誨人不倦
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