1、第一章X射線衍射分析1、什么是X射線？什么是特征X射線（標識X射線）譜？特征X射線可用于對材料進行 哪兩方面的分析？X射線與可見光一樣，也是電磁波，其波長范圍在0.001nm100nm之間；在X射線譜中，有若干條特定波長的譜線，這些譜線只有當管電壓超過一定的數值時才會 產生，而這種譜線的波長與管電壓、管電流等工作條件無關，只決定于陽極材料，不同元素 制成的陽極材料發出不同波長的譜線，因此稱之為特征X射線譜或標識X射線譜。特征X射線譜一元素分析一一電子探針X射線顯微分析的依據。2、根據波爾的原子結構殼層模型，闡述K系特征X射線的產生（畫圖說明）。3、推導莫塞來定律。4、什么是X射線強度？X射線作

2、為一種電磁波，在其傳播過程中是攜帶著一定的能量的，多帶能量的多少，即表示 其強弱的程度。/ =上E 28九05、X射線衍射分析在無機非金屬材料研究中有哪些應用？（1）物相分析：定性、定量（2）結構分析：a、b、c、a、B、Y、d（3）單晶分析：對 稱性、晶面取向一晶體加工、籽晶加工（4）測定相圖、固溶度（5）測定晶粒大小、應力、 應變等情況6、X射線管中焦點的形狀分為哪兩種?各適用于什么分析方法？點焦點，照相法；線焦點，衍射儀法。7、目前常用的X射線管有哪兩種？封閉式X射線管，旋轉陽極X射線管。8、元素對X射線的吸收限？簡述元素X射線吸收限的形成機理。9、單色X射線采用的陽極靶材料的哪種特征X

3、射線、濾波片材料的原子序數與陽極靶材 料的原子序數關系如何？濾波片吸收限急與陽極靶材料的特征X射線波長是什么關系？ 采用Ka射線；濾波片材料的原子序數一般比X射線管把材料的原子序數小1或2 10、K是由那兩條X射線合成的？怎樣合成的？11、X射線與物質相互作用時，產生哪兩種散射？各有什么特點？哪種散射適用于X射線 衍射分析？相干散射，非相干散射。相干散射：不改變波長；非相干散射：改變波長。相干衍射12、什么叫X射線的光電效應？什么叫熒光X射線？什么叫俄歇電子？（1）光電效應：當X射線波長足夠短時，X射線光子的能量就足夠大，能把原子中處于某 一能級的電子打出來，而它本身則被吸收，它的能量就傳給該

4、電子，使之成為具有能量的光 電子，并使原子處于高能的激發態。這種過程就稱為光電吸收或光電效應。（2）熒光X射線：因為光電吸收后，原子處于高能激發態，內層出現了空位，外層電子往 此躍遷，就會產生標識X射線，這種由X射線激發出的X射線稱為熒光X射線。（3）俄歇電子：當外層電子躍遷到內層空位時，其多余的能量傳遞給其他外層的電子，使 之脫離原子，這樣的電子稱為俄歇電子。13、X射線衍射分析的基本原理？X射線照射物體時，產生相干散射與非相干散，由于相干散射產生的次級X射線具有相同 的波長，如果散射物質內的原子或分子排列具有周期性（晶體物質）則會發生相互加強的干 涉現象，這就是X射線衍射分析的基本原理。1

5、4、寫出布拉格方程，說明其含義。什么是布拉格定律？X射線的幾何條件是d、。、入必須滿足布拉格公式。其數學表達式為：2dsin 0二九其中d是晶面間距，0是布拉格角，即入射線與晶面間的交角。2。是衍射角。入是入射X 射線的波長。布拉格方程表明，用波長入的X射線照射晶面間距為d的晶體時，在2dsin0= n九方向產 生衍射。對于一定波長的X射線而言，晶體中能產生衍射的晶面數是有限的，即d 得 晶面才能產生衍射。布拉格定律：布拉格方程和光學反射定律加在一起就是布拉格定律。15、什么叫布拉格角？什么叫衍射角？（1）布拉格角：入射線與晶面間的交角e。（2）衍射角：入射線和衍射線之間的夾角20。16、多重

6、性因子？等同晶面對衍射強度的影響。在粉末衍射中，不同的晶體中屬于同一晶形的晶面間距相等， 因此衍射角也相等，衍射線都重疊在同一衍射圓環上，這樣某一衍射線（HKL）的強度將 正比于該晶形中的不同晶面數，即為多重性因數。17、X射線衍射研究方法有哪幾種？各自的實驗條件是什么？各研究方法有什么用途？（1）勞厄法：1、主要測定晶體的取向2、觀測晶體的對稱性，鑒定是否單晶3、粗略觀測 警惕的完整性（2）轉晶法：1、測定單晶體試樣的晶胞常數2、觀測晶體的系統消光規律， 以確定警惕的空間群（3）衍射儀法、粉末照相法：1、物相分析，定性分析、定量分析2、 測定晶體結構，晶格常數3、晶粒大小，應力狀態18、透射

7、勞厄法、背射勞厄法的勞厄圖各有什么特征？透射勞厄圖：斑點分布呈一系列通過底片中心的橢圓或雙曲線。背射勞厄圖：斑點分布呈一 系列雙曲線和直線。19、轉晶法衍射花樣特征？層線：衍射斑點分布在一系列平行直線上。零層線：通過入射斑點的層線。正負第一，第二 層線：對零層線對稱20、粉末照相法中應用最廣的方法是什么方法？其衍射照片特征？根據照片如何確定2 6？ 德拜法；德拜衍射圖：長條形底片上的一系列圓弧。設：R照片半徑某晶面族（hkl）產生的衍射線與底片交于pp兩點，從圖中可知S = R *400 =4R21、什么是衍射儀法？該法為什么能廣泛應用？它有什么用途？（1）衍射儀法：用單色X射線照射多晶或轉動

8、的單晶試樣，用探測器和探角儀探測衍射線 的強度位置，并將它們轉變為電信號，然后進行自動記錄或用計算機進行自動分析處理。（2）由于衍射儀法具有測量精度高、數據分析處理能力強等特點，所以才被廣泛應用。（3）衍射儀法應用：X射線衍射分析的所有應用，物相分析，結構分析，單晶分析，測定 相圖、固溶度，測定晶粒大小應力應變等情況。22、粉末衍射儀核心部件是什么？該部件包括那些部分？測角儀是核心部件。測角儀包括兩個同軸轉盤：小轉盤一一中心樣品臺H,大轉盤一一X射 線源S、探測器DA.大小轉盤均可繞它們的共同軸線O轉動，軸線O衍射儀軸。B. X射線源S與探測器前端的接收狹縫RS都處在以O圓心的大轉盤圓上一一衍

9、射儀圓（R=185mm）。23、衍射儀的探測器有哪幾種？并闡述各自的原理？（答案不確定，貌似不對）探測器以一定角速度在選定角度范圍連續掃描-計數率儀- 一繪I-20曲線；探測器以一定步長移動一每點停留一定時間定標器逐點測量衍射峰強度 - X-Y數據24、掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優缺點？（1）連續掃描：探測器以一定的角速度進行連續掃描。優點：快速，方便。缺點：峰位滯后，分辨力減低，線型畸變。（2）步進掃描：讓探測器以一定的角度間隔逐步移動。優點：無滯后效應，平滑效應，峰位準，分辨力好。缺點：速度慢、時間長。25、衍射線峰位的確定方法有哪幾種？各適用于什么情況？（1）峰頂法：使用與線性尖

10、銳的情況。（2）切線法：適用于線性頂部平坦，兩側直線性較 好的情況。（3）半高寬中點法：適用于線性頂部平坦，兩側直線型不好的情況。（4） 7/8 高度法：使用于有重疊峰的存在，但峰頂能明顯分開的情況。（5）中點連線法：適用于最 大強度的1/2、3/4、7/8處比較好分辨的情況；（6）拋物線擬合法：適用于衍射峰線形漫散 及雙峰難分離的情況（7）重心法：干擾小，重復性好，但此法計算量大，宜配合計算機使 用。26、畫圖說明半高寬中點法確定峰位的方法。27、X射線物相分析（定性、定量）的理論依據是什么？定性分析原理：1、通過衍射線的位置換算出d，確定晶胞的形狀、大小；2、通過衍射線強度確定晶胞內原子的

11、種類、數目、排列方式；3、通過晶體特有的衍射花樣確定晶體的特有結構4、單相物質：將未知物像的衍射花樣與已知物相得衍射花樣相比較。5、多物相得混合物：其衍射圖形為這幾種晶體衍射線的機械疊加。定量分析的原理：根據多相混合物中某一相得衍射強度，隨該相得相對含量的增加而增加， 呈現出某種函數關系。如果確定了該函數關系就可以用實驗測得的強度計算出該相得含量。 30、為什么說d值的數據比相對強度的數據重要？由于吸收的測量誤差等的影響，相對強度的數值往往可以發生很大的偏差，而d值的誤差一 般不會太大。因此將實驗數據與卡片上的數據核對時，d值必須相當符合，一般要到小數點 后二位才允許有偏差。31、結合布拉格公

12、式說明，為什么說低角度區的衍射數據比高角度區的數據重要？由布拉格公式2dsin0 =入可知，低角度的衍射線對應d值較大的晶面。對不同的晶體來說， 差別較大，相互重疊的機會較少，不易互相干擾。但高角度的衍射線對應d值較小的晶面， 對不同的晶體來說，晶面間距相近的機會多，容易混淆。特別是當試樣晶體的完整性較差， 晶格扭曲，有內應力或晶格較小時，往往使高角度線條散漫寬化，甚至無法測量。32、X射線定量分析的理論依據是什么？定量分析的原理：根據多相混合中某一相的衍射強度隨該相得相對含量增加而增加，呈現出 某種函數關系。如果用實驗測量或者理論分析等辦法確定了該函數關系，就可以用實驗測得 的強蘇計算出該相

13、得含量。33、K值法進行定量分析的步驟？ K值法為什么又叫基體沖洗法？過程：1）物相鑒定；2）選擇標樣物相；3）進行定標曲線的測定；4）測定試樣中標準物相 S的強度或測定按要求制備試樣中的待測物相及標樣S物相制定衍射線強度；5）用所測定 的數據，按各自的方法計算出待測物相的質量分數。35、寫出謝樂公式，說明各參數的含義，并說明利用謝樂公式計算微晶尺寸時，樣品尺寸 的適用范圍和主要注意事項。假若晶體中沒有不均勻應變的個晶格缺陷的存在，衍射線寬化完全是由于經歷尺寸（或鑲嵌 塊尺寸）大小引起的，可以證明有以下關系：D K 謝樂公式：hkl P cos 0Dhkl一垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸（區

14、）B 由于晶粒細化引起的衍射峰寬化K一常數，B取衍射峰半高寬B 1/2，K=0.89； B取衍射峰積分寬度B i,K=1.00o樣品尺寸：1nm100nm。注意事項：先用標準試樣測定儀器本身的寬化，進行校正；對Ka進行雙線分離求得Ka 1 帶入謝樂公式；可選取同一方向兩個衍射面進行計算以便比較。第二章電子顯微分析1、什么是顯微鏡的分辨本領（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么關系？分辨率（分辨能力、分辨本領）：一個光學系統能分開兩個物點的能力，數值上是剛能（清 楚地）分開兩個物點間的最小距離。0.61九阿貝公式：r =（nm）n sin ar-分辨率，與人成正比；r越小，分辨率越高2、什么是

15、電子顯微分析？電子顯微分析的特點是什么？電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質相互作用產生的各種物理信號，分析試樣物質的 微區形貌、顯微結構、晶體結構和化學組成。特點：（1）高分辨率：0.20.3nm （線分辨率：0.1040.14）；（2）高放大倍數：15倍100 萬倍（200萬倍），且連續可調；6）是一種微區、選區分析方法：能進行nm尺度的晶體 結構、化學組成分析；（4）多功能、綜合性分析：形貌、結構（顯微結構、晶體結構）、 成份。3、電子的波性是什么？電子波長由什么決定？運動著的微觀粒子（如中子、電子、離子等）也具有波粒二象性假說一一運動著的微觀粒子 也伴隨著一個波一一物質波或德布羅意波

16、。電子的波長力與加速電壓V的平方根成反比。4、什么是靜電透鏡、磁透鏡？（1）靜電透鏡：一定形狀的等電位曲面族可使電子束聚焦成像，產生這種旋轉對稱等電位 曲面族的電極裝置。（2）磁透鏡：旋轉對稱磁場對電子束有聚焦成像用，產生這種旋轉對 稱磁場的線圈裝置。5、靜電透鏡和磁透鏡各有什么特點？各用于電鏡中的什么位置？特點：靜電透鏡總是會聚透鏡；強電場導致鏡筒內擊穿和弧光放電。因此電場強度不能太高， 靜電透鏡焦距較長，不能很好的矯正球差。磁透鏡與靜電透鏡比，焦距短。位置:靜電透鏡用于電子槍中使電子束會聚成形;磁透鏡在電子顯微鏡中用于使電子束聚焦、 成像。6、旋轉對稱磁場使電子束清晰成像的前提條件是什么？

17、（1）磁場分布是嚴格軸對稱的（2）滿足旁軸條件（3）電子波的波長相同7、什么是電磁透鏡的像差？電磁透鏡的像差有哪幾種？實際的電磁透鏡不能完全滿足（1）磁場分布是嚴格軸對稱的（2）滿足旁軸條件（3）電子波 的波長相同。因此從物面上一點散射出的電子束，不一定全部徽劇在一點，或者物面上的各 點并不按比例成像于同一平面內，結果圖像模糊不清，或與原物的幾何形狀不完全相似，這 種現象稱為像差。電磁透鏡的像差有球差、色差、軸上像散、畸變8、電磁透鏡的場深、焦深？場深：不影響分辨本領的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離。焦深：在不影響透鏡成像分辨本領的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。9、原子核對電子的彈性

18、散射和非彈性散射？彈性散射：入射電子與原子核發生彈性碰撞時：m原子核>>m電子，電子只改變方向， 不改變能量。彈性散射的電子能量等于或者接近于入射電子能量E0。非彈性散射：入射電子被庫侖電勢制動而減速。入射電子損失的能量轉變為X射線，電子 即改變方向，也損失能量。10、電子的彈性散射有什么特點？用于什么分析？特點：只改變方向，不改變能量。用于分析分析形貌特征；顯示原子序數襯度，定性地進行 成分分析。11、背散射電子和透射電子？背散射電子：電子進入試樣后受到原子的彈性散射和非彈性散射，有一部分電子的總散射角 大于90度，重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。透射電子：當試樣厚度小于入射

19、電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣從另一表面射出， 稱為透射電子。12、簡述透射電鏡的工作原理。1、聚焦電子束作照明光源：電子槍產生的電子束，經1-2級聚光鏡會聚后，均勻地照射試 樣上的某一待觀察的微小區域上。2、入射電子與試樣物質相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強度分布與 試樣的形貌、組成、結構一一對應。3、透射出的電子經一系列透鏡放大投射到熒光屏上。4、熒光屏把電子強度分布轉變為可見光強度分布的圖像。13、簡述透射電鏡的特點。特點：高分辨率：點分辨率：r=0.230.25nm,線分辨率：r=0.1040.14nm高放大倍數：100倍80萬倍，連續可調。電子衍射：結構分析。

20、14、透射電子顯微鏡的結構分為那幾個系統？光學成像系統、真空系統、電氣系統15、透射電鏡光學成像系統的結構分為哪幾部分？照明系統、成像系統、圖像記錄觀察系統16、透射電鏡的性能指標包括哪些方面？1 .分辨率：點分辨率:0.230.25nm；線分辨率:0.1040.14nm。2 .放大倍數：100倍80萬倍。3 .加速電壓:普通電鏡：100200KV17、透射電鏡對樣品有什么要求？透射電鏡粉末樣品和薄膜樣品如何制備？要求：(1)厚度：100200納米(2)含水，其它易揮發物質先處理(3)化學性質穩定， 并有一定的機械強度(4)非常清潔粉末樣品的制備：用超聲波分散器將粉末溶液分散成懸浮液。用滴管滴

21、幾滴在覆蓋有碳加強 火膠棉支持膜的電鏡銅網上，待其干燥后，在蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察所用的粉末樣 品。薄膜樣品的制備：超薄切片一一生物試樣；電解拋光一一金屬材料；化學拋光一一半導體、 單晶體、氧化物等；離子轟擊一一無機非金屬材料。18、說明電子顯微像的理論叫什么理論？透射電鏡襯度有哪幾種？各適用于什么材料？(1)電子顯微像的理論：襯度理論。襯度一一電子圖像的光強度差別(2)透射電鏡的襯度包括質厚襯度、衍射襯度和相位襯度(3)質厚襯度：適用于非晶體薄膜和復形膜試樣所成的圖像解釋；衍射襯度和相位襯度：適用于晶體薄膜試樣所成圖像的解釋。19、簡述電子衍射的特點。波長短，受物質的散射強。單晶的電子

22、衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似。衍射束 強度有時幾乎與透射束相當，因此就有必要考慮它們之間的相互作用，使電子衍射花樣分析， 特別是強度分析變得復雜，不能象X射線那樣從測量強度來廣泛地測定晶體結構；散射強 度高，電子穿透能力有限，比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。20、試比較單晶和多晶的電子衍射譜，并說明多晶電子衍射譜中環形花樣形成的原因。單晶的衍射譜：規則的衍射斑點；多晶的衍射譜：同心圓環。形成原因：多晶體由于晶粒數目極大且晶面取向在空間任意分布， 倒易點陣將變成倒易球。倒易球與厄瓦爾德球相交后在照相底片上的投影將成為一個個同心 圓。21、透射電鏡分析的應用。用透射電鏡能否觀察形貌？

23、怎樣處理？(1)形貌觀察：顆粒形貌觀察；表面形貌觀察；(2)晶界、位錯及其它缺陷的觀察；(3)物相分析：選區、微區分析；與形貌觀察結合，得到物相大小、形態和分布信息；(4)晶體結構和取向分析。可以觀察形貌；常用復型方法：碳一級復型；塑料碳二級復型；萃取復型。22、掃描電鏡分析有哪些特點？(1) 10-30mm的試樣，制樣簡單；(2)場深大、適于粗糙表面和斷口，圖像富有立體感和真實感；(3)放大倍率變化范圍大15倍20萬倍；(4)分辨率：3-6nm；(5)可用電子學方法、控制和改善圖像質量；(6)可多功能分析(微區成分、陰極熒光圖像和陰極熒光光譜、晶體管或集成電路的PN 結及缺陷)；(7)可動態

24、分析(加熱、冷卻、拉伸等)；23、什么是掃描電鏡的放大倍數？M=L/lL:顯像管電子束在熒光屏上掃描幅度l:電鏡中電子束在試樣上掃描幅度M=1520萬倍，最大可達1030萬倍24、什么是掃描電鏡的分辨本領？掃描電鏡的分辨本領取決于哪些因素？掃描電鏡的分辨本領：一個光學系統能分開兩個物點的能力，數值上是剛能清楚地分開兩個 物點間的最小距離。（1）相鄰兩亮區中心距（2）暗區寬度（3）r=36nm決定因素：（1）入射電子束束斑大小（2）成像信號：二次電子像分辨率最高X射線像最 低25、掃描電鏡圖像的襯度有哪幾種？這幾種襯度是如何形成的？掃描電鏡像的襯度根據其形成的依據，可分為：形貌村度；原子序數襯度

25、；電壓襯度。形貌襯度一一由于試樣表面形貌差別形成的襯度；原子序數襯度一一由于試樣表面物質原子序數Z差別而形成的襯度；電壓襯度一試樣表面電位差形成的襯度。26、背散射電子像有什么特點？背散射電子像的用途？27、（1）背散射電子能量高，接近入射電子E0；試樣中產生范圍大，像分辨率低。（2）背散射電子發射系數n ：n =ib/i0IB背散射電子強度；I0入射電子強度。背散射電子發射系數n隨原子序數增加而增大;但背散射電子發射系數n受入射束能量影響 不大；當試樣表面傾角增加時，將顯著增加背散射電子發射系數n ；利用背散射電子像來研究樣品表面形貌和成分分布。27、什么是二次電子？二次電子有什么特點？1、

26、二次電子：入射電子與核外電子碰撞，將核外電子激發到空能級或脫離原子核成為二次 電子；2、特點：能量低：50ev；反映試樣表面10nm層內的狀態；成像分辨率高。二次電子發 射系數6與入射束的能量有關，因此二次電子成像時要選擇適當的加速電壓。二次電子發射 系數和試樣表面傾角0有關，它們之間存在如下關系：6 （0 ）=6 0/COS0 ；二次電子在試樣 上方的角分布也服從余弦分布。28、二次電子像主要反映試樣的什么特征？用什么襯度解釋？該襯度的形成主要取決于什 么因素？（1）二次電子像反映試樣表面的形貌特征一一形貌像（2）形貌像用形貌襯度來解釋形貌襯度的形成主要取決于試樣表面相對于入射電子束的傾角。

27、29、掃描電鏡試樣有什么要求？如何制備？試樣要求：試樣的大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為30-35mm,大的樣品 座為30-50mm,高度5-10mm；含有水分的試樣要先烘干；有磁性的試樣要先消磁。試樣的制備：（1）塊狀試樣：導電材料：粘結在樣品座上；非導電材料：粘結在樣品座上，鍍導電膜。（2）粉末試樣：雙面膠或導電膠粘結在樣品座上，鍍導電膜制備懸浮液，滴在樣品座上，鍍導電膜（3）鍍膜：目的在于避免電荷積累影像圖像質量，并防止試樣熱灼傷。30、什么是電子探針顯微分析？電子探針顯微分析原理是什么？可對材料進行哪些分析測 試？（1）電子探針X射線顯微分析是一種顯微分析和成分分析相結合的

28、微區分析。（2）用聚焦電子束（電子探測針）照射在試樣表面待測的微小區域上，激發試樣中諸元素 的不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。根 據特征X射線的波譜（或能量）進行元素定性分析；根據特征X射線的強度進行元素的定 量分析。（3）電子探針可適用于分析試樣中的微小區域的化學成分，是研究材料組織結構和元素分 布狀態的極為有用的分析方法。31、透射電鏡、掃描電鏡有哪些電子顯微圖像？在這些電子顯微像中各包含有哪些信息？各用什么襯度理論解釋？它們的明亮處是怎樣形成的？1、電子顯微圖像：衍襯像包含信息：晶體的缺陷襯度理論解釋：衍射襯度明亮處形成原因：當強度為I0的入射電

29、子束照射試樣時不同的晶粒對入射X射線的衍射不 同。2、電子顯微圖像：高分辨率像包含信息：層狀晶體結構，晶格，晶界，晶體結構中的各種缺陷，晶體表面結構單個空位、層錯、疇界面和表面處的原子組態等襯度理論解釋：相位襯度明亮處形成原因：相位差掃描電鏡：1、電子顯微圖像：背散射電子像包含信息：背散射電子信號中包含了試樣表面形貌和原子序數信息；襯度理論解釋：原子序數襯度，形貌襯度明亮處形成原因：試樣表面的傾角不同2、電子顯微圖像：二次電子像包含信息：反映試樣表面的形貌特征襯度理論解釋：電壓襯度明亮處形成原因：信號強度隨0角增大；凸尖、臺階邊緣一亮度高；平坦、凹谷一暗。3、電子顯微圖像：吸收電子像包含信息：

30、包含成分與形貌兩種信息。襯度理論解釋：原子序數襯度明亮處形成原因：吸收電子像不存在陰影效應第三章熱分析1、熱分析、熱重分析、差熱分析、示差掃描量熱分析、熱膨脹分析。1、熱分析是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。2、熱重分析法：在程序控制溫度下，測定試樣質量變化與溫度的關系。3、熱差分析：在程序控制溫度下，將試樣和參比物置于相同加熱條件，測定兩者溫度差與 與溫度關系的方法。4、示差掃描量熱法：在程序控制溫度下，將試樣和參比物置于相同加熱條件，測定試樣與 參比物溫度差保持為零時，所需補償能量與溫度關系的方法。5、熱膨脹法：在程序控制溫度下，測定試樣尺寸與溫度關系的方法。2、參

31、比物和試樣的要求。參比物：整個測溫范圍內無熱效應；熱容、導熱系數盡可能與試樣接近；粒度一一過100-300目篩；常用a -A12O3 （經1450c緞燒過的高純氧化鋁粉，其熔點高達2050） 試樣；粒度一一過100-300目篩；常添加適量參比物稀釋試樣。裝填密度應與參比物相近（特別是對比實驗，更應保持顆粒度、用量和裝填方式一致）3、簡述差熱曲線中吸熱峰的形成過程。試樣無任何物理化學變化時：TS=TR, TS-TR=0記錄為一條平行于橫軸直線一一基線試樣發生吸熱反應時：TS < TR, TS-TR< 0出現 吸熱峰4、差熱曲線中如何確定吸熱（放熱）峰的起點和終點溫度（畫圖說明）？起點

32、和終點各代 表什么意義？吸熱峰：試樣的吸熱過程。放熱峰：試樣的放熱過程。起點：反應過程開始。終點：反應過 程結束。（1）起來、終點判定：用外推法確定吸熱（放熱）峰的起點和終點：曲線開始偏離基線點的切線和曲線最大斜率切線的交點既為差熱峰的起點；同樣的方法可以確定差熱峰的終點。（2）起點：反映過程的開始溫度；終點：反應過程的結束溫度。5、影響差熱曲線的因素有哪些方面？影響差熱曲線的因素有升溫速度、粒度和顆粒形狀、裝填密度、壓力和氣氛6、升溫速率對差熱曲線的影響？如何確定升溫速率？升溫速率慢：峰形寬、平，滯后小；升溫速率快：峰形尖、長，滯后大。考慮因素：試樣、參比物：傳熱性質、熱容、反應速度，儀器：

33、試樣座傳熱性質、儀器靈敏 度。升溫速率的選擇：入小、C大：V小人大、C小：V大7、壓力、氣氛對差熱曲線的影響怎樣？壓力減小：分解、分離、擴散速度加快。峰位向低溫移動；壓力增大：分解、分離、擴散速度變慢。峰位向高溫移動。8、差熱分析在定量工作中的應用。1 .研究物質在高溫過程中的物理化學變化2 .物相鑒定3 .測定反應熱效應9、簡述差熱分析技術的發展。第四章振動光譜1 .什么是紅外光譜？激光拉曼光譜？物質因受光的作用，引起分子或原子基團的共振，從而產生對光的吸收。如果將透過物質的 光輻射用單色器加以色散，使波長按長短依次排列，同時測量在不同波長處的輻射強度，得 到的是振動光譜，又叫吸收光譜。如果

34、用的光源是紅外光波，即0.781000p m,就是紅外 吸收光譜。如果用的是強單色光，例如激光，產生的是激光拉曼光譜。2 .紅外光譜分析有哪些應用及應用領域？紅外光譜的應用：物質化學組成(物相)的分析：定性分析：根據譜的吸收頻率的位置和形狀來定未知物；定 量分析：按其吸收的強度來測定它們的含量。作分子結構的基礎研究：測定分子的鍵長、鍵 角大小，并推斷分子的立體構型，或根據所得的力常數，間接得知化學鍵的強弱，也可以從 正則振動頻率來計算熱力學函數等。紅外光譜的應用領域紅外光譜法應用得較多的是在有機化學領域；對無機化合物和礦物的紅外鑒定開始較晚，目 前已經對許多無機化合物的基團、化合物的鍵及其他鍵

35、的振動吸收波長范圍作了測定，但是 數量上遠不及有機化合物，在應用方面亦不夠廣泛；在無機非金屬材料學科中的應用和研究 開展得較少。3 .紅外光的波長范圍是多少？紅外光依據波長可以劃分為那幾部分？波長在0.771000|J m范圍內的電磁波。近紅外區：0.772.5p m 中紅外區：2.525P m 遠紅外區：251000P m4 .簡述紅外光譜圖的表示方法？紅外光譜是研究波數在4000-400cm-1 (2.5-25|dm)范圍內不同波長的紅外光通過化合物后 被吸收的譜圖。譜圖以波長或波數為橫坐標，以透光度為縱坐標而形成。透光度以下式表示：T % = X100%I：表示透過光的強度；10：表示入

36、射光的強度。5 .簡述紅外光譜法中產生震動吸收的條件。1、分子吸收紅外輻射的頻率恰等于分子振動頻率整數倍。2、分子在振、轉過程中的凈偶極矩的變化不為0,即分子產生紅外活性振動。即AU豐03、紅外活性振動：分子振動產生偶極矩的變化。4、紅外非活性振動：分子振動不產生偶極矩的變化6 .紅外光譜圖有哪四個特征(表象)？(1)譜帶的數目。(2)吸收帶的位置：由于每個基團的振動都有特征振動頻率，在紅外光譜中表現出特定的 吸收譜帶位置，并一波數表示。在鑒定化合物時，譜帶位置(波數)常是最重要參數。(3)譜帶的形狀：如果所分析的化合物較純(晶體，液體，氣體均可分析)它們的譜帶較 尖銳，對稱性好。若是混合物則

37、有時出現譜帶的重疊，加寬，對稱性也被破壞。對于晶體固 態物質，其結晶的完整性程度也影響譜帶形狀。（4）譜帶的強度7 .影響紅外吸收光譜譜帶強度的因素有哪些？1、偶極矩的變化，瞬間偶極矩越大，吸收譜帶越大；2、能級躍遷的概率，躍遷概率大，譜帶的強度也大；3、被測物的濃度與吸收帶的強度有正比關系。8 .紅外光譜法的特點？（1）特征性高。幾乎很少有兩個不同的化合物具有相同的紅外光譜圖。（2）它不受物質的物理狀態的限制，氣態、液態和固態均可以測定。（3）所需測定的樣品數量極少，只需幾毫克甚至幾微克，對于制備得到量極少的樣品的測 定十分有益。（4）操作方便、測定的速度快，重復性好。（5）已有的標準圖譜較

38、多，便于查閱。局限性和缺點：（1）靈敏度和精度不夠高，含量1%就難以測出.（2）目前多數用在鑒別樣品作定性分析，定量分析不僅需要標樣，同時也難精確，更主要的 是，由于大多數帶的位置集中于指紋區使得譜帶重疊現象頻繁，解疊困難。第五章光電子能譜1、表面分析可以得到哪些信息？1、物質表面層的化學成分（除氫元素以外）2、物質表面層元素所處的狀態3、表面層物質的狀態4、物質表面層的物理性質2、表面分析方法有哪幾種？表面分析方法有俄歇電子能譜、紫外電子能譜、光電子能譜和例子探針顯微分析四種方法。3、光電子能譜分析表面的深度。光電子能譜分析可用于研究物質表面的性質和狀態，分析表面的深度是10nm4、俄歇電子

39、能譜分析有哪些應用？定性分析、定量分析、表面元素價態分析、元素沿深度方向分布分析、微區分析。5、與XPS比較，AES分析有哪些特點？1、AES具有很高的表面靈敏度，其采樣深度為12nm,比XPS還要淺。更適合于表面元 素定性和定量分析。2、AES還具有很強的深度分析和界面分析能力。其深度分析速度比XPS要快得多，深度 分析的深度分辨率也比XPS的深度分析高得多。常用來進行薄膜材料的深度剖析和界面分 析。3、AES還可以用來進行微區分析，且由于電子束束斑非常小，具有很高的空間分辨率。4、可以進行掃描以及在微區上進行元素的選點分析，線掃描分析和面分布分析。6. AES元素定性分析依據是什么？能級結構強烈依賴于原子序數，對于確定的元素，俄歇電子具有確定的能量，用確定能量的 俄歇電子來鑒別元素是準確的。7. AES元素定性分析方法和注意事項？定性分析方法：（1）將實測的俄歇電子能譜與標準譜進行對比。（2）為了增加譜圖的信背 比，通常采用微分譜來進行定性鑒定。定性分析注意事項：（1）在分析俄歇能譜圖時，必須考慮電荷積累使譜峰位移問題。（2） 在判斷元素是否存在時，應用其所有的次強峰進行佐證，否則應考慮是否為其他元素的