1、燃燒熱的測定實驗報告燃燒熱實驗報告一、實驗目的1、明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的區別。2、掌握量熱技術的基本原理，學會測定奈的燃燒熱。3、了解氧彈卡計主要部件的作用，掌握氧彈量熱計的實驗技術。4、學會雷諾圖解法校正溫度改變值。二、實驗原理燃燒熱是指1 摩爾物質完全燃燒時所放出的熱量。在恒容條件下測得的燃燒熱稱為恒容燃燒熱（Qv,m），恒容燃燒熱這個過程的內能變化（rU m）。在恒壓條件下測得的燃燒熱稱為恒壓燃燒熱（Qp,m），恒壓燃燒熱等于這個過程的熱焓變化（rH m）。若把參加反應的氣體和反應生成的氣體作為理想氣體處理，則有下列關系式：H= Qp,mQv,m nRT1c m（

2、 ）本實驗采用氧彈式量熱計測量萘的燃燒熱。 測量的基本原理是將一定量待測物質樣品在氧彈中完全燃燒， 燃燒時放出的熱量使卡計本身及氧彈周圍介質 （本實驗用水）的溫度升高。氧彈是一個特制的不銹鋼容器。為了保證化妝品在若完全燃燒，氧彈中應充以高壓氧氣（或者其他氧化劑） ，還必須使燃燒后放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計本身和其中盛放的水，而幾乎不與周圍環境發生熱交換。但是，熱量的散失仍然無法完全避免， 這可以是同于環境向量熱計輻射進熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環境輻射出熱量而使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的變化值不能直接準確測量，而必須經過雷諾矯正作圖法進行校正。放出熱 (樣品 +點

3、火絲 )吸收熱(水、氧彈、量熱計、溫度計)量熱原理能量守恒定律在盛有定水的容器中，樣品物質的量為 n 摩爾，放入密閉氧彈充氧，使樣品完全燃燒，放出的熱量傳給水及儀器各部件，引起溫度上升。設系統（包括內水桶，氧彈本身、測溫器件、攪拌器和水）的總熱容為C（通常稱為儀器的水當量，即量熱計及水每升高1K 所需吸收的熱量），假設系統與環境之間沒有熱交換，燃燒前、后的溫度分別為T1 、T2，則此樣品的恒容摩爾燃燒熱為:QV ,mC(T2T1 )n式中， Qv,m 為樣品的恒容摩爾燃燒熱(J ·mol-1)；n 為樣品的摩爾數（ mol)；C 為儀器的總熱容 (J ·K-1 或 J /)

4、。上述公式是最理想、最簡單的情況。但是，由于（ 1）：氧彈量熱計不可能完全絕熱，熱漏在所難免。因此，燃燒前后溫度的變化不能直接用測到的燃燒前后的溫度差來計算，必須經過合理的雷諾校正才能得到準確的溫差變化。（ 2）多數物質不能自燃，如本實驗所用萘，必須借助電流引燃點火絲，再引起萘的燃燒，因此，等式（ 2）左邊必須把點火絲燃燒所放熱量考慮進去就如等式（ 3）：nQV ,mm點火絲 Q點火絲CT式中： m 點火絲為點火絲的質量， Q 點火絲為點火絲的燃燒熱，為-6694.4 J / g，T 為校正后的溫度升高值。儀器熱容的求法是用已知燃燒焓的物質(如本實驗用苯甲酸 ) ，放在量熱計中燃燒，測其始、末

5、溫度，經雷諾校正后，按上式即可求出C。雷諾校正：消除體系與環境間存在熱交換造成的對體系溫度變化的影響。方法：將燃燒前后歷次觀察的貝氏溫度計讀數對時間作圖，聯成FHDG 線如圖 -1-2。圖中 H 相當于開始燃燒之點， D 點為觀察到最高溫度讀數點，將H 所對應的溫度 T1，D 所對應的溫度 T2 ，計算其平均溫度，過點作橫坐標的平行線，交 FHDG 線于一點，過該點作橫坐標的垂線 a,然后將 FH 線和 GD 線外延交 a 線于 A、C 兩點 ,A 點與 C 點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高 T 。圖中AA表示由環境輻射進來的熱量和攪拌引進的能量而造成卡計溫度的升高，必須扣除之。 CC表示卡

6、計向環境輻射出熱量和攪拌而造成卡計溫度的降低，因此，需要加上，由此可見， AC 兩點的溫度差是客觀地表示了由于樣品燃燒使卡計溫度升高的數值有時卡計的絕熱情況良好，熱漏小，而攪拌器功率大，不斷稍微引進熱量，使得燃燒后的最高點不出現，如圖2-1-3，這種情況下T 仍可以按同法校正之。三、儀器藥品外槽恒溫式氧彈卡計 (一個 )氧氣鋼瓶 (一瓶 )壓片機 (2臺)數字式貝克曼溫度計 (一臺 )0100溫度計 (一支 )萬用電表（一個）扳手（一把）萘（ A .R）苯甲酸（ A.R 或燃燒熱專用）鐵絲（ 10cm 長）四、實驗步驟（ 1）稱取約0.5g 左右的苯甲酸和點火絲質量，記錄m苯甲酸 和m鐵，將稱

7、取的苯甲酸和點火絲一起壓片，再將壓成的樣品稱重，記錄m 樣+鐵。（ 2）將樣品點火絲分別綁在氧彈卡記的兩極上，旋緊氧彈蓋，用萬用表檢查電路是否通路，充氧氣，反復充放 3 次。（ 3）將氧彈插上電極，放入水桶內，加入水 3000mL，蓋上蓋子，打開攪拌器，用溫度計測定環境溫度 T 。（ 4）插上貝克曼溫度計探頭，待溫度穩定后，每隔30s 讀貝克曼溫度計一次，記錄 10 個數據，迅速按下點火鍵，仍30s 讀數一次，直到溫度出現最高點，此階段的溫度作為燃燒期間的溫度，當溫度升到最高點并開始下降后仍每隔30s記錄一次數據，記錄10 個數據。（ 5）關閉電源，取下貝克曼溫度計，拿出氧彈，放氣，旋開氧彈蓋

8、，檢查樣品燃燒結果。若燃燒安全，稱量剩下的鐵絲，倒去銅水桶的水并用毛巾擦干。（ 6）稱取 0.5g左右萘，重復（ 2）-（5）操作。五、注意事項1、為避免腐蝕，必須清洗氧彈。2、點火成敗是實驗關鍵，實驗前應仔細安裝點火絲。點火絲不應與彈體內壁接觸，避免點火后發生短路。3、實驗結束后，一定要把未燃燒的鐵絲重量從公式中減掉。4、樣品壓片力度須適中。六、數據處理1.數據記錄（ 1）、數據整理如下：第一次測量苯甲酸樣品燃燒后剩下點火絲0.012燃燒的點火0.00點火絲的的質量 m鐵質量 m鐵 /g 0.01311/g1絲質量 /g10壓片質量 m苯甲酸 10.594系統溫度 /21.60.6073質量

9、 m 樣壓 /g/g2t溫 度t /溫t/ 溫 度t溫 度/min度min/mi/minn23.3723.924.3818.24.390.516.51512.555823.3624.024.3819.24.391.087.08413.090823.3624.124.3919.24.391.567.57113.525723.3624.224.3920.24.392.048.03014.050523.3624.224.3920.24.392.528.57014.565223.3624.224.3921.24.393.009.09815.080223.3524.324.4021.3.589.5201

10、5.50524.3923.3524.324.4022.24.384.0710.03816.000923.3524.324.4022.24.384.5610.55216.505823.3524.324.4023.24.385.0411.06317.000623.3724.324.3923.24.385.5511.57117.595523.6324.324.3924.24.386.0312.07918.0804第二次測量苯甲酸樣品燃燒后剩下點火絲0.007燃燒的點火0.00點火絲的的質量 m鐵質量 m /g 0.01291/g9絲質量 /g50鐵壓片質量 m苯甲酸 20.477系統溫度 /21.6

11、/g0.4900質量 m 樣壓/g1t溫 度t /溫t /溫 度t溫 度/min度min/mi/minn22.9923.423.8218.23.830.576.54712.515722.9923.523.8219.23.831.067.07013.050722.9923.623.8219.23.831.557.54513.585622.9923.623.8320.23.832.038.09314.010522.9923.723.8320.23.832.528.52714.535522.9923.723.8321.23.833.029.04915.040422.9923.723.8321.23.

12、833.519.56815.555422.9923.723.8322.23.834.0010.08216.060322.9823.723.8322.23.834.5910.59416.575322.9823.823.8323.23.835.0911.00217.070223.0323.823.8323.23.835.5011.51317.575123.2323.823.836.0612.01718.07第一次測量萘樣品燃燒后剩點火絲的下點火絲0.014燃燒的點火0.00質量的質量 m鐵m鐵/g0.0151 1/g4絲質量 /g07壓片質量 m 0.4820 萘 1 質量 m0.466系統溫度

13、/21.6壓/g樣/g9t溫 度t /溫t/溫 度t溫 度/min度min/mi/minn22.2422.623.5821.23.600.537.51914.565922.3122.923.5922.23.601.048.03715.010922.3223.123.5922.23.601.558.57115.555922.3223.323.5923.23.602.089.00716.090822.3323.323.6023.23.602.509.58316.515822.3323.423.6024.23.603.0010.03317.040722.3323.423.6024.23.603.50

14、10.56917.555722.3323.523.6025.23.604.0111.01918.070622.3323.423.6025.23.604.5111.59718.585622.3323.523.6026.23.605.0112.03519.080522.3323.523.6026.23.605.5212.55019.595522.3323.523.6027.23.606.0213.06220.090422.3323.523.6027.23.606.5213.57220.595322.3623.523.6028.7.0914.07921.090第二次測量萘樣品燃燒后剩燃燒的點點火絲的

15、質0.014下點火絲火絲質量0.005量的質量 m 0.009m鐵 /g9鐵 1/g6/g3壓片質量 m 壓0.544萘2質量0.529系統溫度 /21.6/gm樣 /g45t 溫 度 t /溫t/溫 度t溫 度/min度/ min/miminn22.2322.9723.6318.23.660.576.5112.565022.2323.2023.6419.23.661.057.0613.020022.2323.3423.6419.23.651.547.5213.575922.2323.4223.6520.23.652.038.0714.010822.2323.4823.6520.23.652.

16、528.5214.545822.2323.5223.6521.23.653.029.0115.070722.2323.5523.6521.23.653.519.5115.585622.2323.5723.6522.23.654.0010.0416.090522.2323.5923.6622.23.654.5010.5216.505422.2223.6023.6623.23.655.0911.0717.00035.522.2811.523.6117.523.6619122.6123.6223.666.07 12.0918.012.數據處理（ 1）、計算儀器常數的計算查表可得苯甲酸標準狀況下其摩爾

17、燃燒焓為cH m= 3226.9KJ/mol苯甲酸燃燒反應方程式為：C H O (s)+ 7.5O(g)3H O(l) + 7CO (g)762222由 r H m= cHm =Qp,m Qv,mnRT（1）得苯甲酸標準狀況下其恒壓摩爾燃燒熱為Qv, mc H mnRT3226.9KJ / mol0.58.314 J /( Kmol )298.15K10 3KJ/J3228.14KJ / mol如果不考慮溫度的變化對標準燃燒熱的影響，我們將這次該實驗條件下苯甲酸的恒容燃燒熱近似認為恒容摩爾燃燒熱。計算儀器常數 C( m苯甲酸 Qv苯甲酸 ) / 122.12m點火絲Q點火絲CT（ 2）式中：

18、Qv苯甲酸 為苯甲酸恒容摩爾燃燒熱，KJ / mol ；C儀器常數， kJ· K 1 ；T 樣品燃燒前后量熱計溫度的變化值；QV 點火絲 為點火絲的恒容燃燒熱（6.6944kJ ·g-1 ）m點火絲 為點火絲的質量，g；m苯甲酸 為苯甲酸的質量，g。利用雷諾作圖法處理結果如下圖：圖一：苯甲酸 1圖二：苯甲酸 2由圖一、二可得苯甲酸燃燒引起卡計溫度變化差值分別為 T 11=0.853 K=1.048 KT現將計算 C 值所需數據及計算結果整理如下：樣 溫點火絲苯甲酸點火絲苯甲酸C/C 平均值KJ /KKJ /K品 差 質量 /g恒容燃燃燒熱用量燒熱 KJ / g/gT 1/K

19、J / molK苯 1.048 0.0010 -3228.1 -6.6944 0.5942 14.993 14.909甲酸1苯 0.853 0.0050 -3228.1 -6.6944 0.4771 14.824甲酸2(2) 計算萘的燃燒熱由公式可得，萘的恒容燃燒熱：（CTm點火絲Q點火絲 ） 128.18Q萘m萘式中： Qv萘 為萘恒容摩爾燃燒熱，KJ / mol ；K 儀器常數， kJ·K 1 ；T 樣品燃燒前后量熱計溫度的變化值；QV 點火絲 為點火絲的恒容燃燒熱（ 6.6944kJ ·g-1 ）m點火絲 為點火絲的質量， g；m萘 為萘的質量， g利用雷諾作圖法處理

20、結果如下圖：圖三：萘 1圖四：萘 2樣溫差點火絲點火絲萘用量 /gC KJ / mol恒容摩爾平均值品質量 /g燃燒熱燃燒熱KJ / molT 1/KJ / gKJ / molK萘1.260.000-6.6940.466-5176.396-5164.431574914.9039-5152.47萘1.430.005-6.6940.529020345（ 3）萘的恒壓摩爾燃燒熱由（ 2）可得萘的恒容摩爾燃燒熱故根據燃燒方程式：C8 H 10 (s)10.5O2 (g )8CO2 (g )5H 2O(l )可得萘的燃燒焓：Qp , mQv, mnRT兩次實驗其系統溫度分別為21.6和 21.6 計算后

21、取平均值得萘在294.75K 時其摩爾燃燒熱為cHm =Qp,m =5170.559KJ / mol如果不考慮溫度的變化對標 準燃燒熱 的影響，我們將這 次 該實驗 條件下（ 294.75K）萘的恒壓燃燒熱近似認為恒壓摩爾燃燒熱。七、討論分析1、實驗結果討論分析（1）實驗誤差計算查表得， Qp, m ( 萘， 25 )= 5153.8 kJ/mol相對誤差 =Q p,m 測量Q p .m理論值| 100% 0.325%Qp. m理論值（ 2）實驗誤差來源分析i. 藥片質量：壓片后稱重總質量，通過簡單計算得到藥片質量。在固定藥片至電極的過程中以及轉移的過程中，可能有藥片粉末的脫落。此外，考慮到實

22、驗中是徒手操作， 手上的油脂等雜物可能粘附在藥片上， 導致實際燃燒的物質并不是理論質量的物質，使得測量結果不準確。因此，要藥片要壓實，且最好戴著手套操作。ii. 系統絕熱效果：系統并不是理想的絕對絕熱，可能引入誤差。iii. 攪拌器功率較大 , 攪拌器不斷引進的能量引入誤差。iv. 處理恒容摩爾燃燒熱和恒壓摩爾燃燒熱時，沒有找到苯甲酸和萘的比熱，所以不能算得出 298.15K 時的值，本實驗結果是近似處理。2、實驗過程等討論（1）注意事項i. 把苯甲酸在壓片機上壓成圓片時，壓得太緊 , 點火時不易全部燃燒；壓得太松 , 樣品容易脫落；要壓得恰到好處。樣品的質量過大或者過小也會造成誤差。ii. 將壓片制成的樣品放在干凈的濾紙上 , 小心除掉有污染和易脫落部分, 然后在分析天平上精確稱量。iii. 安裝熱量計時，插入精密電子溫差測量儀上的測溫探頭 , 注意既不要和氧彈接觸 ,